一种耐热冲击氧化铝涂层的制备方法

本发明涉及材料表面处理，具体是涉及一种耐热冲击氧化铝涂层的制备方法。

背景技术：

1、目前，在半导体行业刻蚀工序中，刻蚀工艺腔内的部分零部件会在短时间内加载超高功率，使得零部件自身的温度较高，通常需要采取相应的铜构件对零部件进行换热冷却。

2、由于铜构件位于刻蚀腔内，在蚀刻过程中，其会受到等离子体的刻蚀。目前主要是通过在铜构件表面镀膜(在铜构件表面制备一层耐刻蚀的氧化铝涂层)的方式，以对铜构件的表面进行保护。然而，由于铜基体与氧化铝涂层热膨胀系数差异大（铜的热膨胀系数为17.2×10-6/℃，氧化铝的热膨胀系数约为7.2×10-6/℃），当温度变化时，二者在交界面处产生的形变不一致，累积的巨大热应力会导致氧化铝涂层脱落失效，难以取得实际的防护效果。

技术实现思路

1、基于此，本发明的目的是提供一种，通过在无氧铜基体与氧化铝涂层之间引入镍、铬复合梯度过渡层（镍的热膨胀系数为13.3×10-6/℃，铬的热膨胀系数约为6.2×10-6/℃），以解决无氧铜基体与氧化铝涂层之间由热膨胀系数差异大带来的不匹配问题，从而提高氧化铝涂层的耐热冲击性能。

2、一种耐热冲击氧化铝涂层的制备方法，包括以下步骤：

3、步骤s11，将经过气体离子源轰击清洗后的无氧铜基体送入第一镀膜工艺腔室内，采用双靶材通过脉冲直流磁控溅射方式进行同步溅射，以在无氧铜基体表面形成从纯镍层过渡到纯铬层的镍、铬复合梯度过渡层，其中，随着沉积过程的进行，逐渐降低镍靶材的溅射电压，同步逐渐增加铬靶材的溅射电压；

4、步骤s12，将表面沉积镍、铬复合梯度过渡层的无氧铜基体传输至冷却室内，进行静置冷却至预设温度；

5、步骤s13，将冷却后的表面沉积镍、铬复合梯度过渡层的无氧铜基体传输至第二镀膜工艺腔室内，采用中频磁控溅射方式进行溅射，以在镍、铬复合梯度过渡层的表面沉积形成氧化铝涂层。

6、相较于现有技术相比，本发明通过在无氧铜基体的表面沉积由纯镍层过渡到纯铬层的复合梯度过渡层，减小了无氧铜基体与氧化铝涂层之间热膨胀系数的变化梯度，降低了在温度升降过程中二者在交界面处的热应力累积，从而提升氧化铝涂层的耐热冲击性能。

7、优选的，在步骤s11中，所述镍、铬复合梯度过渡层与所述无氧铜基体的接触面为纯镍层，与所述氧化铝涂层的接触面为纯铬层。

8、优选的，在步骤s11中，所述镍、铬复合梯度过渡层的厚度为0.5~2 μm，镍靶材的溅射电压由预设电压逐渐降低至0v，铬靶材的溅射电压对应由0v逐渐上升至预设电压。

