一种微米级球形金粉及其制备方法和应用与流程

本发明涉及金属粉末，具体涉及一种微米级球形金粉及其制备方法和应用。

背景技术：

1、金具有很高的化学稳定性，其热导率和电导率仅次于银和铜，金导体在恶劣环境下具有较好的稳定性，且金导体在正常的环境中几乎没有电迁移趋向，所以金在电子技术领域，日益广泛地得到应用。

2、金粉的重要用途之一是用于制备金浆料，金粉作为金导体浆料中的功能相，在金导体浆料的含量为60%~90%，其颗粒的均匀性、分散性、表面形态及尺寸对浆料的印刷性能和烧结性能影响大。作为导电浆料的主要填充骨架，金粉的粒径对整体浆料的印刷性能、烧结收缩特性、遮蔽率等有重要影响，金粉的粒径级配效果好，浆料能获得1）比较平衡的流平性和触变性，有利于不同的印刷要求；2）烧结收缩少，避免烧结过程中出现透孔、裂纹等不良；3）有利于获得能匹配其它材料共烧的烧结温度，例如厚膜混合集成线路基板、ltcc基板等应用。

3、目前常规的超细金粉制备方法均是通过化学还原法，将金离子在溶剂体系中通过还原剂进行还原，生成单质金粉，目前的方法均是一步法制备。目前的制备方法难以获得微米级以上粒径、表面形貌好、分散效果好的金粉，限制了其在导电浆料中的应用。

4、鉴于此，提出本申请。

技术实现思路

1、本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种微米级球形金粉及其制备方法和应用，本发明所制备得到的微米级球形金粉粒径合适，表面形貌呈球形，粒径分布均匀，分散度好，无团聚现象，将其应用于制备导电浆料，能够有效的改善导电浆料的性能。

2、为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

3、一种微米级球形金粉的制备方法，包括以下步骤：

4、（1）将四氯金酸加水配制成金盐溶液；将还原剂加水配制成还原剂溶液；将分散剂加水配制成分散剂溶液，备用；

5、（2）用氨水溶液调节金盐溶液ph为7~9，再用盐酸溶液调节ph至3~5，得到第一酸性混合液；将分散剂溶液加入到酸性混合液中，搅拌均匀，得到第一混合液；再加入还原剂溶液，搅拌均匀，离心，洗涤，得到前驱液；

6、（3）将前驱液与金盐溶液混合均匀，加入盐酸溶液调节ph至3~5，得到第二酸性混合液；再加入将分散剂溶液，搅拌均匀，得到第二混合液；最后加入还原剂溶液，搅拌均匀，离心，洗涤，干燥，得到微米级球形金粉。

7、本发明创造性采用两步法合成金粉，第一步先将金盐溶液调节ph至7~9、3~5，与分散剂溶液、还原剂溶液混合，得到前驱液；第二步再将前驱液与金盐溶液混合，调节ph至3~5，再与分散剂溶液、还原剂溶液混合，得到微米级球形金粉，所述的金粉粒径合适，表面形貌呈球形，粒径分布均匀，分散度好，无团聚现象，将其应用于制备导电浆料，能够有效的改善导电浆料的性能。

8、本发明的发明人研究发现，金粉合成一般由两个过程组成，分别为成核和生长。这两个过程有一定内部竞争性，其各自优劣势由合成条件控制，一步法通常成核过程优势大，因为金粒子还没长大，溶液里的金源就已经被成核过程消耗完了，难以得到微米级球形的金粉。两步法则可以将成核过程与生长过程区分开，避免在合成过程中生成片状的金粉，降低金粉颗粒之间的团聚倾向，有效提高生长的效果，获得粒径合适，表面形貌呈球形，粒径分布均匀，分散度好，无团聚现象，将其应用于制备导电浆料，能够有效的改善导电浆料的性能。

