超细金粉及其制备方法与流程

本发明涉及金属材料，尤其涉及一种超细金粉及其制备方法。

背景技术：

1、随着现代电子工业的飞速发展以及对电子产品可靠性要求的增加，微纳米黄金因具有其它金属无法替代的高稳定性而被广泛应用于电子工业领域。同时，由于电子产品日益微型化，少量的金用量不会对产品成本构成威胁，黄金的应用也逐渐拓展到电子元件领域。

2、目前黄金微纳米材料主要通过液相化学还原法获得，申请号为cn201710679194.6的专利公开了一种电子浆料用球形金粉及其制备方法，制备方法具体为：先分别配制氯金酸溶液、还原剂溶液以及分散剂溶液；再将分散剂溶液的一半加入还原剂溶液中，另一半加入氯金酸溶液中；在搅拌条件下，在氯金酸溶液中加入碱液，降至室温后再将还原剂溶液快速加入氯金酸溶液中；静置沉降、洗涤、干燥后得到球形直径范围为0.8-3.5μm的球形金粉。然而在将还原剂溶液快速加入氯金酸溶液的过程中，虽然有分散剂的存在，但是还原剂和氯金酸快速进行反应的过程中，晶种的形成和生长同步进行，反应过程不好控制，容易存在金粒的形状和尺寸不好控制的弊端；同时，所得金粉的粒径为微米级，粒径偏大，进而限制其应用。

3、申请号为cn201910697985.0的专利公开了一种基于溶金的纳米金溶胶制备方法，固体黄金在加热条件下被溶金试剂溶解为金前驱体溶液；调节金前驱体溶液ph至2.5-3.5，加入分散剂并确定体积，为反应a液；按比例配制等体积还原剂溶液，为反应b液；反应a、b液在高效液相混合器中混合并搅拌反应形成纳米金溶胶。该方法得到的纳米金颗粒虽然是纳米级尺寸，但是从扫描电镜图可以看出，金粒的形状有球状和条状等，形状杂乱。

4、有鉴于此，有必要设计一种改进的超细金粉及其制备方法，以解决上述问题。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种超细金粉及其制备方法，在特定浓度的分散剂、特定添加顺序以及工艺参数的协同作用下，先使少量的氯金酸与抗坏血酸以适当的速率发生氧化还原反应，生成均匀分散的金晶种，接着在金晶种上以适当的速率不断沉积金粒，使晶种不断生长，最终形成分布均匀、粒径相对均匀的纳米级超细金粉。

2、为实现上述发明目的，本发明提供了一种超细金粉的制备方法，包括如下步骤：

3、s1.分别配制预设浓度的氯金酸水溶液、抗坏血酸水溶液、第一分散剂溶液以及第二分散剂溶液；所述第一分散剂溶液的浓度小于所述第二分散剂溶液的浓度；

4、s2.将步骤s1配制的所述第一分散剂溶液加入所述抗坏血酸水溶液中，得到溶液a；

5、s3.在预设温度的搅拌水浴中，将步骤s1配制的所述氯金酸水溶液缓慢滴加至步骤s2得到的所述溶液a中，直至所述氯金酸水溶液的滴加量为其总体积的0.1%-1%时，同步滴加所述第二分散剂溶液，持续搅拌至滴加结束后20min-40min；静置沉降、分离、洗涤、干燥处理后即得超细金粉。

6、作为本发明的进一步改进，步骤s1中，所述第一分散剂溶液中第一分散剂的质量与所述氯金酸水溶液中氯金酸的质量比为1:100-1000；所述第二分散剂溶液中第二分散剂的质量与所述氯金酸水溶液中氯金酸的质量比为1:1-10。

7、作为本发明的进一步改进，步骤s3中，所述预设温度为5℃-15℃。

8、作为本发明的进一步改进，步骤s1中，所述氯金酸水溶液的浓度为50g/l-70g/l；所述抗坏血酸水溶液中抗坏血酸的质量与所述氯金酸水溶液中氯金酸的质量比为1-3:1。

9、作为本发明的进一步改进，步骤s1中，所述第一分散剂溶液中的第一分散剂和所述第二分散剂溶液中的第二分散剂均为明胶、阿拉伯胶、聚维酮、聚乙烯醇、硅烷偶联剂、甲基纤维素、聚丙烯酸中的一种或多种。