9、优选的，在步骤s11中，所述无氧铜基体固定在基片架上，所述基片架上设有对所述无氧铜基体通入负偏置电压的脉冲偏压电源和对所述无氧铜基体加热的加热装置。

10、优选的，脉冲偏压范围为50~300v，加热温度范围为25~300℃。

11、优选的，在步骤s11之前，所述耐热冲击氧化铝涂层的制备方法还包括：

12、采用软接触电动叉车将无氧铜基体转运至定位台架上，通过机械手自动将无氧铜基体送至清洗设备中进行超声波清洗，并干燥；

13、将干燥后的无氧铜基体通过机械手全自动转运至真空腔内，通过气体离子源进行轰击清洗。

14、优选的，气体离子源为线性阳极离子源，工作气体为氩气，电压可调范围为800~1200 v，轰击时间为10~30 min。

15、优选的，在步骤s12中，预设温度为25~75℃。

16、优选的，在步骤s13中，磁控溅射的电压为400~600v，氧化铝涂层的厚度为2~6μm。

17、优选的，所述第一镀膜工艺腔室中的两个溅射阴极安装在第一平动轨道上，磁控溅射距离待镀膜表面的高度一致；

18、所述第二镀膜工艺腔室中的两个溅射阴极安装在第二平动轨道上，磁控溅射距离待镀膜表面的高度一致；

19、每个溅射阴极与待镀膜表面之间的距离为8~15 cm。

技术特征：

1.一种耐热冲击氧化铝涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的耐热冲击氧化铝涂层的制备方法，其特征在于，在步骤s11，所述镍、铬复合梯度过渡层与所述无氧铜基体的接触面为纯镍层，与所述氧化铝涂层的接触面为纯铬层。

3.根据权利要求2所述的耐热冲击氧化铝涂层的制备方法，其特征在于，在步骤s11中，所述镍、铬复合梯度过渡层的厚度为0.5~2 μm，镍靶材的溅射电压由预设电压逐渐降低至0v，铬靶材的溅射电压对应由0v逐渐上升至预设电压。

4.根据权利要求1所述的耐热冲击氧化铝涂层的制备方法，其特征在于，在步骤s11中，所述无氧铜基体固定在基片架上，所述基片架上设有对所述无氧铜基体通入负偏置电压的脉冲偏压电源和对所述无氧铜基体加热的加热装置。

5.根据权利要求4所述的耐热冲击氧化铝涂层的制备方法，其特征在于，脉冲偏压范围为50~300v，加热温度范围为25~300℃。

6.根据权利要求1所述的耐热冲击氧化铝涂层的制备方法，其特征在于，在步骤s11之前，所述耐热冲击氧化铝涂层的制备方法还包括：

7.根据权利要求6所述的耐热冲击氧化铝涂层的制备方法，其特征在于，气体离子源为线性阳极离子源，工作气体为氩气，电压可调范围为800~1200 v，轰击时间为10~30 min。

8.根据权利要求1所述的耐热冲击氧化铝涂层的制备方法，其特征在于，在步骤s12中，预设温度为25~75℃。

9.根据权利要求1所述的耐热冲击氧化铝涂层的制备方法，其特征在于，在步骤s13中，磁控溅射的电压为400~600v，氧化铝涂层的厚度为2~6μm。

10.根据权利要求1至9任意一项所述的耐热冲击氧化铝涂层的制备方法，其特征在于，所述第一镀膜工艺腔室中的两个溅射阴极安装在第一平动轨道上，磁控溅射距离待镀膜表面的高度一致；

技术总结
一种耐热冲击氧化铝涂层的制备方法，包括以下步骤：将经过气体离子源轰击清洗后的无氧铜基体送入第一镀膜工艺腔室内，采用双靶材通过脉冲直流磁控溅射方式进行同步溅射，以在无氧铜基体表面形成从纯镍层过渡到纯铬层的镍、铬复合梯度过渡层；将表面沉积镍、铬复合梯度过渡层的无氧铜基体传输至冷却室内，进行静置冷却至预设温度；将冷却后的表面沉积镍、铬复合梯度过渡层的无氧铜基体传输至第二镀膜工艺腔室内，采用中频磁控溅射方式进行溅射，以在镍、铬复合梯度过渡层的表面沉积形成氧化铝涂层。本发明通过在无氧铜基体的表面沉积由纯镍层过渡到纯铬层的复合梯度过渡层，减小了无氧铜基体与氧化铝涂层之间热膨胀系数的变化梯度，降低了在温度升降过程中二者在交界面处的热应力累积，从而提升氧化铝涂层的耐热冲击性能。

技术研发人员：肖舒,刘建诚,黄勇,范泽菲,李思毅,江赛华
受保护的技术使用者：华南理工大学
技术研发日：
技术公布日：2025/1/20