一种面向多场景的岛状氧化镍纳米片阵列电致变色薄膜及其制备方法与应用

本发明涉及电致变色薄膜领域，具体涉及一种面向多场景的岛状氧化镍纳米片阵列电致变色薄膜及其制备方法与应用。

背景技术：

1、电致变色现象指的是材料的颜色在外界电场下发生可逆变化的现象。由于电致变色材料在隐身材料、智能变色薄膜等领域应用前景巨大，近年来越来越受到人们的重视。制备具有高光学调制范围且能在多场景下应用的电致变色薄膜是当前的研究重点。

2、氧化镍是一种最典型的无机电致变色材料，具有价格低廉、制备方法简单等特点，但是变色速度较慢、循环稳定性差、导电性较低也会影响到其在实际应用中的表现。例如：cn113277744b公开了一种用溶剂调控氧化镍电致变色薄膜形貌的方法，获得了多种不同形貌的氧化镍，所制备的薄膜调制范围仅为20％～80％；cn115745418a公开了一种快速响应的氧化镍电致变色薄膜及其制备方法和应用，着褪色时间为3.5s和1.5s，但光学调制范围为69.4％～92％；cn107382091b公开了一种氧化镍电致变色薄膜的制备方法，经过喷墨技术获得的薄膜的光学调制范围仅为23％～59％。cn112456813b公开了一种氧化镍电致变色薄膜及其制备方法与应用，具有(111)的择优取向，能提升锂离子的存储能力，但需要较高的溅射温度与繁琐的后续退火处理，得到的光学调制幅度为37％，且没有在碱性电解质场景中的能力。

3、由以上内容可知，现有的磁控技术得到的薄膜非常致密，阻碍了离子快速扩散，同时难以直接获得三维多孔的空间结构，导致内部组分难以深度参与反应，所以在li+电解质和koh中变色能力受限；而水热等其他技术手段虽然在koh中能获得相对较高的光学调制范围，但是工艺繁琐，反应繁多，难以实现薄膜的大面积均匀生长，最关键的缺点是由于水相或前驱体中杂相的存在难以在li+中变色性能。所以，现有的技术难以同时实现氧化镍薄膜的高光学调制、高响应速度与多场景应用能力。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种面向多场景的岛状氧化镍纳米片阵列电致变色薄膜及其制备方法与应用，其同时提升氧化镍电致变色薄膜的光学调制范围和着褪色响应时间等性能，获得在多场景下的应用功能，满足面向下一代高性能电致变色器件的应用需求，其中，多场景指面向多电解质环境，包括在氢氧化钾电解质环境和锂离子电解质环境。

2、在本发明的一个方面，本发明提出了一种面向多场景的岛状氧化镍纳米片阵列电致变色薄膜的制备方法。根据本发明的实施例，所述方法包括以下步骤：

3、(1)采用磁控溅射技术，以纯ni靶为阴极靶材，以惰性气体ar和反应气体o2为工作气体，在基体表面沉积形成氧化镍纳米片阵列薄膜；

4、(2)将所述氧化镍纳米片阵列薄膜置于快速退火设备中，在空气气氛下，以5～10℃/min的升温速率升温至100℃，并保温5～30min，待自然冷却后取出，获得面向多场景的岛状氧化镍纳米片阵列电致变色薄膜。

5、另外，根据本发明上述实施例的一种面向多场景的岛状氧化镍纳米片阵列电致变色薄膜的制备方法，还可以具有如下附加的技术特征：

6、在本发明的一些实施例中，所述步骤(1)中，磁控溅射技术的溅射方式为直流溅射或者射频溅射。

7、在本发明的一些实施例中，所述步骤(1)中，基体温度为25～100℃，反应腔室真空度为0.8×10-4～1.2×10-4pa，溅射气压为0.5～3.0pa，溅射的氧气占比为0.25～0.75，溅射功率密度为25～75w，沉积时间为10～40min。

8、在本发明的一些实施例中，所述步骤(2)中，面向多场景的岛状氧化镍纳米片阵列电致变色薄膜的厚度为150～300nm。

9、在本发明的另一方面，本发明提出了一种根据所述的面向多场景的岛状氧化镍纳米片阵列电致变色薄膜的制备方法制备得到的面向多场景的岛状氧化镍纳米片阵列电致变色薄膜。

10、另外，根据本发明上述实施例的面向多场景的岛状氧化镍纳米片阵列电致变色薄膜，还可以具有如下附加的技术特征：

11、在本发明的一些实施例中，所述面向多场景的岛状氧化镍纳米片阵列电致变色薄膜展现均匀的岛状结构，岛与岛之间有缝隙，每个岛展现出纳米棱片状形貌，同时表现出强烈的(111)晶面择优取向。在电致变色过程中可以暴露出大量的活性反应面积，同时(111)晶面取向可以提供大量的三价镍(xps光谱中ni3+/ni2+的值为3.93)，并且(111)晶面有利于li离子的吸附，两者的共同作用可以提升电致变色的性能。

12、在550nm波段下，褪色态的透过率为94.0％，着色态透过率为8.8％，光学调制幅度在85.2％，褪色时近似透明，着色时几乎达到完全遮蔽，着褪色响应时间分别为3.8s和2.6s，能够实现透明和黑褐色之间的快速可逆变化。在近红外处的1000nm波段，具有50.4％的光学调制范围。