10、作为本发明的进一步改进，所述第一分散剂和所述第二分散剂均为明胶、聚维酮、聚乙烯醇中的一种或两种。

11、作为本发明的进一步改进，步骤s3中，所述滴加的速度为0.1ml/min-1ml/min；所述氯金酸水溶液与所述第二分散剂溶液同步滴加完成。

12、作为本发明的进一步改进，步骤s3中，所述洗涤指用去离子水和乙醇的混合溶液清洗至上清液的电导率<20μs/cm。

13、本发明还提供了一种超细金粉，采用上述所述的超细金粉的制备方法制备得到。

14、作为本发明的进一步改进，所述超细金粉的平均粒径为80-200nm。

15、本发明的有益效果是：

16、（1）本发明提供的超细金粉的制备方法，先分别配制预设浓度的氯金酸水溶液、抗坏血酸水溶液、浓度相对较低的第一分散剂溶液以及浓度相对较高的第二分散剂溶液；接着将第一分散剂溶液加入抗坏血酸水溶液中，得到溶液a，使抗坏血酸水溶液中各处的分散性能趋于均匀；然后在5℃-15℃的搅拌水浴中，将氯金酸水溶液缓慢滴加至溶液a中，直至氯金酸水溶液的滴加量为其总体积的0.1%-1%，此时在浓度较低的第一分散剂作用下以及相对低温下，少量的氯金酸与抗坏血酸以适当的速率发生氧化还原反应，生成均匀分散的金晶种；接着再同步滴加第二分散剂溶液，持续搅拌至滴加结束后20min-40min，随着氯金酸含量的不断增加，大量的氯金酸与抗坏血酸以适当的速率充分发生氧化还原反应，同时在浓度相对较高的第二分散剂的作用下，在金晶种上以适当的速率不断沉积金粒，使晶种不断生长，在特定浓度的分散剂、特定添加顺序以及工艺参数的协同作用下，使金离子以适当的速率被还原，最终形成分布均匀、粒径均匀的纳米级超细金粉。

17、（2）本发明的制备工艺简单，通过本发明的制备方法可以简单、绿色且可控地制得分散性好、平均粒径为80-200nm的超细金粉颗粒。

技术特征：

1.一种超细金粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的超细金粉的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述第一分散剂溶液中第一分散剂的质量与所述氯金酸水溶液中氯金酸的质量比为1:100-1000；所述第二分散剂溶液中第二分散剂的质量与所述氯金酸水溶液中氯金酸的质量比为1:1-10。

3.根据权利要求1所述的超细金粉的制备方法，其特征在于，步骤s3中，所述预设温度为5℃-15℃。

4.根据权利要求1所述的超细金粉的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述氯金酸水溶液的浓度为50g/l-70g/l；所述抗坏血酸水溶液中抗坏血酸的质量与所述氯金酸水溶液中氯金酸的质量比为1-3:1。

5.根据权利要求1所述的超细金粉的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述第一分散剂溶液中的第一分散剂和所述第二分散剂溶液中的第二分散剂均为明胶、阿拉伯胶、聚维酮、聚乙烯醇、硅烷偶联剂、甲基纤维素、聚丙烯酸中的一种或多种。

6.根据权利要求5所述的超细金粉的制备方法，其特征在于，所述第一分散剂和所述第二分散剂均为明胶、聚维酮、聚乙烯醇中的一种或两种。

7.根据权利要求1所述的超细金粉的制备方法，其特征在于，步骤s3中，所述滴加的速度为0.1ml/min-1ml/min；所述氯金酸水溶液与所述第二分散剂溶液同步滴加完成。

8.根据权利要求1所述的超细金粉的制备方法，其特征在于，步骤s3中，所述洗涤指用去离子水和乙醇的混合溶液清洗至上清液的电导率<20μs/cm。

9.一种超细金粉，其特征在于，采用权利要求1至8任一项所述的超细金粉的制备方法制备得到。

10.根据权利要求9所述的超细金粉，其特征在于，所述超细金粉的平均粒径为80-200nm。

技术总结
本发明提供了一种超细金粉及其制备方法，属于金属材料技术领域。制备过程先分别配制预设浓度的氯金酸水溶液、抗坏血酸水溶液、浓度相对较低的第一分散剂溶液以及浓度相对较高的第二分散剂溶液；接着将第一分散剂溶液加入抗坏血酸水溶液中，得到溶液A；然后在5℃‑15℃的搅拌水浴中，将氯金酸水溶液缓慢滴加至溶液A中，直至氯金酸水溶液的滴加量为其总体积的0.1%‑1%，接着再同步滴加第二分散剂溶液，持续搅拌至滴加结束后20min‑40min。本发明在特定浓度的分散剂、特定添加顺序以及工艺参数的协同作用下，使金晶种形成和金粒的生长相互配合，最终形成分布均匀、粒径均匀的纳米级超细金粉。

技术研发人员：孙嘉若,巩小萌,胡影
受保护的技术使用者：长春黄金研究院有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15