9、作为本发明的优选实施方案，所述金盐溶液中，四氯金酸、水的质量比为（5~10）：100。

10、作为本发明的优选实施方案，所述还原剂溶液中，还原剂、水的质量比为（1~20）：100；所述还原剂为维生素c。

11、作为本发明的优选实施方案，所述还原剂溶液中，分散剂、水的质量比为（1~10）：1000；所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。

12、作为本发明的优选实施方案，所述聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量为1000000~1500000，本发明的发明人研究发现，pvp按照分子量主要分为三种，一类分子量在8000~12000，一类分子量在30000~70000，另一类分子量为1000000~1500000，本发明采用分子量为1000000~1500000的pvp，能够使其均匀的吸附在金颗粒表面，形成更稳定的吸附层，能够在金粉表面形成更加复杂的结构，增加了稳定性和强度，能够有效的改善金粉的分散性和稳定性，降低金粉的团聚倾向。

13、作为本发明的优选实施方案，所述步骤（2）中的第一酸性混合液与分散剂溶液的质量比为1：（0.5~2）；

14、所述步骤（2）中的第一混合液与还原剂溶液的质量比为1：（0.5~2）。

15、作为本发明的优选实施方案，所述步骤（3）中的前驱液与金盐溶液的质量比为1：（1~10）。

16、作为本发明的优选实施方案，所述步骤（3）中的第二酸性混合液与分散剂溶液的质量比为1：（0.5~2）；

17、所述步骤（3）中的第二混合液与还原剂溶液的质量比为1：（0.5~2）。

18、本发明还提供了一种微米级球形金粉，采用上述所述的制备方法制备而成。

19、本发明还提供了一种微米级球形金粉在制备导电浆料中的应用。

20、本发明的有益效果在于：本发明采用两步法合成金粉，第一步先将金盐溶液调节ph至7~9、3~5，与分散剂溶液、还原剂溶液混合，得到前驱液；第二步再将前驱液与金盐溶液混合，调节ph至3~5，再与分散剂溶液、还原剂溶液混合，得到微米级球形金粉，所述的金粉粒径合适，表面形貌呈球形，粒径分布均匀，分散度好，无团聚现象，将其应用于制备导电浆料，能够有效的改善导电浆料的性能。

技术特征：

1.一种微米级球形金粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的微米级球形金粉的制备方法，其特征在于，所述金盐溶液中，四氯金酸、水的质量比为（5~10）：100。

3.根据权利要求1所述的微米级球形金粉的制备方法，其特征在于，所述还原剂溶液中，还原剂、水的质量比为（1~20）：100；所述还原剂为维生素c。

4.根据权利要求1所述的微米级球形金粉的制备方法，其特征在于，所述还原剂溶液中，分散剂、水的质量比为（1~10）：1000；所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。

5.根据权利要求4所述的微米级球形金粉的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量为1000000~1500000。

6.根据权利要求1所述的微米级球形金粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的第一酸性混合液与分散剂溶液的质量比为1：（0.5~2）；

7.根据权利要求1所述的微米级球形金粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的前驱液与金盐溶液的质量比为1：（1~10）。

8.根据权利要求1所述的微米级球形金粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的第二酸性混合液与分散剂溶液的质量比为1：（0.5~2）；

9.一种微米级球形金粉，其特征在于，采用权利要求1~8任一所述的制备方法制备而成。

10.权利要求9所述的微米级球形金粉在制备导电浆料中的应用。

技术总结
本发明公开了一种微米级球形金粉及其制备方法和应用，属于金属粉末技术领域，本发明采用两步法合成金粉，第一步先将金盐溶液调节pH至7~9、3~5，与分散剂溶液、还原剂溶液混合，得到前驱液；第二步再将前驱液与金盐溶液混合，调节pH至3~5，再与分散剂溶液、还原剂溶液混合，得到微米级球形金粉，所述的金粉粒径合适，表面形貌呈球形，粒径分布均匀，分散度好，无团聚现象，将其应用于制备导电浆料，能够有效的改善导电浆料的性能。

技术研发人员：许迪,伍佩铭,高辉
受保护的技术使用者：乾宇微纳技术（深圳）有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/12/10