MOCVD腔体复机方法与流程

本发明属于半导体，具体涉及一种mocvd腔体复机方法。

背景技术：

1、金属有机化学气相沉积(metal organic chemical vapor deposition，mocvd)是一种有机化学气相沉积过程，广泛应用于半导体材料的外延生长。在外延生长过程中，反应腔材质中的金属元素会扩散出来混入外延生长，导致外延片发光效率下降。另一方面反应腔在经过一定时间的气相沉积反应后，会在反应腔的内壁、气体喷淋头表面以及基座表面形成残余的沉积副产物，当副产物累积到一定厚度时，会严重影响半导体外延片的光电性能。所以一般mocvd经过一段时间的运行后，必须对反应腔进行清理。

2、对反应腔进行一系列的处理再恢复生产的行为称为复机。现有方案是反应腔清理后在反应腔中镀上外延生长所需的元素或材料，比如gan、in、al、si、mg，尽可能的复现外延生长环境。现有手段复机成功率偏低、耗时长，复机后仍会对产品性能产生影响。经研究发现导致上述问题的主要原因是复机所镀的材料或者元素很难短时间就在反应腔上附着，导致反应腔材质中的金属元素扩散出来，且外延生长环境复现并不完整，最终导致复机后产品异常率高。因此，现亟需对mocvd腔体复机方法进行优化以解决上述问题，从而使反应腔的腔体快速复现外延生长环境，降低复机后的产品异常率。

技术实现思路

1、本发明针对背景技术中的不足，提供了一种mocvd腔体复机方法，使反应腔的腔体快速复现外延生长环境，降低复机后的产品异常率。

2、为实现上述目的，本发明技术解决方案如下：

3、mocvd腔体复机方法，其特征在于，包括以下步骤：

4、s1,对反应腔进行预热处理；

5、s2，对反应腔内壁进行第一涂层处理，以在反应腔的内壁上形成第一涂层；

6、s3，对反应腔内壁进行第二涂层处理，以在反应腔的内壁上形成第二涂层；

7、s4，对反应腔内壁进行第三涂层处理，以在反应腔的内壁上形成第三涂层；

8、s5，复现外延生长环境，不放衬底复现一次外延结构生长；

9、其中，所述第一涂层为sic涂层、bn涂层中一种或两者交替叠加而成的sic/bn超晶格涂层；所述第二涂层为三五族化合物涂层，其涂层材料包括ga源；所述第三涂层为高mg三五族化合物涂层，其涂层材料包括mg源。

10、优选的，步骤s1中反应腔预热的温度大于或等于1100℃。

11、优选的，步骤s2中所述sic涂层的制备方法如下：在反应腔的温度大于或等于1100℃的条件下，通入c源气体和si源气体，流量均为20-100slm，持续10-100分钟。

12、优选的，步骤s2中所述sic涂层制备采用的c源气体为ch4、c2h4、c2h6、c3h8中的任意一种或几种的混合。

13、优选的，步骤s2中所述sic涂层制备采用的si源气体为sih4。

14、优选的，步骤s2中所述bn涂层的制备方法如下：在反应腔的温度大于或等于900℃的条件下，通入硼化物气体和n源气体，流量均为20-100slm，持续10-100分钟。

15、优选的，步骤s2中所述bn涂层制备采用的硼化物气体为bcl3，n源气体为nh3。

16、优选的，步骤s3中所述三五族化合物涂层为gan、algan、inalgan中的一种或几种混合物。

17、优选的，步骤s3所述三五族化合物涂层的制备方法如下：若三五族化合物涂层为gan，则向腔体通入tmga作为ga源，流量500-5000sccmm，通入nh3作为n源，流量50-300slm；若三五族化合物涂层为gan、algan混合涂层，则进一步通入tmal作为al源，流量50-500sccm；若三五族化合物涂层为gan、algan、inalgan混合涂层，则进一步通入tmin作为in源，流量500-5000sccm；时间均为4-6小时。

18、优选的，步骤s4中所述高mg三五族化合物涂层的制备方法如下：通入tmga作为ga源，流量50-300sccm，通入nh3作为n源，流量5-30slm，通入cp2mg作为mg源，流量500-5000sccm，反应腔压力100-500torr，基座spindle转速设置低转200-1200rpm，持续2-5小时，通过高流量mg源，低流量ga源，在低转速高压力的环境下形成一层富mg致密gan层，避免复机后腔体缺mg。

