一种钕铁硼钝化溶液及其制备和应用方法与流程

本发明涉及无机表面处理，尤其涉及一种钕铁硼钝化溶液及其制备和应用方法。

背景技术：

1、钕铁硼是由钕、铁、硼等合金元素构成的一类稀土永磁材料，因其优异的磁性能，被广泛的应用于电子通讯、医疗设备、新能源汽车、航天航空等高科技领域。钕铁硼磁体为粉末合金其中含有钕元素化学性质活泼，其自身耐腐蚀性能差，当暴露于周围环境时极易受到腐蚀性介质的侵袭，这限制了其进一步应用。

2、目前，一般采用表面涂层提升钕铁硼的耐蚀性，其中主要表面防护涂层通常有电镀、电泳、磷化、喷涂等。经过文献调研，钕铁硼表面化学转化膜目前最主要的是磷化膜，其他类型化学转化膜极少提及，仅仅有cn103060803b发明专利提及在钕铁硼永磁体的表面得到钇转化膜，是作为过渡层而存在，并不能够作为单独使用膜层；以及cn102400125b中提及一种钕铁硼磁体材料表面钛/锆转化膜与有机涂层双层防护的方法，钛/锆转化膜也是作为过渡层而存在。

3、但是，磷化液/膜中含有大量磷元素，对环境污染严重，因此正在逐渐被限制使用。

技术实现思路

1、鉴于上述的分析，本发明实施例旨在提供一种钕铁硼钝化溶液及其制备和应用方法，用以解决现有钕铁硼材料耐腐蚀性差、现有磷化膜处理技术环境污染严重的问题之一。

2、发明公开了一种用于钕铁硼材料处理的钝化溶液，所述钝化溶液的组分按浓度计为：硝酸镧3～10g/l，柠檬酸钠3～10g/l，钼酸钠1～6g/l，四硼酸钠0.2～1g/l，双氧水1～5ml/l，溶剂为去离子水。

3、具体的，所述钝化溶液还含有ph调节剂，使得钝化液ph值为2.0～3.5。

4、具体的，所述ph调节剂为硝酸、硫酸、盐酸中的一种或几种。

5、本发明还公开了一种所述钝化溶液的制备方法，其特征在于：

6、s1：量取配制溶液体积80％的去离子水；

7、s2：加入硝酸镧、柠檬酸钠、钼酸钠、四硼酸钠、双氧水，并搅拌至溶解；

8、s3：用去离子水定容。

9、具体的，步骤s2包括：依次加入硝酸镧、柠檬酸钠、钼酸钠、四硼酸钠、双氧水，加入一种原料后，充分搅拌待其完全溶解，再添加下一种原料。

10、具体的，步骤s3具体操作为用去离子水定容后，添加ph调节剂调节ph值为2.0～3.5。

11、本发明还公开了一种所述钝化溶液的应用方法，其特征在于：

12、s21：将除油后的钕铁硼零部件用自来水冲洗，去除表面残余除油液；

13、s22：将s21处理后的钕铁硼零件进行清洗；

14、s23：将s22所得铁硼零件浸入所述钝化溶液中，停留一段时间后取出，冲洗并烘干，制得表面形成灰褐色稀土化学钝化膜钕铁硼零部件。

15、具体的，步骤s22包括：将步骤s21所得的钕铁硼零部件放入3％～5％的硝酸溶液中酸洗，在室温下停留总计40～60s，其间多次进行自来水冲洗和超声波清洗，直至清除钕铁硼表面黑色氧化膜，暴露银灰色钕铁硼基体颜色。

