一种多面体微纳米铜粉的制备方法与流程

本发明涉及从液体金属化合物开始制备金属粉末的方法，具体为一种多面体微纳米铜粉的制备方法。

背景技术：

1、微纳米铜粉在保留铜金属良好的导电、导热、耐蚀、抗菌与抗电迁移性等特点的同时具备小尺寸效应、低熔点、高活性的特性，广泛应用于电子工业、粉末冶金零部件、高端碳刷、高铁制动材料、超硬材料、屏蔽材料、润滑剂、催化剂及医学等领域。

2、微纳米铜粉的制备方法按照原料状态可分为固相法、气相法以及液相法。目前公开的文献资料表明固相法制得微纳米铜粉均匀性较差，粒径及形貌难以控制且容易引入杂质，难以满足微电子领域应用场景的性能要求。气相法设备以及工艺较为复杂，产量较小，生产成本较高，难以实现大规模生产。液相化学还原法工艺简单，成本较低，可以实现对微纳米铜粉粒径形貌特征的精确控制，在工业生产中具有广阔的应用前景。因此，通过液相化学还原方法，开发粒径可控、结晶度高，分散性及均匀性良好且易于批量化生产的微纳米铜粉制备工艺具有重要的价值。

3、中国专利文献cn118106498a公开了一种多面体微纳米铜粉的制备方法，包括以下步骤：s1、将铜氧化物制成铜氧化物悬浊液；s2、将还原剂与保护剂制成溶液，调节溶液ph值至偏酸性，制得还原-保护溶液；s3、将步骤s1获得的铜氧化物悬浊液以及步骤s2获得的还原-保护溶液分别加热至混合温度后进行混合，混合后继续加热至还原反应温度，制得铜分散质；s4、将步骤s3制备得到的铜分散质依次进行洗涤、干燥和研磨，制备得到多面体微纳米铜粉。

4、上述制备方法为申请人早前研发出的方案，在工业化应用中，最终制得的微纳米铜粉有少量的团聚现象，产率一般维持在92%到93%之间。随着现在提质增效的要求越来越高，如何进一步减少团聚现象，同时提高产率成了现在急需解决的技术问题。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种多面体微纳米铜粉的制备方法，以解决如何进一步提高产率的问题。

2、为了达到上述目的，本发明的基础方案提供一种多面体微纳米铜粉的制备方法，包括以下步骤：

3、s1、将氧化铜制成氧化铜悬浊液；

4、s2、将还原剂制成溶液，并调节ph值至碱性，制得初步还原溶液；

5、s3、将步骤s1制得的氧化铜悬浊液和步骤s2制得的初步还原溶液分别加热至还原反应温度后进行混合，制得氧化亚铜悬浊液；

6、s4、将还原剂与保护剂制成溶液，并调节ph值至酸性，制得还原-保护溶液；

7、s5、将步骤s3制得的氧化亚铜悬浊液和步骤s4制得的还原-保护溶液分别加热至混合温度后混合，然后再加热至还原反应温度，制得铜分散质；

8、s6、将步骤s5制得的铜分散质依次进行洗涤、干燥和研磨，制得多面体微纳米铜粉。

9、本基础方案的有益效果在于：

10、优选地，所述步骤s2中，初步还原溶液的ph值为8-13。

11、优选地，所述步骤s3中，还原反应温度为70-100℃，还原反应时间为0.5-3h。

12、优选地，所述步骤s4中，还原-保护溶液的ph值为2-5。

13、优选地，所述步骤s1中，氧化铜悬浊液的浓度为0.2-5mol/l。

14、优选地，所述步骤s5中，还原反应温度为70-100℃，还原反应时间为0.5-3h。

15、优选地，所述还原剂为抗坏血酸，所述还原剂与氧化铜中铜元素的质量比为1:2到6:1之间。

16、优选地，所述保护剂选自聚乙烯吡咯烷酮、山梨醇、柠檬酸钠中的一种或至少两种的组合，所述保护剂与氧化铜中铜元素的质量比为1:1到10:1之间。

17、优选地，所述碱溶液选自氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液中的一种或者两种的组合，所述碱溶液的浓度为0.1-5mol/l。

18、优选地，所述步骤s6中，所述干燥为真空冷冻干燥，干燥时间为6-18h。

19、本发明具有以下有益效果：

20、本发明使用氧化铜为原料并进行两步还原反应来制得微纳米铜粉，使得到的微纳米铜粉具备极佳的分散性与均匀性，有效控制了颗粒团聚的现象，并且制备工艺流程简单，产率高于95%，绿色环保，对环境污染小，适合大批量工业生产。

技术特征：

1.一种多面体微纳米铜粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种多面体微纳米铜粉的制备方法，其特征在于：所述步骤s2中，初步还原溶液的ph值为8-13。

3.根据权利要求2所述的一种多面体微纳米铜粉的制备方法，其特征在于：所述步骤s3中，还原反应温度为70-100℃，还原反应时间为0.5-3h。

4.根据权利要求3所述的一种多面体微纳米铜粉的制备方法，其特征在于：所述步骤s4中，还原-保护溶液的ph值为2-5。

5.根据权利要求4所述的一种多面体微纳米铜粉的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中，氧化铜悬浊液的浓度为0.2-5mol/l。

6.根据权利要求5所述的一种多面体微纳米铜粉的制备方法，其特征在于：所述步骤s5中，还原反应温度为70-100℃，还原反应时间为0.5-3h。

7.根据权利要求6所述的一种多面体微纳米铜粉的制备方法，其特征在于：所述还原剂为抗坏血酸，所述还原剂与氧化铜中铜元素的质量比为1:2到6:1之间。

8.根据权利要求7所述的一种多面体微纳米铜粉的制备方法，其特征在于：所述保护剂选自聚乙烯吡咯烷酮、山梨醇、柠檬酸钠中的一种或至少两种的组合，所述保护剂与氧化铜中铜元素的质量比为1:1到10:1之间。

9.根据权利要求8所述的一种多面体微纳米铜粉的制备方法，其特征在于：所述碱溶液选自氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液中的一种或者两种的组合，所述碱溶液的浓度为0.1-5mol/l。

10.根据权利要求9所述的一种多面体微纳米铜粉的制备方法，其特征在于：所述步骤s6中，所述干燥为真空冷冻干燥，干燥时间为6-18h。

技术总结
本发明公开了一种多面体微纳米铜粉的制备方法，包括以下步骤：S1、将氧化铜制成氧化铜悬浊液；S2、将还原剂制成溶液，并调节pH值至碱性，制得初步还原溶液；S3、将步骤S1制得的氧化铜悬浊液和步骤S2制得的初步还原溶液分别加热至还原反应温度后进行混合，制得氧化亚铜悬浊液；S4、将还原剂与保护剂制成溶液，并调节pH值至酸性，制得还原‑保护溶液；S5、将步骤S3制得的氧化亚铜悬浊液和步骤S4制得的还原‑保护溶液分别加热至混合温度后混合，然后再加热至还原反应温度，制得铜分散质；S6、将步骤S5制得的铜分散质依次进行洗涤、干燥和研磨，制得多面体微纳米铜粉。本方案解决了如何进一步提高多面体微纳米铜粉的产率的问题。

技术研发人员：张敬国,屈亚龙,李逍遥,李占荣,张玉波,谢炳卿,唐剑英,任莉,韩山玉,赵宇宁
受保护的技术使用者：重庆有研重冶新材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/11/28