一种改善玻璃PVD结合力的薄膜制备方法与流程

本发明属于pvd镀膜，特别涉及一种改善玻璃pvd结合力的薄膜制备方法。

背景技术：

1、智能穿戴设备是指将传感器、无线通信、多媒体等技术嵌入人们直接穿戴的智能终端中，基于人体自然能力或环境能力，通过内置传感器、集成芯片等实现对应的信息智能交互。目前，智能穿戴设备正渗透进日常生活的方方面面，其作为人机交互的链接纽带，更侧重于解决消费者生活中的实际问题，在人们日常衣食住行与健康管理方面提供智能化协助。

2、随着人们对健康管理的日益重视，生物监测技术在智能穿戴设备上的应用越来越常见。而ecg就是市面上主流健康管理产品应用的一项生物监测技术。apple watch对ecg的定义：ecg(electrocardiogram心电图)是一个实验，用于记录引发心跳的电信号序列的时间节点和强度。通过分析ecg图像，医生可以更好地诊断我们的心率是否正常，心脏功能是否存在问题。通过在皮肤上放置多个电极来捕捉心脏部位的电脉冲，用户只需打开心率测量app，将手指放在数字表冠(digital crown)上，app通过分析这些脉冲就可以得知用户的心率是否正常。而在皮肤上放置的电极一般需要通过在玻璃表面镀导电薄膜来实现。

3、传统的镀膜方法采用单质金属作为打底层，打底层直接附着在玻璃基材上，然后再在打底层上镀导电膜面层，由于单质金属与玻璃基材之间的晶格常数差异较大，使得整个导电膜的膜基结合力较差。

技术实现思路

1、为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种改善玻璃pvd结合力的薄膜制备方法，通过在玻璃基材表面镀制金属氧化物层，然后再镀制金属过渡层和多成分梯度渐变的颜色外观层，从而显著提高玻璃镀膜结合力，并且不降低最终薄膜颜色外观的可调整性。

2、为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

3、本发明提供一种改善玻璃pvd结合力的薄膜制备方法，包括步骤：

4、s1：将玻璃基材进行清洗和干燥后，固定于镀膜机真空室内，对真空室进行加热及抽真空；

5、s2：真空室的本底真空度达到0.005pa后，通入氩气，使炉内气压达到特定值；

6、s3：启动离子源，切换到恒压模式，通过离子轰击清洁玻璃基材；

7、s4：关闭离子源，通入氧气使炉内气压上升到特定值，开启偏压电源，设置占空比；开启一对钛靶，沉积氧化钛层；

8、s5：关闭氧气，调整钛靶电流，进行溅射，清除靶材表面氧化钛并沉积纯钛层；

9、s6：关闭氧气，开启另一对钛靶，并开启硅靶，通入乙炔，沉积tisic膜层；

10、s7：关闭一对钛靶，调整硅靶电流，开启氮气，调整乙炔流量，沉积tisicn膜层；

11、s8：关闭所有靶电源、偏压电源、气体，结束镀膜。

12、进一步地，在薄膜制备方法中，靶材配置：两对钛靶、一对硅靶，并配置阳极层离子源；其中，阳极层离子源安装于炉门。阳极层离子源用于镀膜前清洁和活化基材表面，安装于炉门可以避免离子束影响靶材。

13、进一步地，步骤s1中的清洗方式为超声波清洗，干燥方式为真空干燥。

14、进一步地，步骤s1中，真空室加热后保温在100℃。

15、进一步地，步骤s2中，炉内气压的特定值为0.3pa。

16、进一步地，步骤s3中，恒压模式的电压设置为800～1000v，离子轰击的时间为10分钟。

17、进一步地，步骤s4中，炉内气压的特定值为0.5pa，偏压电源的电压设定为80v，占空比设置为50％，钛靶电流设定为10～13a，氧化钛层的沉积时间为8分钟。在本申请中，通入较多氧气使得炉内气压到达0.5pa，可以提高薄膜中氧化铬比例，降低纯铬比例；考虑玻璃基材不导电，将偏压设置为80v，在保证足够偏压的前提下，能够避免玻璃基材出现打火的情况。

18、进一步地，步骤s5中，钛靶电流由10～13a调整至13～15a，溅射时间为20分钟。

19、进一步地，步骤s6中，将另一对钛靶的电流设置为13～15a，硅靶的电流设置为10～13a，乙炔初始流量设定为30～40sccm，将乙炔流量以0.5sccm/min的速率步进至80～90sccm后，沉积tisic膜层100分钟。

20、进一步地，步骤s7中，硅靶电流调整至15～18a，氮气设定初始流量10～20sccm，将氮气流量以0.5sccm/min的速率步进至40～50sccm，乙炔流量以0.25sccm/min的速率步进至95～105sccm后，沉积tisicn膜层60分钟。

