本发明属于贵金属回收，具体涉及一种贵金属钯的回收方法。
背景技术：
1、钯碳是一种催化剂，是把金属钯粉负载到活性碳上制成的，主要作用是对不饱和烃或co的催化氢化。具有加氢还原性高、选择性好、性能稳定、使用时投料比小、可反复套用、易于回收等特点。广泛用于石油化工、医药工业、电子工业、香料工业、染料工业和其他精细化工的加氢还原精制过程。目前的钯碳催化剂失去活性的原因主要是热失活和积碳，其中，热失活是在催化反应中钯催化剂缺乏稳定性，容易在高温下失活，导致催化反应的效率变差，甚至失效；积碳是在催化反应中，钯催化剂表面容易被不良的反应物媳妇，形成碳积垢，导致反应物无法充分接触钯催化剂表面，从而减少了反应的效率，直接影响催化剂的活性。钯在反应过程中的流失并不是很大，即废钯催化剂与新鲜催化剂相比钯含量差值不大，因此对废钯催化剂中的提取回收钯金成为可能。目前的废钯碳催化剂回收工艺较为复杂，回收效率不佳。
技术实现思路
1、针对现有技术中的问题，本发明提供一种贵金属钯的回收方法，解决了现有钯碳回收的缺陷，利用强氧化液膜和密封富氧燃烧的方式实现钯碳催化剂表面的积碳等杂质氧化，并利用液相的酸氧体系将钯转化为可溶性氯化钯，最终实现回收处理。
2、为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
3、一种贵金属钯的回收方法，包括如下步骤：
4、步骤1，将过氧化氢加入至乙醚中搅拌均匀形成溶解液，然后将废钯碳催化剂颗粒浸泡至溶解液中，过滤后恒温烘干得到含强氧化液膜的废钯碳催化剂颗粒，所述过氧化氢在乙醚中的浓度为500-700g/l，搅拌速度为100-200r/min，所述废钯碳催化剂颗粒在溶解液中的浓度为300-500g/l，恒温烘干的温度为40-50℃；该步骤利用过氧化氢在乙醚中的溶解形成均质的分散，并在废钯碳催化剂颗粒加入时，废钯碳催化剂颗粒比表面形成过氧化氢乙醚液膜，在过滤后的恒温烘干中乙醚转化为蒸汽去除，过氧化氢依然保持稳定，从而形成稳定的贴敷性；
5、步骤2，将含强氧化液膜的废钯碳催化剂颗粒放入反应釜中，密封焙烧2-3h，自然冷却后放入乙醇中超声处理20-30min，经烘干得到经前处理的钯碳催化剂颗粒，所述焙烧的温度为200-240℃，焙烧氛围为氮气与氧气的混合氛围，且氮气与氧气的体积比为10:3-5，废钯碳催化剂在乙醇中的浓度为100-200g/l，温度为10-20℃，超声频率为60-70khz，烘干温度为80-90℃；该步骤利用双氧水在钯碳催化剂的液膜，配合焙烧中的富氧氛围形成快速燃烧，将废钯碳催化剂表面的积碳等杂质去除，，在乙醇超声处理中，将氧化后的积碳杂质和基于氧化后的松动化积碳杂质形成分散，从而将实现表面的积碳剥离，并将钯形成表面裸露，同时，当出现少量氧气过量时，氧气会将钯转化为氧化钯；
6、步骤3，将经前处理的钯碳催化剂颗粒放入分析纯盐酸中超声处理20-30min，然后缓慢通入混合气体，并循环回流反应2-5h，得到悬浊液，所述分析纯盐酸的质量分数为36-38％，前处理钯碳催化剂与分析纯盐酸的质量比为1:3-5，超声处理的温度为10-20℃，超声频率为50-60khz；所述混合气体为氮气与氧气的混合气体，且氮气与氧气的体积比为1:10-12，通入速度为10-20ml/min，通入后的压力为0.3-0.4mpa，循环回流的温度为80-90℃，回流速度为5-10ml/min；该步骤中，钯碳催化剂在盐酸和氧气的体系中形成钯元素反应，将钯转化为氯化钯，从而实现了快速粉体，同时氯化钯在水中具有良好的溶解性，实现快速的固液分离；
7、步骤4，将悬浊液恒温过滤，并采用蒸馏水超声清洗滤渣，经二次过滤后集合得到初步的滤液和洁净的滤渣，所述恒温过滤的温度为40-60℃，超声清洗的超声频率为50-70khz，温度为20-40℃，所述二次过滤的温度为80-90℃；所述洁净的滤渣在130-140℃下烘干；该步骤利用恒温过滤的方式将氯化钯与活性炭颗粒形成分离，通过固液分离的方式将氯化钯脱离活性炭形成滤液，然后在超声清洗中将洗涤液和过滤液，集合得到初步的滤液；