16、具体的，步骤s23具体操作为将步骤s22所得的钕铁硼零部件浸入钝化溶液中，30～40℃下停留30～40分钟，取出后用自来水冲洗，最后80℃烘干。

17、具体的，所述化学钝化膜为由氧化镧、氢氧化镧、氧化铁、氢氧化铁组成的混合物。

18、与现有技术相比，本发明至少可实现如下有益效果之一：

19、1、采用本发明提供的钝化溶液对铁钕硼材料进行钝化处理，可以在铁钕硼材料表面形成由氧化镧、氢氧化镧、氧化铁、氢氧化铁的混合物组成的钝化膜，该钝化膜中氧化镧、氢氧化镧、氧化铁、氢氧化铁均为难溶物质且化学性质稳定，形成的难溶钝化膜起到隔离外界腐蚀介质的作用，从而保护基体不受腐蚀。在高温高湿的特殊工作环境下具有优良的耐腐蚀性能，尤其优于目前广泛采用的磷化膜工艺。

20、2、本发明提供的钝化溶液不含磷元素等易对环境造成污染的化学元素，且在制备和应用过程中也无需引入其他易造成环境污染的配料或辅料。配料、制备、应用、最终产品(钝化膜)全环节均实现了环境友好，有助于建设绿色工业。

21、3、本发明提供的钝化溶液制备方法、应用工艺均简单易行，原料易于获得，且工艺条件温和，绝大部分操作可以在室温下进行，成本可控，安全系数高，钝化膜品质稳定，适于大规模零部件的耐腐蚀处理。

22、本发明中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过说明书以及附图中所特别指出的内容中来实现和获得。

技术特征：

1.一种用于钕铁硼材料处理的钝化溶液，其特征在于：所述钝化溶液的组分按浓度计为：硝酸镧3～10g/l，柠檬酸钠3～10g/l，钼酸钠1～6g/l，四硼酸钠0.2～1g/l，双氧水1～5ml/l，溶剂为去离子水。

2.根据权利要求1所述的钝化溶液，其特征在于：所述钝化溶液还含有ph调节剂，使得钝化液ph值为2.0～3.5。

3.根据权利要求2所述的钝化溶液，其特征在于：所述ph调节剂为硝酸、硫酸、盐酸中的一种或几种。

4.一种权利要求1～3任一项所述钝化溶液的制备方法，其特征在于：

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤s2包括：依次加入硝酸镧、柠檬酸钠、钼酸钠、四硼酸钠、双氧水，加入一种原料后，充分搅拌待其完全溶解，再添加下一种原料。

6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤s3具体操作为用去离子水定容后，添加ph调节剂调节ph值为2.0～3.5。

7.一种权利要求1～3任一项所述钝化溶液的应用方法，其特征在于：

8.根据权利要求7所述的应用方法，其特征在于：步骤s22包括：将步骤s21所得的钕铁硼零部件放入3％～5％的硝酸溶液中酸洗，在室温下停留总计40～60s，其间多次进行自来水冲洗和超声波清洗，直至清除钕铁硼表面黑色氧化膜，暴露银灰色钕铁硼基体颜色。

9.根据权利要求7所述的应用方法，其特征在于：步骤s23具体操作为将步骤s22所得的钕铁硼零部件浸入钝化溶液中，30～40℃下停留30～40分钟，取出后用自来水冲洗，最后80℃烘干。

10.根据权利要求7所述的应用方法，其特征在于：所述化学钝化膜为由氧化镧、氢氧化镧、氧化铁、氢氧化铁组成的混合物。

技术总结
本发明涉及一种钕铁硼钝化溶液及其制备和应用方法，属于无机表面处理领域，解决了现有技术中钕铁硼材料耐腐蚀性能差、含磷表面防护涂层对环境不友好的问题之一。本发明公开了一种用于钕铁硼材料处理的钝化溶液，所述钝化溶液的组分按浓度计为，硝酸镧3～10g/L，柠檬酸钠3～10g/L，钼酸钠1～6g/L，四硼酸钠0.2～1g/L，双氧水1～5ml/L，溶剂为去离子水。使用本发明公开的钝化溶液按照配套的方法对钕铁硼材料进行处理后，材料耐腐蚀性显著提高，且不会对环境产生污染和破坏。

技术研发人员：魏中华,陈小平,何剑锋,赵栋梁,刘清友,贾书君,刘江元,钱英红,汪兵,李拔,张鹤松,王向东
受保护的技术使用者：浙江英洛华磁业有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/25