一种包含钼酸镍扩散障的导电叠层涂层及制备方法

本发明涉及高温导电防护涂层领域，特别是涉及一种包含钼酸镍扩散障的导电叠层涂层及制备方法。

背景技术：

1、固体氧化物燃料电池作为一种高温燃料电池，具有高效率、低污染、燃料灵活性好等优点，大力发展必定能有效解决全球能源问题。连接体作为固体氧化物燃料电池的关键部件之一，其稳定性及运行寿命仍是技术突破的两大主要障碍。利用铁素体不锈钢作为连接体基体材料，并在其表面制备高温导电防护涂层，能有效地提高其稳定性和使用寿命。但是，研究发现，连接体服役过程中，导电防护涂层与基体存在元素互扩散问题，基体中cr元素向涂层扩散，导致涂层的化学稳定性、导电性、抗高温氧化性降低。因此，在铁素体不锈钢基体与导电防护涂层之间制备一层扩散障层，以此来解决元素互扩散问题。钼酸镍扩散障内层能够有效抑制基体和导电防护涂层之间的元素互扩散，从而提高涂层的服役性能；导电的合金热转化外层能有效地提高连接体的抗高温氧化性和导电性，保证燃料电池的长期稳定运行。

技术实现思路

1、本发明提供了一种包含钼酸镍扩散障的导电叠层涂层及制备方法，钼酸镍扩散障层平整度高，致密性好，能够有效抑制基体和合金热转化外层之间的元素互扩散，从而提高叠层涂层的服役性能，而不影响导电能力。

2、本发明所采用的技术方案是：

3、一种包含钼酸镍扩散障的导电叠层涂层及制备方法，该导电叠层涂层包括一个钼酸镍扩散障内层和一个导电的合金热转化外层。

4、所述的一种包含钼酸镍扩散障的导电叠层涂层，磁控溅射法沉积的扩散障层均匀地沉积在铁素体不锈钢基体的表面。钼酸镍扩散障层具有单斜黑钨矿结构，厚度在0.2μm至2μm，连续致密。化学成分为ni：26~28wt%，mo：43~45wt%，其余为氧。

5、所述的一种包含钼酸镍扩散障的导电叠层涂层，合金热转化外层材料具有尖晶石结构，厚度介于5μm至20μm之间，具有良好的导电性。

6、所述的一种包含钼酸镍扩散障的导电叠层涂层的制备方法，包括如下工序，工序一为磁控溅射法连续沉积镍钼合金内层和导电合金外层的制备，工序二为氧化处理。

7、所述的磁控溅射法连续沉积镍钼合金内层和导电合金外层的制备，工序一包括以下步骤：

8、（1）基体预处理：先用酸液对铁素体不锈钢基体进行清洗，然后用240~600#sic砂纸对其进行打磨后进行喷砂处理，在乙醇中超声10~20min，随后对基体进行表面活化处理，最后用烘干机充分干燥。

9、（2）磁控溅射法连续沉积镍钼合金内层和导电合金外层：将样品挂置于真空室中正对溅射靶材，保持真空室氩气压力为0.1~0.6pa，打开镍钼合金靶材电源，靶功率范围在150w-500w，沉积时间0.5~1小时。关闭镍钼合金靶材电源，打开导电合金外层靶材电源，靶功率范围在150w-500w，沉积时间1~4小时。

10、所述的一种包含钼酸镍扩散障的导电叠层涂层的制备方法，工序二还包括：将基体置于马弗炉中保温1~20小时，保温温度为500~800℃，让基体表面的镍钼合金内层热转化为单斜黑钨矿型的钼酸镍扩散障，同时将合金外层转化为高温导电的尖晶石层。

11、本发明的有益效果是：

12、1.钼酸镍扩散障层能够抑制基体和合金热转化外层之间的元素互扩散，从而提高合金热转化涂层的导电性能，延长服役寿命。

13、2.利用磁控溅射法沉积的镍钼合金涂层平整度高、致密性好，涂层与基体结合较好，可通过改变参数条件控制组成涂层的颗粒大小和涂层厚度，且涂层沉积速度快、基体升温低，能在短时间内在基体表面获得极薄连续膜。

14、3.镍钼合金内层的制备与导电合金外层的制备可同炉进行，一次装炉便可完成全部镀膜过程，能够简化工艺流程。

技术特征：

1.一种包含钼酸镍扩散障的导电叠层涂层，其特征在于，在基体上的导电叠层涂层包括一层钼酸镍扩散障内层和一层导电的合金热转化外层。

2.根据权利要求1所述的一种包含钼酸镍扩散障的导电叠层涂层，其特征在于，使用具有单斜黑钨矿结构的钼酸镍材料作为扩散障层。扩散障层均匀地沉积在铁素体不锈钢基体的表面。厚度为0.2μm至2μm。其中，钼酸镍扩散障的化学成分为：ni：26~28wt%，mo：43~45wt%，其余为氧。

3.根据权利要求1所述的一种包含钼酸镍扩散障的导电叠层涂层，其特征在于，合金热转化外层材料具有尖晶石结构，其厚度介于5μm至20μm之间，具有良好的导电性。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的一种包含钼酸镍扩散障的导电叠层涂层的制备方法，其特征在于，包括如下工序，工序一为磁控溅射法连续沉积镍钼合金内层和导电合金外层的制备，工序二为氧化处理。

5.根据权利要求4所述的一种包含钼酸镍扩散障的导电叠层涂层的制备方法，其特征在于，工序一还包括：将基体挂置于真空室中正对溅射靶材，保持真空室氩气压力为0.1~0.6pa，打开镍钼合金靶材电源，靶功率范围在150w-500w，沉积时间0.5~1小时。关闭镍钼合金靶材电源，打开导电合金外层靶材电源，靶功率范围在150w-500w，沉积时间1~4小时。

6.根据权利要求4所述的一种包含钼酸镍扩散障的导电叠层涂层的制备方法，其特征在于，工序二还包括：将基体置于马弗炉中保温1~20小时，保温温度为500~800℃，让基体表面的镍钼合金内层热转化为单斜黑钨矿型的钼酸镍扩散障，同时将合金外层转化为高温导电的尖晶石层。

技术总结
本发明涉及高温导电防护涂层领域，具体为一种包含钼酸镍扩散障的导电叠层涂层及制备方法。该导电叠层涂层包括一层钼酸镍扩散障内层和一层导电的合金热转化外层。该叠层涂层的制备方法为先用磁控溅射法在基体的表面连续制备一层镍钼合金内层和导电的合金外层，然后进行热处理转化为导电叠层涂层。钼酸镍扩散障内层平整度高，致密性好，能够抑制基体和合金热转化外层之间的元素互扩散，从而提高叠层涂层的服役性能。利用磁控溅射法制备的钼酸镍薄膜均匀性好，与基体结合力强，同时可通过改变参数条件控制组成涂层的颗粒大小以及涂层的厚度得到极薄连续膜。

技术研发人员：逄铭宇,赵茂森,张丽娟,李辉,董志超
受保护的技术使用者：山东理工大学
技术研发日：
技术公布日：2024/5/29