一种低温CVD生长厘米级二维硒化钯材料的方法及其应用

本发明涉及半导体二维材料的cvd制备，尤其涉及一种低温cvd生长厘米级二维硒化钯材料的方法及其应用。

背景技术：

1、导体技术是现代社会进入信息时代的核心技术。然而，随着大数据、人工智能等领域的飞速发展，芯片上的晶体管数量呈指数级增加，芯片的特征尺寸不断缩小，摩尔定律的延续已经成为一个巨大的挑战。整个行业都在努力寻找新的解决方案或硅材料的替代品，以继续保持摩尔定律，推动行业的发展。在此背景下，二维(2d)半导体材料的发展应运而生。在众多的二维半导体材料中，二维硒化钯(2d pdse2)半导体材料由于具有宽的可调带隙、高的载流子迁移率和可调的双极性优势，为新型存储器件的功能集成化应用奠定了基础。

2、目前，二维硒化钯的主要制备方法有三种，第一种就是首先采用自熔体法制备块材硒化钯晶体，然后采用机械剥离技术获得二维硒化钯样品，这种方法可以获得高质量的样品，但是获得的样品尺寸较小且产率很低，不宜后续大规模的制备和使用；第二种方法就是采用超声辅助液相剥离技术，它获得的样品尺寸较小且样品含有大量缺陷，不宜做成光电子器件；第三种方法就是cvd法，它是一种在基体材料上通过气相化学反应沉积一层固态薄膜的方法，目前采用cvd方法制备获得的二维硒化钯材料，不但尺寸较小，它合成温度还很高，与现有的半导体技术不兼容。因此，如何在低温下使用cvd方法控制生长二维硒化钯样品仍然具有很大挑战。

技术实现思路

1、本发明意在提供一种低温cvd生长厘米级二维硒化钯材料的方法及其应用，在低温环境下制备获得一种材料膜层致密且均匀、热稳定性强、空气稳定性高的二维硒化钯薄膜样品，同时可调控二维硒化钯样品的厚度以及硒化钯的相结构。

2、为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、一种低温cvd生长厘米级二维硒化钯材料的方法，包括以下步骤：

4、s1、钯前驱体溶液的配置：将钯前驱体溶解在溶剂中，获得钯前驱体溶液；

5、s2、基片的亲水处理：采用紫外臭氧、或氧离子体、或食人鱼溶液对基片表面进行亲水处理；

6、s3、钯前驱体溶液的涂抹：将在s1步骤中得到的钯前驱体溶液涂抹在s2步骤中得到的基片上；

7、s4、钯前驱体颗粒的退火处理：将在s3步骤中获得的基片放置在管式炉中央位置并进行退火处理，用于将钯前驱体颗粒固定在基片上；

8、s5、钯前驱体颗粒的硒化处理：在管式炉中放置硒粉，并检查管式炉的气密性，同时向管式炉内通入氩气和氢气作为载气；

9、s6、硒化钯的驱动生长：控制管式炉内温度，使管式炉内温度由室温升至预设温度或最高温度，后使管式炉进入保温状态，最后关闭温度控制，待基片自然冷却至室温后取出，即可获得生长在基片上的二维硒化钯薄膜样品。

10、进一步地，在s1中，钯前驱体为氧化钯、或二氯化钯、或氯钯酸铵、或四氯钯酸、或氯钯酸纳；溶剂为稀盐酸、或水、或氯化钠溶液、或氢氧化钾溶液。

11、进一步地，在s1中，钯前驱体溶液的浓度为0.001-0.015m。

12、进一步地，在s2中，基片为二氧化硅/硅、或蓝宝石、或云母、或聚酰亚胺。

13、进一步地，在s3中，涂抹方式采用旋转涂抹法，旋涂转速为3000-8000rpm/s，旋涂时间为30-60s。

14、进一步地，在s4中，管式炉内压强为常压，退火温度为100-300℃，退火时间为10-30min。

15、进一步地，在s5中，硒粉放置在距离管式炉中央位置的上游8-12cm处，硒粉的量为50-300mg，氩气的流量为80-120sccm，氢气的流量为10-30sccm。

16、进一步地，在s6中，预设温度或最高温度均为300-500℃，升温时间为10-20min，保温温度为300-500℃，保温时间为1-15min，升温或保温时，管式炉内压强为常压。

17、上述的一种低温cvd生长厘米级二维硒化钯材料的方法制备得到的厘米级二维硒化钯材料在薄膜场效应晶体管器件中的应用，采用电子束蒸镀仪在二维硒化钯薄膜样品表面直接蒸镀电极，构筑背栅型场效应晶体管器件阵列。

