一种碳化钽化学气相沉积方法及其系统与流程

本发明涉及碳化钽化学气相沉积，具体涉及一种碳化钽化学气相沉积方法及采用该方法制备碳化钽涂层的系统。

背景技术：

1、宽带隙半导体(例如sic，gan和aln)用作下一代光电、高频和大功率设备，在sic外延生长过程中，其生长温度为1500-1700℃，当外延生长这种晶体时(通过体生长或外延膜生长)，存在反应堆组件(坩埚，基座和/或加热器)的气相生长条件极其苛刻(高温下腐蚀性气体含量很高)的问题。由常规的低成本耐热材料(例如石墨和涂有sic涂层的石墨)制成的反应堆组件在sic和氮化物的块状/外延生长过程中不可避免地受到损坏，从而对其质量和成品率产生不利影响。

2、碳化钽(tac)作为一种重要的高强度、耐腐蚀和化学稳定性好的高温结构材料，其熔点高达4000℃，是耐温最好的几种化合物之一。目前tac涂层的石墨组件已经在hf-vpegan单晶外延生长过程中得到应用，hf-vpe外延生长gan过程中，ga源的挥发效率是关键因素，然而目前ga源挥发效率较低。此外，gan单晶外延生长环境是在高温大量腐蚀性气氛中进行的，普通石墨或sic涂层石墨组件难以承受。因此，为了提高耐腐蚀性和熔融ga蠕动性能，必须具有复合结构的tac涂层石墨组件。目前常采用化学气相沉积的方法制备碳化钽涂层。

技术实现思路

1、目前常用的化学气相沉积的方法为将氩气或者氢气通入装有五氯化钽粉末的加热罐体中，利用载气将蒸发的五氯化钽气体输送至沉积炉内进行沉积制备碳化钽涂层。

2、本发明的发明人发现，目前化学气相沉积碳化钽涂层使用的原料为固态粉末或颗粒，在化学气相沉积过程中需要使用稳定的气相原料输入，由于钽源为五氯化钽颗粒，输送进入沉积炉需要进行升华成气体后才能进行沉积，而且需保证蒸发的钽源稳定，输送的气体钽源稳定可控且数值精确。现有技术的化学气相沉积的方法中，五氯化钽气体浓度的稳定性高度依赖加热罐的温度，当加热罐的温度出现波动时，五氯化钽气体的浓度会出现偏移，而且由于五氯化钽粉末一次装料在加热罐体中，随着五氯化钽粉末不断的升华形成五氯化钽气体，加热罐中的五氯化钽粉末的量也会越来越少，这也会导致产生的五氯化钽气体的浓度发生改变，五氯化钽气体的浓度发生改变或偏移会导致碳化钽涂层的晶型、晶粒尺寸以及涂层的厚度等发生改变，从而导致碳化钽涂层性能发生改变，例如，强度降低，耐腐蚀性降低以及耐高温性降低。此外，由于五氯化钽粉末一次装料在加热罐体中，受限于加热罐的体积的影响，不能满足长时间沉积和多次沉积的需求。

3、为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供了一种碳化钽化学气相沉积方法及采用该方法制备碳化钽涂层的系统。本发明的碳化钽化学气相沉积方法中钽源粉料升华的速度可以精准控制，使钽源气体的浓度较稳定，同时不会受到加热罐体积的限制，从而使制得的碳化钽涂层的强度较高，耐腐蚀性较高以及耐高温性较高。

4、本发明第一方面提供了一种碳化钽化学气相沉积方法，其中，在升华设备中将钽源粉料升华形成钽源气体，然后在沉积设备中将所述钽源气体进行化学气相沉积形成碳化钽涂层；其中，所述钽源粉料进入所述升华设备的流速为v1，所述钽源气体进入所述沉积设备的流速为v2，v2/v1＝1.0-1.2，所述升华设备中的所述钽源粉料的实时重量w1为w1≤5g。

