一种低含量铱废水中回收铱的方法与流程

本发明涉及铱回收，具体涉及一种低含量铱废水中回收铱的方法。

背景技术：

1、铱是一种稀有金属，在地壳中的含量非常低，因此回收和处理的成本较高。由于其具有优良的耐腐蚀性等化学性质，被广泛应用于航空航天、电子、医疗等领域。因此，回收和处理铱的重要性越来越受到人们的关注。

2、在回收铱的过程中，最常用的方法是化学沉淀法和溶剂萃取法。这些方法针对高含量铱、低杂质铱废水效果良好，但化学沉淀法无选择性，反应过程会与杂质金属形成共沉淀反应，且回收率低，而溶剂萃取法对于萃取料液参数要求较高，被萃取金属的含量浓度与料液体系的杂质均要严格控制，当面对低含量、高杂质铱废水时化学沉淀法和溶剂萃取法回收率低且产品纯度低。现有技术中缺少用于处理低含量、高杂质铱废水的方法。

技术实现思路

1、本发明的目的是设计一种低含量铱废水中回收铱的方法，使其实现对低含量、高杂质铱废水有良好的回收能力。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、一种低含量铱废水中回收铱的方法，包括如下操作步骤：

4、(1)加热氧化：将低含量铱废水置于反应容器中，缓慢加入强氧化剂进行氧化处理，混合搅拌反应，反应过程中控制反应温度在70～80℃，保持反应体系的orp电位值在+900～+1000mv，以保证该状态下铱的价态处于高价，反应1～2h；反应温度不低于75℃为宜，温度越高，反应效率越快，但由于高杂质溶液的副反应较复杂，温度过高则反应过程中容易出现暴沸现象，不利于安全操作；

5、(2)ph调节：在步骤(1)反应后的铱溶液中于搅拌条件下缓慢加入氢氧化钠溶液，调节ph＝1～2，冷却至室温；采用氢氧化钠溶液调节ph＝1～2，其目的是减少后续步骤中硫化沉淀剂的消耗，同时避免因硫化沉淀剂的过量使用产生其他杂质的共沉淀效应；ph若低于1，会大量消耗硫化沉淀剂，且无法达到最佳效果，ph若高于2，会有大量杂质产生共沉淀反应，降低回收铱的纯度；

6、(3)硫化沉淀：在步骤(2)冷却后的铱溶液中于搅拌条件下缓慢加入硫化沉淀剂，硫化沉淀剂加入完毕后，加热至70～80℃，恒温反应2～3h，硫化沉淀完成后，冷却至室温；硫化络合过程反应温度以不低于75℃为宜，但过高的温度会有暴沸反应出现，不宜高于80℃；

7、(4)絮凝过滤：在步骤(3)冷却后的铱硫化沉淀溶液中于搅拌条件下缓慢加入混合絮凝剂，溶液体积：混合絮凝剂体积＝1000：1～2，控制溶液体系ph＝2～3，絮凝时间为4～5h，静置后过滤，滤渣清洗至中性后滤干水分；混合絮凝剂的用量需要把控，过多会形成大量胶状团，不利于过滤分离，用量过少则回收率低，控制溶液体系ph的方式为通过加入氢氧化钠、氨水、盐酸、硫酸等辅料进行调节控制；

8、(5)硫酸浸煮：将步骤(4)得到的滤渣放入反应容器中，于搅拌条件下缓慢加入稀硫酸溶液进行浸泡，固液体积比为1：2～3，反应过程中控制反应温度在50～60℃，以加快反应速度，反应时间为1～2h，反应完成后冷却至室温，过滤，滤渣清洗至中性后滤干水分；

9、(6)煅烧：将步骤(5)得到的滤渣进行煅烧，煅烧温度一段200℃保温1h，煅烧温度二段400℃保温1h，煅烧温度三段650℃保温1h，煅烧完成后，得到铱氧化物。

10、进一步，上述的低含量铱废水中回收铱的方法，步骤(1)中强氧化剂为高锰酸钾、氯酸钠、过硫酸钠中的一种或多种，目的是将溶液体系转化为强氧化状态，将溶液中的金属离子氧化至高价，为后续硫化沉淀做基础条件。

11、进一步，上述的低含量铱废水中回收铱的方法，步骤(1)中强氧化剂用量为铱量的2～5倍。强氧化剂用量过多，则会氧化过度，造成浪费，用量过少，则氧化不充分，硫化效果不佳。

