一种下出料多温场控制金属镓提纯装置及方法与流程

本发明涉及金属镓提纯，尤其涉及一种下出料多温场控制金属镓提纯装置及方法。

背景技术：

1、金属镓是一种贵重的稀散金属，被广泛应用于半导体制造领域，6n以上纯度金属镓被泛称为高纯镓，主要用于砷化镓的合成。其中半绝缘砷化镓主要用于5g射频芯片、微波功率放大器、单片微波集成电路器件等，这些芯片和器件主要应用于5g通讯、雷达、高效太阳能电池、高效激光器等方面。用于半绝缘砷化镓分子束外延制造的7n高纯镓，除c、n、o、ta以外，主要杂质元素含量要求在5ppb以下水平，部分杂质元素含量甚至低于gdms分析的检测下限。

2、目前高纯镓的生产技术主要掌握在中国大陆外的一些公司，而高纯镓的市场主要被中国台湾省的几个工厂垄断。中国大陆内企业和研究所虽然也开展了大量的高纯镓提纯技术的研究，但是由于中国大陆之外的企业在高纯镓生产技术和市场的双向垄断，给中国大陆的高纯镓生产技术发展构成了严重的壁垒。

3、结晶法是金属镓提纯的主要方法之一，结晶法的原理是通过液态金属镓部分凝固，利用杂质元素在凝固过程中的再分配，使杂质在液态镓和固态镓中分布不同而得到较纯的固相金属镓，达到提纯的目的。

4、金属镓结晶提纯是金属镓由液相到固相的结晶过程中金属镓中的杂质元素重新分布的过程，在此过程中，其实质就是晶核的形成与长大的过程，由于结晶成核界面粗糙，尖端前方潜热散失较快，故将以树枝晶形式结晶，此种情况，枝与枝最后凝固的地方留存杂质，不利于分布结晶中杂质的除去，而结晶速度越快，这种现象越严重，影响结晶纯度。结晶速度过慢，则会导致结晶析出的推动力小，即使延长结晶时间，也会出现无法实现结晶析出的现象。

5、同时在金属镓结晶提纯过程中，结晶率对结晶提纯效果产生影响，理论上结晶提纯过程中固态镓结晶析出越少，结晶率越低，其纯度越高，但是结晶率过低会导致产出率严重下降，影响提纯产量而无法实际应用于量产。

6、由于金属镓的熔点只有29.8℃，根据偏析理论采用结晶法进行金属镓结晶提纯的技术路线简单，易于实现，被广泛应用于金属镓提纯高纯镓的生产。但是，金属镓结晶提纯方法也存在以下问题：一是结晶速度不均匀，结晶率不稳定，导致金属镓提纯产品质量不稳定；二是制备装置结构复杂，产品出料不畅，工业生产应用困难。

技术实现思路

1、针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本发明提供一种下出料多温场控制金属镓提纯装置及方法，有效的解决现有技术的结晶速度不均匀，结晶率不稳定，产品出料不畅，工业生产应用困难的问题。

2、为实现上述目的，本发明的技术方案为：一种下出料多温场控制金属镓提纯装置，包括结晶罐，结晶罐外侧设有外温控制箱，结晶罐内设有可竖直升降的内温控制管，内温控制管为可以转动的结构；

3、所述结晶罐下端设有下出料器，下出料器贯穿外温控制箱，下出料器包括主体管道，主体管道上设有出料控制阀，主体管道外部包覆有出料辅助加热器。

4、优选的，还包括升降设备，升降设备连接有升降连杆，内温控制管与升降连杆连接。

5、优选的，所述内温控制管上端以法兰密封，法兰上设置有内温进水管和内温出水管，外温控制箱上设有外温进水管和外温出水管。

6、优选的，还包括结晶罐上方还设置有防尘罩。

7、一种下出料多温场控制金属镓提纯方法，包括如下步骤：

8、s1，将一定量的液态金属镓原料加入到结晶罐内；

9、s2，调整内温控制管温度在35-40℃之间，外温控制箱温度在20-25℃以及出料辅助加热器的温度在50-60℃之间，控制内温控制管在结晶罐内进行上下搅拌，结晶率达到90％-95％后，将液态金属镓从下出料器流出，剩余结晶提纯后的固态金属镓熔化后继续作为再次提纯的原料进行结晶提纯；

10、s3，重复步骤s2四次以上，将最终得到的固态金属镓熔化后从下出料器收取，获得高纯镓。

11、与现有技术相比，本发明具有如下益处：本发明采用内温控制管和外温控制箱以及出料辅助加热器的三个温场调节，实现了三个温场的稳定控制，解决了现有技术存在的结晶速度不均匀，结晶率不稳定的问题，得到的产品纯度达到99.99999％的水平。同时，下出料器的引入，实现了金属镓结晶提纯底部出料的工艺问题，从而可以实现从物料加入到产品出料的工业集约化控制，有效解决了工业生产应用困难等问题。采用本发明所述的下出料方式多温场控制金属镓提纯装置及方法可以有效实现金属镓结晶提纯高纯镓的工业化量产，为我国高纯镓产业发展提供有力技术支持。

技术特征：

1.一种下出料多温场控制金属镓提纯装置，其特征在于，包括结晶罐，结晶罐外侧设有外温控制箱，结晶罐内设有可竖直升降的内温控制管，内温控制管为可以转动的结构；

2.根据权利要求1所述的一种下出料多温场控制金属镓提纯装置，其特征在于，还包括升降设备，升降设备连接有升降连杆，内温控制管与升降连杆连接。

3.根据权利要求1所述的一种下出料多温场控制金属镓提纯装置，其特征在于，所述内温控制管上端以法兰密封，法兰上设置有内温进水管和内温出水管，外温控制箱上设有外温进水管和外温出水管。

4.根据权利要求1所述的一种下出料多温场控制金属镓提纯装置，其特征在于，还包括结晶罐上方还设置有防尘罩。

5.采用权利要求1-4任一提纯装置的金属镓提纯方法，包括如下步骤：

技术总结
一种下出料多温场控制金属镓提纯装置及方法，有效的解决现有技术的结晶速度不均匀，结晶率不稳定，产品出料不畅，工业生产应用困难的问题。其包括结晶罐，结晶罐外侧设有外温控制箱，结晶罐内设有可竖直升降的内温控制管，内温控制管为可以转动的结构；所述结晶罐下端设有下出料器，下出料器贯穿外温控制箱，下出料器包括主体管道，主体管道上设有出料控制阀，主体管道外部包覆有出料辅助加热器。

技术研发人员：赵亚伟,秦曾言,石亚飞,沈乐,胡渤,艾蓁,陈勇军
受保护的技术使用者：中铝矿业有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/11