锂云母提锂方法与流程

本发明提锂领域，具体涉及从锂矿石提锂领域。

背景技术：

1、锂是电池材料中的重要原料。目前提取锂的主要原料来源为盐湖锂、锂矿以及含锂废料(如废旧电池材料)。虽然提取锂的方法主要在于酸提、水提或者碱提，但提取对象的不同，物化特性不同，会面临不同的提取难题，提锂工艺难于简单转用。

2、例如，对于锂云母而言，化学成分为k{li2-xal1+x[al2xsi4-2xo10](oh,f)2}(x＝0-0.5)，其中的锂相较于碱金属族中的元素，含量更低，其相较于废旧含锂电池材料，其提取的难度更大。

3、针对锂云母特点，现有的提取工艺大多需要借助于比较激烈的手段对其进行活化转型。例如，公开号为cn118639032a的中国专利文献公开了一种锂辉石锂云母硫酸低温煅烧高效提锂的方法，具体记载将锂云母精矿与锂辉石精矿均匀混合后进行高温焙烧，然后进行酸浸的处理工艺。再如，公开号为cn116240400a的中国专利文献公开了一种锂云母提锂废渣低温高效提锂的方法，具体记载将锂云母提锂废渣与添加剂焙烧后水浸的方案。另外，公开号为cn115948655a的中国专利文献公开了一种从锂云母渣中综合回收锂、铷、铯的方法，具体记载将锂渣高温焙烧后，用水浸出随后除杂的方案。公开号为cn115821060a的中国专利文献公开了一种复合盐法分段焙烧从锂云母中提取锂的方法，具体记载将锂云母粉与硫酸钠、硫酸钾、硫酸钙、碳酸钙、钾霞石粉、增硫剂混合烧结后进行浸出的方案。此外，公开号为cn114752784a的中国专利文献公开了一种提高锂云母中锂浸出率的工艺，其通过将锂云母矿石粉末加入活化剂、造孔剂进行高能球磨、预烧结、焙烧等工艺强化其浸出效果。

4、综上，对于锂云母提取所面临的问题，行业内手段大多需要借助于高温焙烧等手段对其进行活化活化转型，此外，浸出阶段仍需要借助于较激烈的浸出条件，行业内还缺乏简单、温和的锂云母的提取手段。

技术实现思路

1、针对现有锂云母矿石提锂面临的问题，本发明目的在于，提供一种温和、高效的锂云母提锂方法，旨在提供一种适配锂云母特点的温和提取工艺。

2、不同于废旧锂离子电池正极材料提锂，锂云母中含有锂、钠、铷、铯等同族元素，且锂的相对含量明显更低，不仅如此，锂以复杂天然晶体结构和其他成分互嵌共生，锂云母的低锂以及特殊物化结构特点会显著增加其提锂难度。针对锂云母提锂面临的问题，现有的主要手段在于对锂云母进行焙烧或者强活化处理，如此会增加工艺成本。针对该行业现状，本发明经过深入研究，提供了如下的改进方案：

3、一种锂云母提锂方法，将锂云母和浸出剂混合并在紫外辅助下浸出，随后固液分离，得到锂浸出液；

4、所述的浸出剂为含有式1和式2的均相溶液；

5、

6、所述的r1为h、甲基或乙基，所述的n为1或2；所述的r2为h或羟基；

7、所述的r3为羧基或其中，x为c1～c3的碳链或者羟基取代碳链。

8、本发明创新地将包含式1和式2的均相溶液作为浸出剂对锂云母进行紫外辅助浸出，基于浸出剂和紫外联合的物化协同，能够意外地有效适配锂云母的物化特点，可以在温和的条件下即可实现锂云母中的锂的高效提取，此外，本发明工艺能够实现良好的循环提取，并且具有优异的循环提取稳定性。

9、本发明中，锂云母矿石中的li的含量没有特别要求，考虑到工艺的经济性和价值，所述的锂云母矿石锂含量可以在5wt.％以上(以li2o计算)。

10、控制锂云母的颗粒在-100目。

11、本发明中，所述的浸出剂中，所述的式1为式1a和/或式1b化合物；

12、

13、本发明中，所述的式2为式2a、式2b、式2c和式2d中的至少一种；

14、

15、本发明中，将所述的式1和式2在温度为50～90℃的温度下混匀即得所述的浸出剂。

16、本发明中，所述的式1和式2的摩尔比为1：0.5～3；进一步可以为1:1～1.5。

17、本发明中，浸出阶段中，浸出剂和锂云母的重量比可根据需要调整，但考虑到经济型和工艺价值，其进一步为5～10：1(进一步可以为5～8:1)。本发明可以在低浸出剂用量下还可意外地获得优异的锂云母提锂效果和效果。

