一种超纯锡棒材生产设备

本技术属于高纯材料制备领域，更具体地说，涉及一种超纯锡棒材生产设备。

背景技术：

1、随着科学技术的飞速发展，如锡溅射靶材和光刻技术，使得目前各领域对于高纯锡的需求日益增加，而对于极紫外光刻技术，其对于作为“燃料”使用的锡的纯度要求极高，往往需要达到7n的超纯锡级别。然而，现有技术缺乏高性价比的7n超纯锡的先进制备技术，导致超纯锡产品难以大批量制备。目前，金属锡的提纯方法主要有化学法、真空蒸馏法、区熔法等。

2、中国专利申请号为：cn201110238630.9，公开日为：2011年12月28日的专利文献，公开了一种通过化学反应制备高纯锡的方法，其先将锡粒与氯气反应成四氯化锡，再对四氯化锡分馏提纯后制成氢氧化锡，最后经过氢气还原得到高纯锡。该方法流程繁琐，且会产生大量的金属化合物和废水废气危害环境，无法满足环境保护的要求。

3、中国专利申请号为：cn201710886350.6，公开日为：2018年3月27日的专利文献，公开了一种全物理法制备高纯锡的方法，联合真空蒸馏与水平区域熔炼法实现5n高纯锡的制备。但是，其水平区熔金属锡时，存在部分杂质元素分凝系数接近1时分离困难的问题，且复杂的固液界面形态往往会导致杂质元素在两端形成的富集区也难以固定，使得水平区熔提纯样品进行两端切割时往往难以实现最优化，造成最终产品收得率低下。

技术实现思路

1、1、要解决的问题

2、针对现有技术缺乏高性价比的7n超纯锡的先进制备技术的问题，本实用新型提供一种超纯锡棒材生产设备，能够实现7n超纯锡的高效制备，且生产成本较低，产品质量稳定。

3、2、技术方案

4、为解决上述问题，本实用新型采用如下的技术方案。

5、一种超纯锡棒材生产设备，包括真空腔体和引晶装置，所述真空腔体下部装有容纳装置，上部装有冷凝装置，所述容纳装置的外侧装有加热装置；所述引晶装置包括引晶杆、籽晶和旋转机构；所述引晶杆安装在真空腔体的顶部，其下端固定连接籽晶，控制籽晶旋转和升降；所述旋转机构安装在真空腔体的底部，其传动连接容纳装置，控制容纳装置旋转。

6、作为技术方案的进一步改进，所述容纳装置包括石墨坩埚和包覆在石墨坩埚外侧的传热层，所述加热装置安装在传热层外侧。

7、作为技术方案的进一步改进，所述加热装置采用环绕容纳装置布置的加热线圈，所述加热线圈外接加热电源。

8、作为技术方案的进一步改进，所述加热装置的外侧装有磁场发生装置。

9、作为技术方案的进一步改进，所述磁场发生装置采用磁场线圈并外接磁场电源控制器，磁场线圈外侧包裹有绝缘层。

10、作为技术方案的进一步改进，所述冷凝装置包括冷凝板，所述冷凝板安装在真空腔体的顶部。

11、作为技术方案的进一步改进，所述冷凝装置还包括升降导杆，所述升降导杆安装在真空腔体的顶部，其下端连接冷凝板，控制冷凝板升降。

12、作为技术方案的进一步改进，所述冷凝装置还包括石英导流管，所述石英导流管为沿石墨坩埚的上端边缘布置的环形结构。

13、作为技术方案的进一步改进，所述真空腔体的底部装有滑轨，所述旋转机构滑动安装在滑轨上，通过横向驱动机构控制沿滑轨移动。

14、作为技术方案的进一步改进，所述真空腔体上具有通气孔，真空腔体的外侧装有外接真空泵的抽真空管。

15、3、有益效果

16、相比于现有技术，本实用新型的有益效果为：

17、(1)本实用新型一种超纯锡棒材生产设备，将真空蒸馏法与上引式提拉晶体法结合起来，能够针对锡中不同类型的杂质元素，采用不同方法进行去除，实现一次性提纯公斤级7n锡原料，产品收得率高，质量稳定，适合工业化、规模化批量生产；