8、步骤5，将洁净的滤渣放入有机混合液中微波处理1-3h，冷却后过滤得到第一回收滤液和第一回收滤渣，所述滤渣在有机混合液中的浓度为100-200g/l，所述有机混合液为乙醇和丙酮的混合液，且乙醇与丙酮的体积比为5-8:1，微波处理采用密封微波处理，微波功率为400-800w，温度为60-70℃；然后，将第一回收滤渣放入有机混合液中超声处理10-30min，冷却后过滤得到第二回收滤液，所述第一回收滤渣在有机混合液中的浓度为200-400g/l，所述有机混合液为乙醇和丙酮的混合液，且乙醇与丙酮的体积比为5-8:1，超声处理的超声频率为60-80khz，温度为60-70℃；该步骤利用有机混合液进行微波反应，利用丙酮和乙醇的渗透性将滤渣缝隙内的氯化钯形成溶解，从而达到清洗和收集残留的目的；
9、步骤6，将初步的滤液、第一回收滤液和第二回收滤液合并形成混合液，过滤后恒温蒸馏处理40-80min，浓缩处理1-2h，回收乙醇和丙酮，得到浓缩液，经喷雾干燥得到氯化钯，恒温蒸馏的温度为58-65℃，浓缩处理的温度为90-100℃，浓缩液的体积为混合液的5-10％，喷雾干燥的温度为100-110℃，喷雾速度为5-10ml/min，喷雾面积为100-200cm2。该步骤利用过滤的方式将少量杂质去除，并在正文蒸馏中初步将乙醇和丙酮去除，并将喷雾干燥中将蒸馏水取出，得到氯化钯材料，从而实现了氯化钯的回收。
10、从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
11、1.本发明解决了现有钯碳回收的缺陷，利用强氧化液膜和密封富氧燃烧的方式实现钯碳催化剂表面的积碳等杂质氧化，并利用液相的酸氧体系将钯转化为可溶性氯化钯，最终实现回收处理。
12、2.本发明采用可控性富氧处理，有效的控制钯元素的焙烧损失问题，并保证了钯碳催化剂中的活性炭颗粒结构完整性，为后续的活性炭回收利用提供条件。
1.一种贵金属钯的回收方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的贵金属钯的回收方法，其特征在于：所述步骤1中的过氧化氢在乙醚中的浓度为500-700g/l，搅拌速度为100-200r/min，所述废钯碳催化剂颗粒在溶解液中的浓度为300-500g/l，恒温烘干的温度为40-50℃。
3.根据权利要求1所述的贵金属钯的回收方法，其特征在于：所述步骤2中的焙烧的温度为200-240℃，焙烧氛围为氮气与氧气的混合氛围，且氮气与氧气的体积比为10:3-5，废钯碳催化剂在乙醇中的浓度为100-200g/l，温度为10-20℃，超声频率为60-70khz，烘干温度为80-90℃。
4.根据权利要求1所述的贵金属钯的回收方法，其特征在于：所述步骤3中的分析纯盐酸的质量分数为36-38％，前处理钯碳催化剂与分析纯盐酸的质量比为1:3-5，超声处理的温度为10-20℃，超声频率为50-60khz。
5.根据权利要求1所述的贵金属钯的回收方法，其特征在于：所述步骤3中的混合气体为氮气与氧气的混合气体，且氮气与氧气的体积比为1:10-12，通入速度为10-20ml/min，通入后的压力为0.3-0.4mpa，循环回流的温度为80-90℃，回流速度为5-10ml/min。
6.根据权利要求1所述的贵金属钯的回收方法，其特征在于：所述步骤4中的恒温过滤的温度为40-60℃，超声清洗的超声频率为50-70khz，温度为20-40℃，所述二次过滤的温度为80-90℃；所述洁净的滤渣在130-140℃下烘干。
7.根据权利要求1所述的贵金属钯的回收方法，其特征在于：所述步骤5中的滤渣在有机混合液中的浓度为100-200g/l，所述有机混合液为乙醇和丙酮的混合液，且乙醇与丙酮的体积比为5-8:1，微波处理采用密封微波处理，微波功率为400-800w，温度为60-70℃。
8.根据权利要求1所述的贵金属钯的回收方法，其特征在于：所述步骤5中的第一回收滤渣在有机混合液中的浓度为200-400g/l，所述有机混合液为乙醇和丙酮的混合液，且乙醇与丙酮的体积比为5-8:1，超声处理的超声频率为60-80khz，温度为60-70℃。
9.根据权利要求1所述的贵金属钯的回收方法，其特征在于：所述步骤6中的恒温蒸馏的温度为58-65℃，浓缩处理的温度为90-100℃，浓缩液的体积为混合液的5-10％，喷雾干燥的温度为100-110℃，喷雾速度为5-10ml/min，喷雾面积为100-200cm2。