5、在一实例中，根据权利要求1所述的方法，其中，所述钽源粉料升华形成钽源气体的时间t1为t1≤5s。

6、在一实例中，在5s-10s内v2的偏差低于10％。

7、本发明第二方面提供了一种碳化钽化学气相沉积系统，该系统采用本发明第一方面所述的方法制备碳化钽涂层。

8、在一实例中，所述碳化钽化学气相沉积系统包括：

9、储料设备，用于存储钽源粉料；

10、第一输送设备，用于将所述储料设备的粉料输送至升华设备；

11、升华设备，用于将所述钽源粉料升华形成钽源气体；以及

12、供热设备，用于为所述升华设备提供热量；

13、沉积设备，用于进行碳化钽气相沉积；

14、所述第一输送设备分别与所述储料设备和所述升华设备相连，所述升华设备的顶部与所述沉积设备相连，所述升华设备的底部与所述供热设备相连，诉讼第一输送设备将所述储料设备中的所述钽源粉料运输至所述升华设备，在所述升华设备中所述钽源粉料升华形成钽源气体，所述钽源气体进入所述沉积设备，在沉积设备中，所述钽源气体进行化学气相沉积制得碳化钽涂层。

15、通过上述技术方案，本发明与现有技术相比至少具有以下优势：

16、(1)本发明的碳化钽化学气相沉积方法能够实现精准控制钽源粉料升华的速度；

17、(2)本发明的碳化钽化学气相沉积方法能够使钽源气体的浓度稳定性高；

18、(3)本发明的碳化钽化学气相沉积方法能够满足长时间沉积和多次沉积的需求；

19、(4)高本发明的碳化钽化学气相沉积系统由于钽源气体的浓度稳定性高，其制得的碳化钽涂层的强度高，耐腐蚀性高以及耐高温性高；

20、(5)本发明的碳化钽化学气相沉积系统在真空下运行，可以降低气源的毒理性危险；

21、(6)本发明的碳化钽化学气相沉积系统操作简单，容易控制。

22、本发明的其它特点和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

技术特征：

1.一种碳化钽化学气相沉积方法，该方法包括：在升华设备中将钽源粉料升华形成钽源气体，然后在沉积设备中将所述钽源气体进行化学气相沉积形成碳化钽涂层；其中，所述钽源粉料进入所述升华设备的流速为v1，单位为g/min，所述钽源气体进入所述沉积设备的流速为v2，单位为g/min，v2/v1＝1.0-1.2，所述升华设备中的所述钽源粉料的实时重量w1为w1≤5g。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述钽源粉料升华形成钽源气体的时间t1为t1≤5s。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，在5s-10s内v2的偏差低于10％。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，v1为40g/min-70g/min；

5.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，所述升华设备获得的第一热量为q1，进入所述升华设备的所述钽源粉料的升华热为c1，则q1:c1＝(1-1.8):1，优选为q1:c1＝(1.1-1.5):1。

6.根据权利要求1-3所述的方法，其中，所述升华设备的温度为242℃-440℃；

7.一种碳化钽化学气相沉积系统，其特征在于，所述碳化钽化学气相沉积系统采用权利要求1-6中任一项所述的方法制备碳化钽涂层。

8.根据权利要求7所述的碳化钽化学气相沉积系统，其中，所述碳化钽化学气相沉积系统包括：

9.根据权利要求8所述的碳化钽气相沉积系统，其中，在所述升华设备与所述沉积设备之间包括第二输送设备，所述第二输送设备用于将所述升华设备制得的所述钽源气体输送至所述沉积设备。

10.根据权利要求7-9中任一项所述的碳化钽气相沉积系统，其中，所述碳化钽化学气相沉积系统的压力为2000pa-20000pa。

技术总结
本发明涉及碳化钽化学气相沉积技术领域，具体涉及一种碳化钽化学气相沉积方法及采用该方法制备碳化钽涂层的系统。在升华设备中将钽源粉料升华形成钽源气体，然后在沉积设备中将所述钽源气体进行化学气相沉积形成碳化钽涂层；其中，钽源粉料进入升华设备的流速为V1，钽源气体进入沉积设备的流速为V2，V2/V1＝1.0‑1.2，升华设备中的所述钽源粉料的实时重量W1为W1≤5g。本发明的碳化钽化学气相沉积方法中钽源粉料升华的速度可以精准控制，使钽源气体的浓度较稳定，同时不会受到加热罐体积的限制，从而使制得的碳化钽涂层的强度较高，耐腐蚀性较高以及耐高温性较高。

技术研发人员：廖家豪,龙锦辉,柴攀,万强
受保护的技术使用者：湖南德智新材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/31