12、进一步，上述的低含量铱废水中回收铱的方法，步骤(1)中搅拌转速在110～150r/min。

13、进一步，上述的低含量铱废水中回收铱的方法，步骤(2)中氢氧化钠溶液的质量分数为30％～40％，该浓度下的氢氧化钠溶液碱度适中，方便酸碱度的调节且不会有太大量的水分增加。

14、进一步，上述的低含量铱废水中回收铱的方法，步骤(2)中溶液ph值稳定1h后再冷却至室温，ph的测定会受反应速率的影响，等反应完成后测定的结果才准确，保持一定时间内的ph值恒定，才能最接近溶液体系真实值。

15、进一步，上述的低含量铱废水中回收铱的方法，步骤(3)中硫化沉淀剂用量为铱量的1～2倍。

16、进一步，上述的低含量铱废水中回收铱的方法，步骤(3)中硫化沉淀剂为硫化钠、硫化铵、硫脲中的一种或多种。

17、进一步，上述的低含量铱废水中回收铱的方法，步骤(4)中混合絮凝剂的成分包括质量分数0.01％聚丙烯酰胺+质量分数1％硫酸铁，余量为水，混合絮凝剂相比任意单一高分子絮凝剂，聚沉效果更好，能快速团簇溶液中的细小颗粒进行沉降，使得过滤效率高，回收率高。

18、进一步，上述的低含量铱废水中回收铱的方法，步骤(5)中稀硫酸溶液的质量分数为5～10％，该浓度的硫酸能有效除杂且不溶解铱的络合物。

19、与现有技术相比，本发明的有益效果：本发明方法中回收铱工序简易，反应体系ph处于1～2范围，金属离子基本不存在沉淀状成，高价硫化络合反应对于铂族金属有较高的络合性，对其他重金属则无此特性，因此金属选择性强，铱回收效果好、纯度较高。

技术特征：

1.一种低含量铱废水中回收铱的方法，其特征在于：包括如下操作步骤：

2.根据权利要求1所述的低含量铱废水中回收铱的方法，其特征在于：步骤(1)中强氧化剂为高锰酸钾、氯酸钠、过硫酸钠中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的低含量铱废水中回收铱的方法，其特征在于：步骤(1)中强氧化剂用量为铱量的2～5倍。

4.根据权利要求1所述的低含量铱废水中回收铱的方法，其特征在于：步骤(1)中搅拌转速在110～150r/min。

5.根据权利要求1所述的低含量铱废水中回收铱的方法，其特征在于：步骤(2)中氢氧化钠溶液的质量分数为30％～40％。

6.根据权利要求1所述的低含量铱废水中回收铱的方法，其特征在于：步骤(2)中溶液ph值稳定1h后再冷却至室温。

7.根据权利要求1所述的低含量铱废水中回收铱的方法，其特征在于：步骤(3)中硫化沉淀剂用量为铱量的1～2倍。

8.根据权利要求1所述的低含量铱废水中回收铱的方法，其特征在于：步骤(3)中硫化沉淀剂为硫化钠、硫化铵、硫脲中的一种或多种。

9.根据权利要求1所述的低含量铱废水中回收铱的方法，其特征在于：步骤(4)中混合絮凝剂的成分包括质量分数0.01％聚丙烯酰胺+质量分数1％硫酸铁。

10.根据权利要求1所述的低含量铱废水中回收铱的方法，其特征在于：步骤(5)中稀硫酸溶液的质量分数为5～10％。

技术总结
本发明涉及一种低含量铱废水中回收铱的方法，包括如下操作步骤：(1)加热氧化：低含量铱废水加入强氧化剂进行氧化处理，混合搅拌反应；(2)pH调节：于搅拌条件下缓慢加入氢氧化钠溶液；(3)硫化沉淀：于搅拌条件下缓慢加入硫化沉淀剂，加热至70～80℃，恒温反应后，冷却至室温；(4)絮凝过滤：于搅拌条件下缓慢加入混合絮凝剂，静置后过滤，滤渣清洗至中性后滤干水分；(5)硫酸浸煮：将滤渣放入反应容器中，于搅拌条件下缓慢加入稀硫酸溶液进行浸泡，反应完成后冷却至室温，过滤，滤渣清洗至中性后滤干水分；(6)煅烧：将滤渣进行煅烧，煅烧完成后，得到铱氧化物。该方法对低含量、高杂质铱废水有良好的回收能力。

技术研发人员：孔维龙,黄世盛,陈国栋,陈阳,黎慧婷,邱俊敏
受保护的技术使用者：励福（江门）环保科技股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2025/1/16