本发明涉及磁性材料的,更具体地说,本发明涉及一种易基面合金磁性粉末的还原扩散方法。
背景技术:
1、1990年,hong sun和coey等利用气固相反应合成了间隙原子金属间化合物r2fe17n,自此易面型稀土铁系金属间化合物r2fe17n成为业内的研究热点。
2、在现有技术中,r2fe17n可采用机械粉碎法、还原扩散法等制备。机械粉碎法是以高纯的稀土金属r和fe经真空冶炼成易面型稀土铁系金属间化合物r2fe17,机械粉碎后再磨成细粉,经渗氮后制成re-fe-n磁粉。上述r-fe-n磁粉的制备工艺熔炼温度高,稀土元素挥发严重,化学成分不容易控制,产品磁性能难以稳定。还原扩散法是以稀土氧化物或稀土盐为原料,以氢化钙为还原剂提取出稀土金属,再经过稀土金属与fe之间的扩散形成易面型稀土铁系金属间化合物r2fe17,合金粉末经渗氮后制得r-fe-n磁粉,同时在现有技术中还添加部分元素hf、zr、ga、al、ta等来进行改性处理。上述还原扩散方法在渗氮处理的时间较长,容易导致磁粉性能降低,同时r-fe-n磁粉的耐热性等性能也有需要改进的余地。
技术实现思路
1、为解决现有技术中存在的上述技术问题,本发明的目的在于提供一种易基面合金磁性粉末的还原扩散方法。
2、本发明的易基面合金磁性粉末的还原扩散方法,用于制备r2fe17-xmxny磁性粉末,所述r为稀土元素sm、y、ce、pr、nd中的一种,所述还原扩散方法包括以下步骤:
3、(1)按照配比准备r2o3粉末、纯铁粉末和任选的m粉末,加入氢化钙混料得到混合粉末,然后压制成坯;
4、(2)在真空炉中充入n2,维持n2分压为0.01~0.03mpa,首先在600~800℃进行还原热处理,然后继续加热至1100~1200℃进行中温热扩散反应;
5、(3)停止加热后,继续通入n2,并且维持n2分压在0.01~0.03mpa,炉冷至室温后开炉得到反应产物块体;
6、(4)将所述反应产物块体浸入水中碎裂,并分离出cao和残余的ca得到r2fe17-xmxny初级粉末;
7、(5)将所述r2fe17-xmxny初级粉末进行研磨和筛分,从而得到所述r2fe17-xmxny磁性粉末。
8、其中,还原热处理的时间为90~180min,中温热扩散反应的时间为15~45min。
9、其中,m为mo、nb、zr、v、ti和cr中的一种。
10、其中,0≤x≤0.5,2.1≤y≤3.5。
11、其中,所述r2fe17-xmxny磁性粉末的平均粒径d50为0.3~20μm,优选为0.5~10μm。
12、其中,所述r为sm,且sm2fe17-xmxny磁性粉末为永磁材料, m优选为mo。
13、其中,所述sm2fe17-xmxny磁性粉末的矫顽力hc≥11.2koe,饱和磁化强度≥153emu/g。
14、其中,所述r为y,y2fe17-xmxny磁性粉末为永磁材料,矫顽力hc≥8.9koe,饱和磁化强度≥165emu/g。
15、其中,所述r为ce,ce2fe17-xmxny磁性粉末为软磁材料,饱和磁化强度≥161emu/g。
16、其中,所述r为pr,pr2fe17-xmxny磁性粉末为软磁材料,饱和磁化强度≥167emu/g。
17、其中,所述r为nd,nd2fe17-xmxny磁性粉末为软磁材料,饱和磁化强度≥178emu/g。
18、与现有技术相比,本发明的易基面合金磁性粉末的还原扩散方法具有以下有益效果:
19、本发明的还原扩散方法以n2作为保护气氛和反应气体,以稀土氧化物为原料,在不同的温度下进行还原和扩散处理,不仅降低了成本而且也减轻了稀土元素的挥发,能够得到耐热性优异且各向异性高的磁体粉末,可作为高性能的稀土永磁材料或微波吸收屏蔽粉末材料。
1.一种易基面合金磁性粉末的还原扩散方法,用于制备r2fe17-xmxny磁性粉末,所述r为稀土元素sm、y、ce、pr、nd中的一种,其特征在于包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的易基面合金磁性粉末的还原扩散方法,其特征在于m为mo、nb、zr、v、ti和cr中的一种。
3.根据权利要求1所述的易基面合金磁性粉末的还原扩散方法,其特征在于0≤x≤0.5,2.1≤y≤3.5。
4.根据权利要求1所述的易基面合金磁性粉末的还原扩散方法,其特征在于所述r2fe17-xmxny磁性粉末的平均粒径d50为0.3~20μm。
5. 根据权利要求1所述的易基面合金磁性粉末的还原扩散方法,其特征在于:所述r为sm,且sm2fe17-xmxny磁性粉末为永磁材料, m优选为mo。
6. 根据权利要求5所述的易基面合金磁性粉末的还原扩散方法,其特征在于:所述sm2fe17-xmxny磁性粉末的矫顽力hc≥11.2koe,饱和磁化强度≥153 emu/g。
7.根据权利要求1所述的易基面合金磁性粉末的还原扩散方法,其特征在于:所述r为y,y2fe17-xmxny磁性粉末为永磁材料,矫顽力hc≥8.9koe,饱和磁化强度≥165emu/g。
8.根据权利要求1所述的易基面合金磁性粉末的还原扩散方法,其特征在于:所述r为ce,ce2fe17-xmxny磁性粉末为软磁材料,饱和磁化强度≥161emu/g。
9.根据权利要求1所述的易基面合金磁性粉末的还原扩散方法,其特征在于:所述r为pr,pr2fe17-xmxny磁性粉末为软磁材料,饱和磁化强度≥167emu/g。
10.根据权利要求1所述的易基面合金磁性粉末的还原扩散方法,其特征在于:所述r为nd,nd2fe17-xmxny磁性粉末为软磁材料,饱和磁化强度≥178emu/g。