18、本发明中，浸出阶段的紫外的波长为250～380nm；

19、优选地，浸出阶段的温度为45～100℃，进一步可以为50～80℃。

20、优选地，浸出的时间为10～60min；进一步可以为15～50min。

21、优选地，浸出阶段在0.2～1mpa(进一步可以为0.2～0.5mpa)压力下进行。本发明研究表明，在该优选的条件下，有助于和所述的浸出剂以及紫外工艺联合，有助于进一步解决锂云母浸出面临的问题，可以获得更优的协同浸出效果。

22、本发明提取完成后，可基于常规的授权进行固液分离，所述的固液分离例如为离心或者过滤等。

23、本发明中，对锂浸出液进行碳酸化或者磷酸化处理，随后固液分离，得到锂沉淀和沉淀母液。

24、本发明中，将沉淀母液用作浸出剂，循环用于锂云母的浸出。

25、本发明所述的工艺，可以实现浸出剂的循环回用，且循环回用的浸出性能优异。

26、有益效果

27、本发明创新地将包含式1和式2的浸出剂对锂云母进行浸出，并针对锂云母浸出面临的问题，创新地通过紫外辅助方式进行浸出，如此能够实现协同，能够适配锂云母特点，可以实现锂云母中的锂的高效提取，此外，本发明工艺能够实现良好的循环提取，并且具有优异的循环提取稳定性。

技术特征：

1.一种锂云母提锂方法，其特征在于，将锂云母和浸出剂混合并在紫外辅助下浸出，随后固液分离，得到锂浸出液；

2.如权利要求1所述的锂云母提锂方法，其特征在于，控制锂云母的颗粒在-100目。

3.如权利要求1所述的锂云母提锂方法，其特征在于，所述的浸出剂中，所述的式1为式1a和/或式1b化合物；

4.如权利要求1所述的锂云母提锂方法，其特征在于，所述的式2为式2a、式2b、式2c和式2d中的至少一种；

5.如权利要求1所述的锂云母提锂方法，其特征在于，将所述的式1和式2在温度为50～90℃的温度下混匀即得所述的浸出剂。

6.如权利要求1所述的锂云母提锂方法，其特征在于，所述的式1和式2的摩尔比为1：0.5～3。

7.如权利要求1所述的锂云母提锂方法，其特征在于，浸出阶段中，浸出剂和锂云母的重量比为5～10：1。

8.如权利要求1所述的锂云母提锂方法，其特征在于，浸出阶段的紫外的波长为250～380nm；

9.如权利要求1～8任一项所述的锂云母提锂方法，其特征在于，对锂浸出液进行碳酸化或者磷酸化处理，随后固液分离，得到锂沉淀和沉淀母液。

10.如权利要求9所述的锂云母提锂方法，其特征在于，将沉淀母液用作浸出剂，循环用于锂云母的浸出。

技术总结
本发明属于锂提取领域，具体涉及一种锂云母提锂方法，将锂云母和浸出剂混合并在紫外辅助下浸出，随后固液分离，得到锂浸出液；所述的浸出剂为含有式1和式2的均相溶液；所述的R<subgt;1</subgt;为H、甲基或乙基，所述的n为1或2；所述的R<subgt;2</subgt;为H或羟基；所述的R<subgt;3</subgt;为羧基或其中，X为C<subgt;1</subgt;～C<subgt;3</subgt;的碳链或者羟基取代碳链。本发明创新地将包含式1和式2的均相溶液作为浸出剂对锂云母进行紫外辅助浸出，基于浸出剂和紫外联合的物化协同，能够意外地有效适配锂云母的物化特点，可以在温和的条件下即可实现锂云母中的锂的高效提取，此外，本发明工艺能够实现良好的循环提取，并且具有优异的循环提取稳定性。

技术研发人员：寇申猛,刘晓剑,朱勇,孟洪
受保护的技术使用者：江西三吨锂业有限公司
技术研发日：
技术公布日：2025/4/6