一种区域熔炼提纯装置和方法与流程

本发明涉及金属熔炼提纯领域，具体而言，涉及一种区域熔炼提纯装置和方法。

背景技术：

1、高纯稀散金属材料提纯方法分为物理提纯法和化学提纯法两大类。区域熔炼法是最常用的高纯/超高纯金属物理提纯方法之一，是利用分凝现象将物料局部熔化形成窄的熔区，并令其沿锭长从一端缓慢移动到另一端，多次重复使杂质尽量被集中到头部或尾部，进而达到提纯中部材料的技术。本质是利用杂质在金属的凝态和熔融态中溶解度的差别，使杂质析出或改变其分布的一种方法。

2、经发明人研究发现，现有技术中的熔炼技术表面渣相难以高效分离，如bi等极易氧化金属在区熔过程中易形成大片渣相覆盖在表面之上，极大影响了产品提纯效果和产品质量，而现有区域熔炼设备又尚无针对该过程中表面渣相处理的装置设计，后续处理难度大效率低，使得高纯度的产品生产成本高，产能低，不适合规模化量产；另外，在区域熔炼的过程中会涉及到对熔融态的料锭进行搅拌使得提纯的效果更好，现有技术一般采用外加磁场或电场的方式，但这种方式效果差，效率低、成本高昂，且对于分离系数接近1的杂质分离困难成。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种区域熔炼提纯装置和方法，其能够高效率的将表面杂质去除，并将杂质集中在料锭的两端，提高产品的纯度。

2、本发明的实施例是这样实现的：

3、第一方面，本发明提供一种区域熔炼提纯装置，包括：

4、石英管，所述石英管内设置有蒸发皿；

5、加热器，所述加热器用于加热所述石英管，以熔融所述蒸发皿中的料锭，并且，所述加热器可以沿所述石英管的长度方向移动；

6、浮渣牵引器，所述浮渣牵引器的一端连接所述加热器，另一端从所述石英管的端部插入并位于所述蒸发皿内；

7、振动器，所述振动器用于振动所述石英管；

8、当所述加热器在加热所述石英管并沿所述石英管移动时，所述浮渣牵引器跟随所述加热器移动，并且所述浮渣牵引器位于所述蒸发皿内的一端将熔融料锭表面上的浮渣移动至端部。

9、在可选的实施方式中，所述浮渣牵引器包括u形杆和刮渣勺，所述u形杆的一端连接所述加热器，另一端位于所述石英管内并连接所述刮渣勺，所述刮渣勺位于所述蒸发皿内。

10、在可选的实施方式中，所述u形杆螺纹连接所述刮渣勺。

11、在可选的实施方式中，所述石英管的端面上设置有法兰，所述法兰上设置有供所述u形杆穿过的长条孔，所述u形杆可在所述长条孔中移动。

12、在可选的实施方式中，所述区域熔炼提纯装置还包括螺栓和垫片，所述螺栓连接所述垫片，并且二者分别位于所述长条孔的两侧；

13、所述螺栓的中部设置有通孔，所述u形杆穿过所述通孔。

14、在可选的实施方式中，所述区域熔炼提纯装置还包括台架，所述石英管设置在所述台架上，所述加热器可移动的设置在所述台架上。

15、在可选的实施方式中，所述区域熔炼提纯装置还包括出气管道和进气管道，所述出气管道和所述进气管道分别连接在所述石英管的两端。

16、第二方面，本发明提供一种区域熔炼提纯方法，基于前述实施方式任一项所述的一种区域熔炼提纯装置，包括：

17、步骤s1：将金属料锭放置在蒸发皿中，然后将蒸发皿放入石英管中，两端用法兰密封并分别连接进气管道和出气管道，随后向石英管中通入氮气；

18、步骤s2：通气2h之后，将加热器移至蒸发皿的首端（靠近石英管进气端），开启加热器对金属料锭开始区域熔炼；

19、步骤s3：待料锭全部融化之后，调整浮渣牵引器的位置，并开启振动器，调节振动频率至液面轻微搅动，然后开始移动加热器，浮渣牵引器和加热器同步位移，表面浮渣将随浮渣索引器从料锭头部向料锭尾部移动，最终聚集在料锭尾端；其中，当加热器从蒸发皿的头端移动尾端时为区熔提纯一次，重复此过程多次后，浮渣将大部分富集于料锭的尾部，然后调节浮渣牵引器高度，使其悬置于料锭上方；