18、(2)本实用新型一种超纯锡棒材生产设备，在高温蒸馏时对金属熔体施加脉冲磁场，能够促进熔体流动，加速提纯，而在提拉棒材的同时对金属熔体施加脉冲磁场，则能够加速杂质元素的分离，显著降低了超纯锡棒材制造的时间成本；

19、(3)本实用新型一种超纯锡棒材生产设备，在真空环境下进行超纯锡的提纯，无污染气体的排放，产品氧含量极低，纯度等级高，能直接用于锡溅射靶材及光刻机“燃料”；

20、(4)本实用新型一种超纯锡棒材生产设备，将冷凝板通过升降导杆安装在真空腔体顶部，并设置配套的石英导流管，使得蒸馏的气体能够顺着石英导流管流至冷凝板上，不会流散至真空腔体的其余部位，同时，冷凝板上的冷凝液体也能够通过石英导流管流回至熔体顶部，防止液体在腔体内乱流而对其余装置的工作造成影响，而通过对冷凝板进行升降则能够更好地配合石英导流管的工作。

技术特征：

1.一种超纯锡棒材生产设备，包括真空腔体(16)，所述真空腔体(16)下部装有容纳装置，上部装有冷凝装置，所述容纳装置的外侧装有加热装置，其特征在于：还包括引晶装置；所述引晶装置包括引晶杆(3)、籽晶(4)和旋转机构(10)；所述引晶杆(3)安装在真空腔体(16)的顶部，其下端固定连接籽晶(4)，控制籽晶(4)旋转和升降；所述旋转机构(10)安装在真空腔体(16)的底部，其传动连接容纳装置，控制容纳装置旋转。

2.根据权利要求1所述的一种超纯锡棒材生产设备，其特征在于：所述容纳装置包括石墨坩埚(17)和包覆在石墨坩埚(17)外侧的传热层(6)，所述加热装置安装在传热层(6)外侧。

3.根据权利要求2所述的一种超纯锡棒材生产设备，其特征在于：所述加热装置采用环绕容纳装置布置的加热线圈(7)，所述加热线圈(7)外接加热电源(11)。

4.根据权利要求3所述的一种超纯锡棒材生产设备，其特征在于：所述加热装置的外侧装有磁场发生装置。

5.根据权利要求4所述的一种超纯锡棒材生产设备，其特征在于：所述磁场发生装置采用磁场线圈(8)并外接磁场电源控制器(12)，磁场线圈(8)外侧包裹有绝缘层。

6.根据权利要求5所述的一种超纯锡棒材生产设备，其特征在于：所述冷凝装置包括冷凝板(2)，所述冷凝板(2)安装在真空腔体(16)的顶部。

7.根据权利要求6所述的一种超纯锡棒材生产设备，其特征在于：所述冷凝装置还包括升降导杆(1)，所述升降导杆(1)安装在真空腔体(16)的顶部，其下端连接冷凝板(2)，控制冷凝板(2)升降。

8.根据权利要求7所述的一种超纯锡棒材生产设备，其特征在于：所述冷凝装置还包括石英导流管(5)，所述石英导流管(5)为沿石墨坩埚(17)的上端边缘布置的环形结构。

9.根据权利要求1-8中任意一项所述的一种超纯锡棒材生产设备，其特征在于：所述真空腔体(16)的底部装有滑轨(9)，所述旋转机构(10)滑动安装在滑轨(9)上，通过横向驱动机构控制沿滑轨(9)移动。

10.根据权利要求1-8中任意一项所述的一种超纯锡棒材生产设备，其特征在于：所述真空腔体(16)上具有通气孔(13)，真空腔体(16)的外侧装有外接真空泵(14)的抽真空管(15)。

技术总结
本技术公开了一种超纯锡棒材生产设备，属于高纯材料制备领域。它包括真空腔体和引晶装置，所述真空腔体下部装有容纳装置，上部装有冷凝装置，所述容纳装置的外侧装有加热装置；所述引晶装置包括引晶杆、籽晶和旋转机构；所述引晶杆安装在真空腔体的顶部，其下端固定连接籽晶，控制籽晶旋转和升降；所述旋转机构安装在真空腔体的底部，其传动连接容纳装置，控制容纳装置旋转。本技术能够实现7N超纯锡的高效制备，且生产成本较低，产品质量稳定。

技术研发人员：文家俊,郑红星,伍美珍,彭巨擘
受保护的技术使用者：上海大学
技术研发日：20230613
技术公布日：2024/1/15