高振实密度片状银粉的制备方法与流程

本发明涉及金属粉体制备，尤其涉及一种高振实密度片状银粉的制备方法。

背景技术：

1、导电银浆是太阳能光伏电池中的主要材料，其主要由导电银粉、有机树脂和有机溶剂组成，其中，导电银粉主要包括球状银粉及片状银粉。太阳能电池的光电转化效率与栅线厚膜的致密性密切相关，而高振实密度的银粉有助于形成更致密的栅线厚膜，进而提高太阳能光伏电池的光电转化效率。因此，银粉的高振实密度对于提高太阳能光伏电池的光电转化效率起到至关重要的作用。

2、目前，高振实密度的银粉主要为球形银粉，其振实密度可以达到6g/cm3以上，而片状银粉的振实密度几乎都在4.5g/cm3以下。例如，公开号为cn105345012a的专利提供了一种高导电性片状银粉的制备方法及应用。该专利通过以高纯度的球形或类球形银粉作为主料，添加石墨粉、球磨助剂、球磨溶剂后进行一定时间的球磨，得到片状银粉。然而，这种方式制得的片状银粉的振实密度不高，仅为3.4~4.3g/cm3；且这种方式的球磨时间长达10~20小时，不利于连续生产。

3、有鉴于此，当前仍缺乏具有高振实密度的片状银粉，有必要设计一种能够满足实际生产需要的高振实密度片状银粉的制备方法，以解决上述问题。

技术实现思路

1、针对上述现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种高振实密度片状银粉的制备方法，简便高效地制备出尺寸可控且具有高振实密度的片状银粉，使得基于该片状银粉制备的太阳能电池具有较高的光电转化效率。

2、为实现上述目的，本发明提供了一种高振实密度片状银粉的制备方法，包括如下步骤：

3、s1、分别配制硝酸银溶液、还原剂溶液和分散剂溶液；所述还原剂溶液中含有抗坏血酸和抗坏血酸钠；

4、s2、将所述硝酸银溶液和所述分散剂溶液加入所述还原剂溶液中，充分搅拌后，得到反应液；

5、s3、将所述反应液沉降，除去上清液后，对得到的沉降银粉进行洗涤、过滤、干燥处理，得到球簇状银粉；

6、s4、对所述球簇状银粉进行整形处理，得到球状银粉；

7、s5、将所述球状银粉加入乙醇中，得到混合液；再向所述混合液中加入助磨剂，充分混匀后进行砂磨处理；对砂磨处理后的银粉进行分离、洗涤、干燥后，得到高振实密度片状银粉。

8、作为本发明的进一步改进，在步骤s1中，所述还原剂溶液中抗坏血酸和抗坏血酸钠的质量比为1:1~2；所述硝酸银溶液中硝酸银的质量与所述还原剂溶液中抗坏血酸和抗坏血酸钠的总质量之比为1:0.6~1.0。

9、作为本发明的进一步改进，在步骤s1中，所述分散剂溶液中分散剂的质量与所述硝酸银溶液中硝酸银的质量之比为0.02~0.15:1。

10、作为本发明的进一步改进，所述分散剂为阿拉伯树胶或聚乙烯吡咯烷酮。

11、作为本发明的进一步改进，在步骤s1中，所述硝酸银溶液的浓度为500~1500g/l。

12、作为本发明的进一步改进，在步骤s2中，所述硝酸银溶液和所述分散剂溶液同时加入所述还原剂溶液中，搅拌的速度为200~300r/min，搅拌的时间为15~25min。

13、作为本发明的进一步改进，在步骤s4中，所述整形处理的时间为10~15min，所述球状银粉的粒径为3~6μm。

14、作为本发明的进一步改进，在步骤s5中，所述球状银粉占乙醇与球状银粉混合后形成的混合液总质量的20~30wt%。

15、作为本发明的进一步改进，在步骤s5中，所述砂磨处理的时间为10~30min，所述高振实密度片状银粉的粒径为4~15μm，厚度为0.5~1.2μm。

16、作为本发明的进一步改进，在步骤s5中，所述助磨剂为油酸、吐温80、硬脂酸、辛胺、十六胺、12-羟基硬脂酸、肉桂酸中的一种或者多种混合；所述助磨剂与所述球状银粉的质量比为0.001~0.01:1。