13、在li+电解质下，在550nm波段下，光学调制幅度为35.3％，展现出良好的多场景下的应用潜力。

14、在本发明的另一方面，本发明提出了一种面向多场景的岛状氧化镍纳米片阵列电致变色薄膜的应用。根据本发明的实施例，所述面向多场景的岛状氧化镍纳米片阵列电致变色薄膜用于制备电致变色器件。

15、在本发明的另一方面，本发明提出了一种面向多场景的岛状氧化镍纳米片阵列电致变色薄膜的应用。根据本发明的实施例，所述面向多场景的岛状氧化镍纳米片阵列电致变色薄膜用于制备智能显示材料及智能变色储能材料。

16、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

17、1、本发明的面向多场景的岛状氧化镍纳米片阵列电致变色薄膜具有均匀的岛状结构，岛与岛之间有缝隙，每个岛展现出纳米棱片状形貌，可有效提高电化学活性面积，改善电子传输速度和离子扩散速率，加快反应动力学过程，大幅提高电致变色材料的着色效率；

18、2、本发明的面向多场景的岛状氧化镍纳米片阵列电致变色薄膜具有明显的(111)晶面择优取向。大量的(111)晶面有利于li离子的吸附，同时带来了高比例的高价金属离子ni3+，增强了oh-的化学吸附，促进了电子转移，具有良好的动力学促进作用，在li+电解质和碱性电解质中均具有良好的电致变色性能；

19、3、本发明的面向多场景的岛状氧化镍纳米片阵列电致变色薄膜具备优秀的多场景下的电致变色调控性能，在550nm波长下，褪色态的透过率为94.0％，着色态透过率为8.8％，光学调制幅度在85.2％，在不同的施加电压下实现透明和黑褐色的迅速可逆转变。在近红外的1000nm波段，也具有50.4％的光学调制范围；在li+电解质下，在550nm波段下，光学调制幅度为35.3％，展现出良好的多场景下的应用潜力；

20、4、本发明使用的一步磁控溅射法步骤简单，设备易于操作，重复性好且生产周期短，工艺成本低，有利于大规模工业化生产。

技术特征：

1.一种面向多场景的岛状氧化镍纳米片阵列电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种面向多场景的岛状氧化镍纳米片阵列电致变色薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，磁控溅射技术的溅射方式为直流溅射或者射频溅射。

3.根据权利要求1所述的一种面向多场景的岛状氧化镍纳米片阵列电致变色薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，基体温度为25～100℃，反应腔室真空度为0.8×10-4～1.2×10-4pa，溅射气压为0.5～3.0pa，溅射的氧气占比为0.25～0.75，溅射功率密度为25～75w，沉积时间为10～40min。

4.根据权利要求1所述的一种面向多场景的岛状氧化镍纳米片阵列电致变色薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，面向多场景的岛状氧化镍纳米片阵列电致变色薄膜的厚度为150～300nm。

5.一种根据权利要求1所述的面向多场景的岛状氧化镍纳米片阵列电致变色薄膜的制备方法制备得到的面向多场景的岛状氧化镍纳米片阵列电致变色薄膜。

6.根据权利要求5所述的一种面向多场景的岛状氧化镍纳米片阵列电致变色薄膜，其特征在于：所述面向多场景的岛状氧化镍纳米片阵列电致变色薄膜展现均匀的岛状结构，岛与岛之间有缝隙，每个岛展现出纳米棱片状形貌，同时表现出强烈的(111)晶面择优取向。

7.一种权利要求5所述的面向多场景的岛状氧化镍纳米片阵列电致变色薄膜的应用，其特征在于：所述面向多场景的岛状氧化镍纳米片阵列电致变色薄膜用于在氢氧化钾电解质环境和锂离子电解质环境中制备电致变色器件。

8.一种权利要求5所述的面向多场景的岛状氧化镍纳米片阵列电致变色薄膜的应用，其特征在于：所述面向多场景的岛状氧化镍纳米片阵列电致变色薄膜用于在氢氧化钾电解质环境和锂离子电解质环境中制备智能显示材料及智能变色储能材料。

技术总结
本发明公开了一种面向多场景的岛状氧化镍纳米片阵列电致变色薄膜及其制备方法与应用，所述制备方法包括以下步骤：(1)采用磁控溅射技术，以纯Ni靶为阴极靶材，以惰性气体Ar和反应气体O<subgt;2</subgt;为工作气体，在基体表面沉积形成氧化镍纳米片阵列薄膜；(2)将所述氧化镍纳米片阵列薄膜置于快速退火设备中，在空气气氛下，以5～10℃/min的升温速率升温至100℃，并保温5～30min，待自然冷却后取出，获得面向多场景的岛状氧化镍纳米片阵列电致变色薄膜。该薄膜具有突出的(111)晶面择优取向生长，同时所述电致变色薄膜具有岛状纳米片阵列结构，有利于提升薄膜在多场景下的电致变色性能，获得了较低的着色态透过率和较高的褪色态透过率、良好的光学调制范围。

技术研发人员：张勇,姚尚智,吴玉程,李靖之,陈传胜,张雪茹,崔接武,舒霞,王岩,秦永强
受保护的技术使用者：合肥工业大学
技术研发日：
技术公布日：2024/11/11