20、步骤s4：当完成多次区熔之后，取出金属锭，去除掉头部和尾部之后，作为下一周期区域熔炼的原料，重复步骤s2和步骤s3，将获得高纯度金属产品。

21、在可选的实施方式中，在步骤s4中，去除掉的头部为整体的5%-10%，去掉的尾部为整体的15%-20%。

22、本发明实施例的有益效果是：

23、本发明提供一种区域熔炼提纯装置，包括石英管、加热器、振动器和浮渣牵引器；石英管内设置有蒸发皿；加热器用于加热石英管，以熔融蒸发皿中的料锭，并且，加热器可以沿石英管的长度方向移动；浮渣牵引器的一端连接加热器，另一端从石英管的端部插入并位于蒸发皿内；振动器用于振动石英管；当加热器在加热石英管并沿石英管移动时，浮渣牵引器跟随加热器移动，并且浮渣牵引器位于蒸发皿内的一端将熔融料锭表面上的浮渣移动至端部。

24、本发明通过设置可沿石英管长度方向移动的加热器，使得料锭在加热器的移动下进行逐步熔炼，由于本发明在加热器上连接有可随加热器移动的浮渣牵引器，当加热器熔炼料锭的某个位置时，浮渣牵引器可将该位置的表面浮渣移动至梁顶的端部，通过上述设置，使得料锭熔炼具有成本低、产能高、纯度高、区域熔炼次数少等优势，有利于工业化规模生产；除此之外，本发明还采用振动器对石英管进行振动，进而起到外力搅拌熔融态料锭的效果，使得扩散层中积累的杂质加速运输到整个熔体中，使扩散层厚度变小，提高提纯效果。

技术特征：

1.一种区域熔炼提纯装置，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的一种区域熔炼提纯装置，其特征在于，所述浮渣牵引器包括u形杆和刮渣勺，所述u形杆的一端连接所述加热器，另一端位于所述石英管内并连接所述刮渣勺，所述刮渣勺位于所述蒸发皿内。

3.根据权利要求2所述的一种区域熔炼提纯装置，其特征在于，所述u形杆螺纹连接所述刮渣勺。

4.根据权利要求2所述的一种区域熔炼提纯装置，其特征在于，所述石英管的端面上设置有法兰，所述法兰上设置有供所述u形杆穿过的长条孔，所述u形杆可在所述长条孔中移动。

5.根据权利要求4所述的一种区域熔炼提纯装置，其特征在于，所述区域熔炼提纯装置还包括螺栓和垫片，所述螺栓连接所述垫片，并且二者分别位于所述长条孔的两侧；

6.根据权利要求1所述的一种区域熔炼提纯装置，其特征在于，所述区域熔炼提纯装置还包括台架，所述石英管设置在所述台架上，所述加热器可移动的设置在所述台架上。

7.根据权利要求1所述的一种区域熔炼提纯装置，其特征在于，所述区域熔炼提纯装置还包括出气管道和进气管道，所述出气管道和所述进气管道分别连接在所述石英管的两端。

8.一种区域熔炼提纯方法，基于权利要求1～7任一项所述的一种区域熔炼提纯装置，其特征在于，包括：

9.根据权利要求8所述的一种区域熔炼提纯方法，其特征在于，在步骤s4中，去除掉的头部为整体的5％-10％，去掉的尾部为整体的15％-20％。

技术总结
本发明提供一种区域熔炼提纯装置和方法，涉及金属熔炼提纯领域，包括石英管、加热器、振动器和浮渣牵引器；石英管内设置有蒸发皿；加热器用于加热石英管，以熔融蒸发皿中的料锭，并且，加热器可以沿石英管的长度方向移动；浮渣牵引器的一端连接加热器，另一端从石英管的端部插入并位于蒸发皿内；振动器用于振动石英管；当加热器在加热石英管并沿石英管移动时，浮渣牵引器跟随加热器移动，并且浮渣牵引器位于蒸发皿内的一端将熔融料锭表面上的浮渣移动至端部。本发明其能够高效率的将表面杂质去除，并将杂质集中在料锭的两端，提高产品的纯度。

技术研发人员：覃士敏,南长斌,孙艳容,潘锦功,傅干华,郑林,周毅,张磊,周贤强,李甍娜,杨新义
受保护的技术使用者：成都中建材光电材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/8/15