一种大小球相间高比表面积的超细银粉及其制备方法与流程

本发明属于超细银粉制备，尤其涉及一种大小球相间高比表面积的超细银粉及其制备方法。

背景技术：

1、导电银浆在光伏太阳能电池电极和厚膜集成电路上有广泛的应用，导电率和附着力是银浆应用的两个重要指标，这对超细银粉的形貌、粒径和比表面积提出了更高的要求。在高温银浆领域，烧结后得到的银膜孔隙率的减小一直没有很好的办法，基板与银膜的致密度是考量器件性能的关键，因此在确保粒径可控的基础上研发大小球相间的超细银粉至关重要。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种大小球相间高比表面积的超细银粉及其制备方法，解决银粉粒径不可控，比表面积低，烧结后银膜孔隙率减小的问题。

2、为实现上述目的，本发明通过如下技术方案实现：

3、一种大小球相间高比表面积的超细银粉的制备方法，包括以下步骤：

4、（1）将硝酸银溶于水，得到体系a；

5、（2）在体系a中快速加入含有柠檬酸钠的水溶液，静置后，搅拌形成乳白色悬浊液，作为体系b；

6、（3）将维生素c溶于水，作为体系c；

7、（4）将体系c快速加入体系b中，继续反应，反应结束后对母液清洗并分离，然后将沉淀烘干、破碎筛分，即得到大小球相间高比表面积的超细银粉。

8、优选的，步骤（1）体系a中，硝酸银的浓度为0.020-0.035g/ml。

9、优选的，步骤（2）含有柠檬酸钠的水溶液中柠檬酸钠的浓度为0.04-0.06g/ml。

10、优选的，步骤（2）体系b中硝酸银与柠檬酸钠的质量比为（32.0-34.7）：1。

11、优选的，步骤（2）快速加入的时间控制在5s以内，静置的时间为5-10min，搅拌的时间为15-30min。

12、优选的，步骤（3）体系c中，维生素c的浓度为0.030-0.063g/ml。

13、优选的，步骤（4）维生素c与体系a中硝酸银的质量比为1：（1.70-1.87）。

14、优选的，步骤（4）快速加入的时间控制在5s以内，继续反应时间为15-30min。

15、优选的，步骤（4）清洗次数为1-5次，沉淀烘干温度为50-70℃，时间为10-20h。

16、本发明还提供一种由上述制备方法制备得到的大小球相间高比表面积的超细银粉。

17、本发明采用柠檬酸钠作为还原剂和螯合剂，通过柠檬酸钠与硝酸银反应形成纳米银螯合物，并为后续大颗粒高比表面积球粉制备创造成核环境，保证粉体按照一定的大小成长。

18、本发明不同于常规银粉合成，不需要额外添加分散剂，仅采用螯合剂保证粉体按照一定的形态和大小成长，使粉体向一个均一的粒径生长成型。

19、本发明中大颗粒呈现线状向外指向的完整球形，但不会形成花蕊状的非球形，保证了良好的球形度。

20、本发明的有益效果是：

21、（1）本发明的制备方法操作简单，原料来源广泛，成本低，对设备的要求不高。

22、（2）本发明得到的超细银粉中大颗粒球形度好，表面粗糙，比表面积高，易于大规模生产。

技术特征：

1.一种大小球相间高比表面积的超细银粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的大小球相间高比表面积的超细银粉的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的体系a中，硝酸银的浓度为0.020-0.035g/ml。

3.根据权利要求1所述的大小球相间高比表面积的超细银粉的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的含有柠檬酸钠的水溶液中柠檬酸钠的浓度为0.04-0.06g/ml。

4.根据权利要求1所述的大小球相间高比表面积的超细银粉的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的体系b中硝酸银与柠檬酸钠的质量比为（32.0-34.7）：1。

5.根据权利要求1所述的大小球相间高比表面积的超细银粉的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的快速加入的时间控制在5s以内，所述静置的时间为5-10min，所述搅拌的时间为15-30min。

6.根据权利要求1所述的大小球相间高比表面积的超细银粉的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的体系c中，维生素c的浓度为0.030-0.063g/ml。

7.根据权利要求1所述的大小球相间高比表面积的超细银粉的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述维生素c与体系a中硝酸银的质量比为1：（1.70-1.87）。

8.根据权利要求1所述的大小球相间高比表面积的超细银粉的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述的快速加入的时间控制在5s以内，所述的继续反应时间为15-30min。

9.根据权利要求1所述的大小球相间高比表面积的超细银粉的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述的清洗次数为1-5次，所述的沉淀烘干温度为50-70℃，时间为10-20h。

10.根据权利要求1~9任一项所述的大小球相间高比表面积的超细银粉的制备方法制备得到的超细银粉。

技术总结
本发明公开了一种大小球相间高比表面积的超细银粉的制备方法，包括以下步骤：（1）将硝酸银溶于水，得到体系A；（2）在体系A中快速加入含有柠檬酸钠的水溶液，静置后，搅拌形成乳白色悬浊液，作为体系B；（3）将维生素C溶于水，作为体系C；（4）将体系C快速加入体系B中，继续反应，反应结束后对母液清洗并分离，然后将沉淀烘干、破碎筛分，即得到大小球相间高比表面积的超细银粉。本发明操作简单，原料来源广泛，成本低，对设备的要求不高，所制得银粉中大颗粒球形度好，表面粗糙，比表面积高，易于大规模生产。

技术研发人员：余锴,彭戴,黄帅,许顺磊,卢北虎,常意川
受保护的技术使用者：中船黄冈贵金属有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/4