一种硅氧化物膜的成膜方法与流程

本发明涉及硅材料，具体为一种硅氧化物膜的成膜方法。

背景技术：

1、硅化合物具有独特的理化性能，在电化学能源、超疏水材料、微电子领域等方面有广泛的应用；采用新型高效的方法制备高纯度的硅化合物是研究热点，如专利cn115260223b公开了以包括双(六甲基二硅叠氮)钙或双(六甲基二硅叠氮)锶作为无氯催化剂，催化甲硅烷与二异丙胺的脱氢偶联反应制得二异丙胺硅烷。氧化硅薄膜具有很好的耐磨性、绝缘性、耐化学性、透光性广泛应用在微电子、抗腐蚀等领域，目前制备氧化硅薄膜的方法主要是以二异丙胺硅烷、六甲基二硅氧烷等作为硅源，通过气相沉积法、原子层沉积法等制备制备，专利cn101078109b公开了以有机氨基硅烷前体，通过cvd法在底物上沉积氧化硅薄膜；而硅前驱体的纯度对氧化硅薄膜的纯度，性能有很大影响。本发明旨在以高纯度二异丙胺硅烷作为硅源，通过等离子体化学气相沉积法，制备了硅氧化物膜。

技术实现思路

1、解决的技术问题：以高纯度二异丙胺硅烷作为硅源，通过等离子体化学气相沉积法，制备了硅氧化物膜。

2、技术方案：一种硅氧化物膜的成膜方法：以高纯度二异丙胺硅烷作为硅源，单晶硅片作为衬底，采用双功率源等离子体化学气相沉积设备，在单晶硅片衬底上进行沉积硅氧化物膜；将单晶硅片置于气相沉积设备中的真空反应室中，控制反应室真空度为(2-10)×10-4pa；通入氧气和高纯二异丙胺硅烷，并控制气相沉积设备的微波功率为200-250w，进行气相沉积，得到硅氧化物膜。

3、进一步的，通入氧气的流速为300-800ml/h。

4、进一步的，通入高纯二异丙胺硅烷的流速为200-600ml/h。

5、进一步的，气相沉积的时间为60-90min。

6、进一步的，高纯二异丙胺硅烷的制备方法为：向反应釜中通入氩气排出空气，加入钌负载分子筛催化剂、二异丙胺，在-40至-50℃的温度下加入苯硅烷，然后进行反应，将物料过滤除去固体，浓缩除去二异丙胺，粗产物通过精馏装置进行精馏，100-120mmhg的压力下，收集54-56℃的馏分，得到高纯度二异丙胺硅烷。

7、进一步的，钌负载分子筛催化剂、二异丙胺的质量分别是苯硅烷质量的(8-13)％、(24-35)％。

8、进一步的，反应的温度控制为135-170℃，反应时间为24-48h。

9、进一步的，钌负载分子筛催化剂的制备方法为：将hmcm-22分子筛加入到亚硝酰硝酸钌的溶液中，分散均匀，加热蒸发除去溶剂，然后置于气氛炉中，氮气范围下进行煅烧，得到钌负载分子筛催化剂。

10、进一步的，亚硝酰硝酸钌的质量是hmcm-22分子筛质量的(0.05-0.08)％。

11、进一步的，煅烧温度为400-550℃，时间为2-3h。

12、技术效果：本发明以钌负载分子筛催化剂催化二异丙胺和苯硅烷进行反应和精馏提纯，得到高纯度的二异丙胺硅烷，气相纯度达到98.7-99.6％。然后以其作为硅源，通过等离子体化学气相沉积法，得到硅氧化物膜，s i元素和o元素的含量高，其杂元素c的含量低，仅为8.92-15.19％。为制备高纯度的二异丙胺硅烷、高性能的硅氧化物膜提供了全新的策略。

技术特征：

1.一种硅氧化物膜的成膜方法，其特征在于，所述成膜方法为：以高纯度二异丙胺硅烷作为硅源，单晶硅片作为衬底，采用双功率源等离子体化学气相沉积设备，在单晶硅片衬底上进行沉积硅氧化物膜；将单晶硅片置于气相沉积设备中的真空反应室中，控制反应室真空度为(2-10)×10-4pa；通入氧气和高纯二异丙胺硅烷，并控制气相沉积设备的微波功率为200-250w，进行气相沉积，得到硅氧化物膜。

2.根据权利要求1所述的硅氧化物膜的成膜方法，其特征在于，所述通入氧气的流速为300-800ml/h。

3.根据权利要求1所述的硅氧化物膜的成膜方法，其特征在于，所述通入高纯二异丙胺硅烷的流速为200-600ml/h。

4.根据权利要求1所述的硅氧化物膜的成膜方法，其特征在于，所述气相沉积的时间为60-90min。

5.根据权利要求1所述的硅氧化物膜的成膜方法，其特征在于，所述高纯二异丙胺硅烷的制备方法为：向反应釜中通入氩气排出空气，加入钌负载分子筛催化剂、二异丙胺，在-40至-50℃的温度下加入苯硅烷，然后进行反应，将物料过滤除去固体，浓缩除去二异丙胺，粗产物通过精馏装置进行精馏，100-120mmhg的压力下，收集54-56℃的馏分，得到高纯度二异丙胺硅烷。

6.根据权利要求5所述的硅氧化物膜的成膜方法，其特征在于，所述钌负载分子筛催化剂、二异丙胺的质量分别是苯硅烷质量的(8-13)％、(24-35)％。

7.根据权利要求5所述的硅氧化物膜的成膜方法，其特征在于，所述反应的温度控制为135-170℃，反应时间为24-48h。

8.根据权利要求5所述的硅氧化物膜的成膜方法，其特征在于，所述钌负载分子筛催化剂的制备方法为：将hmcm-22分子筛加入到亚硝酰硝酸钌的溶液中，分散均匀，加热蒸发除去溶剂，然后置于气氛炉中，氮气范围下进行煅烧，得到钌负载分子筛催化剂。

9.根据权利要求8所述的硅氧化物膜的成膜方法，其特征在于，所述亚硝酰硝酸钌的质量是hmcm-22分子筛质量的(0.05-0.08)％。

10.根据权利要求8所述的硅氧化物膜的成膜方法，其特征在于，所述煅烧温度为400-550℃，时间为2-3h。

技术总结
本发明涉及硅材料技术领域，且公开了一种硅氧化物膜的成膜方法，本发明以钌负载分子筛催化剂催化二异丙胺和苯硅烷进行反应和精馏提纯，得到高纯度的二异丙胺硅烷，气相纯度达到98.7‑99.6％。然后以其作为硅源，通过等离子体化学气相沉积法，得到硅氧化物膜，S i元素和O元素的含量高，其杂元素C的含量低，仅为8.92‑15.19％。为制备高纯度的二异丙胺硅烷、高性能的硅氧化物膜提供了全新的策略。

技术研发人员：毛鸿超,董岐,李禾禾,曲胜伟
受保护的技术使用者：大连恒坤新材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/24