18、上述的一种低温cvd生长厘米级二维硒化钯材料的方法制备得到的厘米级二维硒化钯材料在柔性忆阻器中的应用，将二维硒化钯薄膜样品转移至带有底电极的柔性基底上，然后在二维硒化钯薄膜样品上直接蒸镀电极，构筑顶电极-底电极结构的忆阻器阵列。

19、本技术方案的有益效果是：

20、1、制备方法简单，重复性较好，且二维硒化钯的生长温度较低，与现有的半导体制备工艺兼容。

21、2、所获得的二维硒化钯薄膜材料膜层致密且均匀，同时热稳定性和空气稳定性都比较好，最终获得的二维硒化钯质量较高。

22、3、可通过调控钯前驱体颗粒的负载量来调控最终获得样品的厚度，可通过调控二维硒化钯的生长温度或者硒粉的量来调控硒化钯的相结构，为硒化钯二维材料的制备提供了一个新的方法以及相调控的新途径。

技术特征：

1.一种低温cvd生长厘米级二维硒化钯材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种低温cvd生长厘米级二维硒化钯材料的方法，其特征在于：在s1中，钯前驱体为氧化钯、或二氯化钯、或氯钯酸铵、或四氯钯酸、或氯钯酸纳；溶剂为稀盐酸、或水、或氯化钠溶液、或氢氧化钾溶液。

3.根据权利要求1所述的一种低温cvd生长厘米级二维硒化钯材料的方法，其特征在于：在s1中，钯前驱体溶液的浓度为0.001-0.015m。

4.根据权利要求1所述的一种低温cvd生长厘米级二维硒化钯材料的方法，其特征在于：在s2中，基片为二氧化硅/硅、或蓝宝石、或云母、或聚酰亚胺。

5.根据权利要求1所述的一种低温cvd生长厘米级二维硒化钯材料的方法，其特征在于：在s3中，涂抹方式采用旋转涂抹法，旋涂转速为3000-8000rpm/s，旋涂时间为30-60s。

6.根据权利要求1所述的一种低温cvd生长厘米级二维硒化钯材料的方法，其特征在于：在s4中，管式炉内压强为常压，退火温度为100-300℃，退火时间为10-30min。

7.根据权利要求1所述的一种低温cvd生长厘米级二维硒化钯材料的方法，其特征在于：在s5中，硒粉放置在距离管式炉中央位置的上游8-12cm处，硒粉的量为50-300mg，氩气的流量为80-120sccm，氢气的流量为10-30sccm。

8.根据权利要求1所述的一种低温cvd生长厘米级二维硒化钯材料的方法，其特征在于：在s6中，预设温度或最高温度均为300-500℃，升温时间为10-20min，保温温度为300-500℃，保温时间为1-15min，升温或保温时，管式炉内压强为常压。

9.利用权利要求1-8任意一项所述的一种低温cvd生长厘米级二维硒化钯材料的方法制备得到的厘米级二维硒化钯材料在薄膜场效应晶体管器件中的应用，其特征在于：采用电子束蒸镀仪在二维硒化钯薄膜样品表面直接蒸镀电极，构筑背栅型场效应晶体管器件阵列。

10.利用权利要求1-8任意一项所述的一种低温cvd生长厘米级二维硒化钯材料的方法制备得到的厘米级二维硒化钯材料在柔性忆阻器中的应用，其特征在于：将二维硒化钯薄膜样品转移至带有底电极的柔性基底上，然后在二维硒化钯薄膜样品上直接蒸镀电极，构筑顶电极-底电极结构的忆阻器阵列。

技术总结
本发明属于半导体二维材料的CVD制备技术领域，公开了一种低温CVD生长厘米级二维硒化钯材料的方法及其应用，包括以下步骤：S1、钯前驱体溶液的配置；S2、基片的亲水处理；S3、钯前驱体溶液的旋涂；S4、钯前驱体颗粒的退火处理；S5、钯前驱体颗粒的硒化处理；S6、硒化钯的驱动生长；还公开一种低温CVD生长厘米级二维硒化钯材料的方法制备得到的厘米级二维硒化钯材料在薄膜场效应晶体管器件中的应用；还公开了一种低温CVD生长厘米级二维硒化钯材料的方法制备得到的厘米级二维硒化钯材料在柔性忆阻器中的应用；低温下制备获得一种材料膜层致密且均匀、热稳定性强、空气稳定性高的二维硒化钯薄膜样品，且可调控二维硒化钯样品的厚度以及硒化钯的相结构。

技术研发人员：刘明强,毕津顺,艾尔肯·阿不都瓦衣提,刘雪飞,王德贵,王刚,吴艳
受保护的技术使用者：贵州师范大学
技术研发日：
技术公布日：2024/9/29