21、进一步地，步骤s4-s7中，所述钛靶可以替换为铬靶，步骤s4中沉积氧化铬层，步骤s5沉积的为纯铬层，步骤s6中沉积的为crsic层，步骤s7中沉积crsicn层。

22、与现有技术相比，本发明的有益效果是：通过在玻璃基材表面首先镀制金属氧化物层，然后镀制纯金属过渡层，金属氧化物层与玻璃基材同为氧化物，其与玻璃的晶格常数相近，二者之间的结合力强，而金属过渡层又与金属氧化物层通过相同金属原子间的键合实现较强的结合，从而改善了单质金属与玻璃之间的结合力。最后镀制多个分梯度渐变的颜色外观层，能够在显著提高玻璃镀膜结合力的基础上，不降低最终薄膜颜色外观的可调整性，通过控制单质金属到多元素颜色外观层的成分渐变，可以减小残余应力和热应力，消除连接材料中界面交叉点以及应力自由端点的应力奇异性，增强连接强度也可以减小裂纹驱动力。

技术特征：

1.一种改善玻璃pvd结合力的薄膜制备方法，其特征在于，包括步骤：

2.如权利要求1所述的一种改善玻璃pvd结合力的薄膜制备方法，其特征在于，在本方法中，靶材配置：两对钛靶、一对硅靶，并配置阳极层离子源；其中，阳极层离子源安装于炉门。

3.如权利要求1所述的一种改善玻璃pvd结合力的薄膜制备方法，其特征在于，步骤s1中，真空室加热后保温在100℃。

4.如权利要求1所述的一种改善玻璃pvd结合力的薄膜制备方法，其特征在于，步骤s2中，炉内气压的特定值为0.3pa。

5.如权利要求1所述的一种改善玻璃pvd结合力的薄膜制备方法，其特征在于，步骤s3中，恒压模式的电压设置为800～1000v，离子轰击的时间为10分钟。

6.如权利要求1所述的一种改善玻璃pvd结合力的薄膜制备方法，其特征在于，步骤s4中，炉内气压的特定值为0.5pa，偏压电源的电压设定为80v，占空比设置为50％，钛靶电流设定为10～13a，氧化钛层的沉积时间为8分钟。

7.如权利要求1所述的一种改善玻璃pvd结合力的薄膜制备方法，其特征在于，步骤s5中，钛靶电流由10～13a调整至13～15a，溅射时间为20分钟。

8.如权利要求1所述的一种改善玻璃pvd结合力的薄膜制备方法，其特征在于，步骤s6中，将另一对钛靶的电流设置为13～15a，硅靶的电流设置为10～13a，乙炔初始流量设定为30～40sccm，将乙炔流量以0.5sccm/min的速率步进至80～90sccm后，沉积tisic膜层100分钟。

9.如权利要求1所述的一种改善玻璃pvd结合力的薄膜制备方法，其特征在于，步骤s7中，硅靶电流调整至15～18a，氮气设定初始流量10～20sccm，将氮气流量以0.5sccm/min的速率步进至40～50sccm，乙炔流量以0.25sccm/min的速率步进至95～105sccm后，沉积tisicn膜层60分钟。

10.如权利要求1所述的一种改善玻璃pvd结合力的薄膜制备方法，其特征在于，步骤s4-s7中，所述钛靶替换为铬靶，步骤s4中沉积氧化铬层，步骤s5沉积的为纯铬层，步骤s6中沉积的为crsic层，步骤s7中沉积crsicn层。

技术总结
本发明公开了一种改善玻璃PVD结合力的薄膜制备方法，属于PVD镀膜领域。S1：将玻璃基材固定于镀膜机真空室内，对真空室进行加热及抽真空；S2：通入氩气；S3：启动离子源，通过离子轰击清洁玻璃基材；S4：关闭离子源，通入氧气，开启偏压电源，设置占空比；开启一对钛靶，沉积氧化钛层；S5：关闭氧气，进行溅射，清除靶材表面氧化钛并沉积纯钛层；S6：关闭氧气，开启另一对钛靶，并开启硅靶，通入乙炔，沉积TiSiC膜层；S7：关闭一对钛靶，开启氮气，沉积TiSiCN膜层。本申请通过在玻璃基材表面首先镀制金属氧化物层，然后镀制纯金属过渡层，最后镀制多个分梯度渐变的颜色外观层，能够在显著提高玻璃镀膜结合力的基础上，不降低最终薄膜颜色外观的可调整性。

技术研发人员：汪达文,王金平
受保护的技术使用者：深圳森丰真空镀膜有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/11/7