19、相对于现有技术，本发明有益效果如下：

20、1、本发明针对清理后的腔体上涂层结构进行了优化，复现外延生长环境前先在反应腔壁上镀sic和(或)bn涂层，然后再复现外延生长环境(镀含si、mg、al、in元素的gan涂层)，因为sic、bn易附着于金属表面，而gan又易附着在sic、bn涂层上，这样sic/bn涂层作为金属表面与gan涂层的衔接层，可有效解决现有技术中复机所镀材料或者元素很难短时间就在反应腔上附着，而导致反应腔材质中的金属元素扩散出来，产品异常率高的问题。采用本发明的mocvd腔体复机方法可以使反应腔的腔体快速复现外延生长环境，降低复机后的产品异常率，同时增加高mg三五族化合物涂层处理可解决现有复机后出现的缺mg问题。

21、2、由于本发明mocvd腔体复机方法前四个步骤中gan和富mg gan通入的 al、si 、mg太多，不能直接进行生产，而经过本方法步骤s5的不放衬底复现一次外延结构生长，可有效消除步骤s4富mg涂层处理带来的mg过多的问题，可使腔体彻底恢复到生产状态。

技术特征：

1.mocvd腔体复机方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的mocvd腔体复机方法，其特征在于：s1步骤中反应腔预热的温度大于或等于1100℃。

3.如权利要求1所述的mocvd腔体复机方法，其特征在于：步骤s2中所述sic涂层的制备方法如下：在反应腔的温度大于或等于1100℃的条件下，通入c源气体和si源气体，流量均为20-100slm，持续10-100分钟。

4.如权利要求3所述的mocvd腔体复机方法，其特征在于：步骤s2中所述sic涂层制备采用的c源气体为ch4、c2h4、c2h6、c3h8中的任意一种或几种的混合。

5.如权利要求3所述的mocvd腔体复机方法，其特征在于：步骤s2中所述sic涂层制备采用的si源气体为sih4。

6.如权利要求1所述的mocvd腔体复机方法，其特征在于：步骤s2中所述bn涂层的制备方法如下：在反应腔的温度大于或等于900℃的条件下，通入硼化物气体和n源气体，流量均为20-100slm，持续10-100分钟。

7.如权利要求6所述的mocvd腔体复机方法，其特征在于：步骤s2中所述bn涂层制备采用的硼化物气体为bcl3，n源气体为nh3。

8.如权利要求1所述的mocvd腔体复机方法，其特征在于：步骤s3中所述三五族化合物涂层为gan、algan、inalgan中的一种或几种混合物。

9.如权利要求8所述的mocvd腔体复机方法，其特征在于：步骤s3中所述三五族化合物涂层的制备方法如下：若三五族化合物涂层为gan，则向腔体通入tmga作为ga源，流量500-5000sccm，通入nh3作为n源，流量50-300slm；若三五族化合物涂层为gan、algan混合涂层，则进一步通入tmal作为al源，流量50-500sccm；若三五族化合物涂层为gan、algan、inalgan混合涂层，则进一步通入tmin作为in源，流量500-5000sccm；时间均为4-6小时。

10.如权利要求1所述的mocvd腔体复机方法，其特征在于：步骤s4中所述高mg三五族化合物涂层的制备方法如下：通入tmga作为ga源，流量50-300sccm，通入nh3作为n源，流量5-30slm，通入cp2mg作为mg源，流量500-5000sccm，反应腔压力100-500torr，基座spindle转速设置低转200-1200rpm，持续2-5小时，通过高流量mg源，低流量ga源，在低转速高压力的环境下形成一层富mg致密gan层，避免复机后腔体缺mg。

技术总结
本发明公开了一种MOCVD腔体复机方法，包括以下步骤：S1,对反应腔进行预热处理；S2，对反应腔内壁进行第一涂层处理；S3，对反应腔内壁进行第二涂层处理；S4，对反应腔内壁进行第三涂层处理；S5，复现外延生长环境，复现一次外延结构生长；其中，第一涂层为SiC涂层、BN涂层中一种或两者交替叠加而成的SiC/BN超晶格涂层；第二涂层为三五族化合物涂层，其涂层材料包括Ga源；第三涂层为高Mg三五族化合物涂层，其涂层材料包括Mg源。本发明针对清理后的腔体上涂层结构进行了优化，增设了SiC/BN涂层，可以使反应腔的腔体快速复现外延生长环境，降低复机后的产品异常率。

技术研发人员：黎国昌,陈浩,苑树伟,程虎,王文君,徐洋洋,江汉,徐志军
受保护的技术使用者：聚灿光电科技（宿迁）有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/5