17、本发明的有益效果是：

18、1、本发明提供的高振实密度片状银粉的制备方法，通过将抗坏血酸和抗坏血酸钠两种还原剂按照特定的比例复配，再利用复配的还原剂对硝酸银进行还原，一方面能够有效控制银粉粒径，并提高最终制得的片状银粉的振实密度；另一方面，与单一的还原剂相比，该复配的还原剂能够有效降低分散剂的用量，分散剂用量的降低不仅能够节约原料成本，还能够避免分散剂用量过多所导致的分散剂洗涤不彻底、分散剂洗液处理难度大等问题。

19、2、本发明提供的高振实密度片状银粉的制备方法，在采用抗坏血酸和抗坏血酸钠复配还原剂的基础上，还进一步对还原剂和分散剂的用量及相关参数进行调控，能够制备出球簇状银粉，通过整形处理对其表面的簇状进行修饰后，即可获得尺寸可控的球状银粉，经砂磨处理后即可得到具有高振实密度的片状银粉。在砂磨处理过程中，加入的助磨剂还能够起到表面包覆的作用，有利于制备的银粉与有机树脂更好的相溶，便于银浆的调制。基于本发明制备的高振实密度片状银粉调制的太阳能电池前电极银浆具有轧浆不粘辊、印刷易脱网、收缩率极小且烧结膜致密的特点，制得的太阳能电池具有较高的光电转化效率。

技术特征：

1.一种高振实密度片状银粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的高振实密度片状银粉的制备方法，其特征在于：在步骤s1中，所述还原剂溶液中抗坏血酸和抗坏血酸钠的质量比为1:1~2；所述硝酸银溶液中硝酸银的质量与所述还原剂溶液中抗坏血酸和抗坏血酸钠的总质量之比为1:0.6~1.0。

3.根据权利要求1所述的高振实密度片状银粉的制备方法，其特征在于：在步骤s1中，所述分散剂溶液中分散剂的质量与所述硝酸银溶液中硝酸银的质量之比为0.02~0.15:1。

4.根据权利要求3所述的高振实密度片状银粉的制备方法，其特征在于：所述分散剂为阿拉伯树胶或聚乙烯吡咯烷酮。

5.根据权利要求1所述的高振实密度片状银粉的制备方法，其特征在于：在步骤s1中，所述硝酸银溶液的浓度为500~1500g/l。

6.根据权利要求1所述的高振实密度片状银粉的制备方法，其特征在于：在步骤s2中，所述硝酸银溶液和所述分散剂溶液同时加入所述还原剂溶液中，搅拌的速度为200~300r/min，搅拌的时间为15~25min。

7.根据权利要求1所述的高振实密度片状银粉的制备方法，其特征在于：在步骤s4中，所述整形处理的时间为10~15min，所述球状银粉的粒径为3~6μm。

8.根据权利要求1所述的高振实密度片状银粉的制备方法，其特征在于：在步骤s5中，所述球状银粉占乙醇与球状银粉混合后形成的混合液总质量的20~30wt%。

9.根据权利要求1所述的高振实密度片状银粉的制备方法，其特征在于：在步骤s5中，所述砂磨处理的时间为10~30min，所述高振实密度片状银粉的粒径为4~15μm，厚度为0.5~1.2μm。

10.根据权利要求1所述的高振实密度片状银粉的制备方法，其特征在于：在步骤s5中，所述助磨剂为油酸、吐温80、硬脂酸、辛胺、十六胺、12-羟基硬脂酸、肉桂酸中的一种或者多种混合；所述助磨剂与所述球状银粉的质量比为0.001~0.01:1。

技术总结
本发明提供了一种高振实密度片状银粉的制备方法，涉及金属粉体制备技术领域。该制备方法包括配制硝酸银溶液、还原剂溶液和分散剂溶液，其中，还原剂溶液中含有抗坏血酸和抗坏血酸钠；然后，将硝酸银溶液和所述分散剂溶液加入所述还原剂溶液中，充分反应后，得到球簇状银粉；对球簇状银粉进行整形处理，得到球状银粉；将球状银粉加入乙醇中，再加入助磨剂，充分混匀后进行砂磨处理，经分离、洗涤、干燥后，得到高振实密度片状银粉。通过上述方式，本发明能够以简单的过程、较少的分散剂用量制备出尺寸可控、振实密度高的片状银粉。基于该片状银粉调制太阳能电池的电极浆料，有利于提高太阳能电池的光电转化效率。

技术研发人员：胡影,孙嘉若,庞亿
受保护的技术使用者：长春黄金研究院有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/29