本发明属于冶金化工，具体涉及一种钼酸钠溶液中分离锗的方法。
背景技术：
1、锗在地壳中分布非常稀散，几乎没有单独存在的矿床。它具有良好的半导体性能，在半导体、光纤通讯及光催化和生物医学等领域均有广泛应用。目前锗的来源主要是铜、铅、锌冶炼的副产品，其常规提取方法主要有火法富集、浸取、湿法分离富集、水解、还原等。对于含锗溶液常采用沉淀、置换、萃取和离子交换等方法。萃取是目前溶液分离锗最常用的方法。铜、铅、锌等冶炼烟尘中常常伴生大量锗元素，这些烟尘属于危险固体废弃物，随意排放不仅会造成多种稀贵金属损失，还将对环境产生严重影响，对于烟尘中的稀散金属回收常采用浸出工艺，但对于浸出液中存在诸多杂质金属，需要进行选择性回收锗仍然存在诸多问题。随着电子工业的快速发展，锗的需求量也在逐年增加，对铜铅锌冶炼副产物的处理也迫在眉睫。目前对烟尘浸出液中的锗进行分离富集还存在需要进行预先除杂或需要经历除杂过程，萃取添加剂复杂、萃取率低、经济效益低等问题。因此，开发一种解决上述技术问题的方法是非常必要的。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种钼酸钠溶液中分离锗的方法。
2、本发明的目的是这样实现的，所述的钼酸钠溶液中分离锗的方法包括前处理、分离、萃取和后处理步骤，具体包括：
3、a、前处理：将钼酸钠溶液的ph值调整0.5~2.5得到物料a；
4、b、分离：
5、1）将物料a中加入分散剂，经搅拌分散后加入络合剂络合后得到物料b；
6、2）将物料b中加入铜烟尘浸出液萃取锗试剂jp236，混合均匀，在温度10~30℃下振荡或搅拌10~30min得到物料c；
7、3）将物料c进行三级逆流萃取，收集萃余液得到物料d；
8、4）将物料d转入分液漏斗静置5~15min进行分液得到水相和有机相；
9、c、后处理：将有机相中加入反萃剂进行混合后反萃得到反萃液，将反萃液进行碱洗调节，进行沉锗；反萃余液则经过酸洗后返回循环利用；
10、所述的反萃剂为1~6m的氢氧化钠。
11、具体操作如下：
12、量取一定量含锗钼酸钠溶液，加入酸性溶液（硫酸、盐酸、硝酸等）或碱性溶液（氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氨水等）调节ph至0.5~2.5；然后往溶液中加入锗质量0.005-0.01g/l的分散剂（分散剂为十二烷基苯磺酸钠、六偏磷酸钠、聚乙二醇2000、聚乙二醇6000、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种），搅拌分散20-60min；与络合剂络合后与萃取剂jp236混合均匀，室温震荡或搅拌后进行三级逆流萃取，萃取得到的萃余液进入其他元素分离流程；有机相与反萃剂进行混合后反萃，反萃得到反萃液进行碱洗调节，进行沉锗。反萃余液则经过酸洗以后返回到萃取剂中循环利用。该方法流程简单，萃取效率高且有机相容易分离，萃取剂可以循环利用，锗的分离成本低，易于实现工业化生产。
13、所述的铜烟尘浸出液萃取锗试剂jp236制备具体操作如下：
14、聚乙二醇2000（peg-2000）、三乙醇胺、2-(7-氮杂苯并三氮唑)-n,n,n',n'-四甲基脲六氟磷酸酯(hatu)在氧压1.0-1.5kpa、温度200-250℃下反应1-4h，经过抽滤分离，制得萃取锗的复合萃取剂jp236；其中peg-2000、三乙醇胺与hatu的摩尔比为：1：10-30：2-6。该萃取剂在高酸、高温条件下对锗的萃取性能稳定。
15、本发明所述的铜烟尘浸出液萃取锗试剂jp236的技术原理为：在聚乙二醇的扩散作用下，三乙醇胺中的羟乙基与2-(7-氮杂苯并三氮唑)-n,n,n',n'-四甲基脲六氟磷酸酯中的甲基结合，形成阴离子型的价键，即jp236阴离子型复合萃取剂，溶液中的ge离子与jp236的阴离子结合，形成锗-甲基螯合物，从而实现锗与溶液中的铜、锌、铁、砷、锑的分离。
1.一种钼酸钠溶液中分离锗的方法，其特征在于，所述的钼酸钠溶液中分离锗的方法包括前处理、分离、萃取和后处理步骤，具体包括：
2.根据权利要求1所述的钼酸钠溶液中分离锗的方法，其特征在于，a步骤中所述的ph值调整是采用酸性溶液或碱性溶液进行调节。
3.根据权利要求2所述的钼酸钠溶液中分离锗的方法，其特征在于，所述的酸性溶液为硫酸、盐酸或硝酸。
4.根据权利要求2所述的钼酸钠溶液中分离锗的方法，其特征在于，所述的碱性溶液为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠或氨水。
5.根据权利要求1所述的钼酸钠溶液中分离锗的方法，其特征在于，所述的分散剂为十二烷基苯磺酸钠、六偏硫酸钠、聚乙二醇2000、聚乙二醇6000、聚乙烯吡咯酮中的一种或几种。
6.根据权利要求1或5所述的钼酸钠溶液中分离锗的方法，其特征在于，所述的分散剂的加入量是按钼酸钠溶液中锗质量0.005~0.01g/l进行加入。
7.根据权利要求1所述的钼酸钠溶液中分离锗的方法，其特征在于，b步骤1）所述的络合剂为0.5~3m的尿素。
8.根据权利要求1所述的钼酸钠溶液中分离锗的方法，其特征在于，所述的铜烟尘浸出液萃取锗试剂jp236是以聚乙二醇2000、三乙醇胺和2-(7-氮杂苯并三氮唑)-n,n,n',n'-四甲基脲六氟磷酸酯(hatu)为原料制备得到。
9.根据权利要求8所述的钼酸钠溶液中分离锗的方法，其特征在于，所述的聚乙二醇2000、三乙醇胺和2-(7-氮杂苯并三氮唑)-n,n,n',n'-四甲基脲六氟磷酸酯(hatu)的摩尔比为1：（10~30）：（2~6）。
10.根据权利要求8或9所述的钼酸钠溶液中分离锗的方法，其特征在于，所述的铜烟尘浸出液萃取锗试剂jp236是将配方配比的聚乙二醇2000、三乙醇胺和2-(7-氮杂苯并三氮唑)-n,n,n',n'-四甲基脲六氟磷酸酯(hatu)在氧气气氛下进行加压反应制备得到。