一种基于镁箔镀膜固态储氢材料及其制备方法与流程

本发明涉及储氢材料，更具体的说是涉及一种基于镁箔镀膜固态储氢材料及其制备方法。

背景技术：

1、能源是决定一个国家发展的重要物质支撑，涉及到经济、政治、军事安全等多个方面。随着国家“双碳”目标的提出与实施，以新能源为主力军的能源发展突飞猛进，特别是氢能，因其独特的物化性质被认为是替代化石燃料最有潜力的能源之一。

2、然而，氢气储运成为当前氢能供应链中面临的主要瓶颈问题。发展安全、高效的储运氢方式是实现氢能高效应用的一个关键环节。常见的储氢方式有气态储氢、液态储氢以及固态储氢，气态储氢体积储氢密度较低，存在安全隐患，液态储氢成本较高，易挥发。固态储氢具有较高的体积储氢密度和质量储氢密度，同时具备安全性好的优点，逐渐发展为理想的储氢方式之一，其中mgh2固态储氢具有较高的理论储氢密度与良好的可逆循环性，且mg还兼有储量丰富，成本较低等优点。但是其吸放氢反应在热力学和动力学上都存在极大的障碍，有鉴于此，该领域研究人员通过纳米化、合金化、掺杂催化剂等方式对mgh2进行改性调变。

3、催化是提高mgh2吸放氢动力学性能的有效方法，添加催化剂能够促进氢的解离，吸放氢速率加快，为mgh2成核形成更多的活性位点，常见催化剂有：金属、金属氧化物、纳米碳材料等。添加催化剂虽然在一定程度上改善了mgh2吸放氢性能，但其依然存在吸放氢温度过高，催化过程机理尚不明确的问题，仍然难以实现室温下吸氢。

4、相关文献表明当前本领域对镁基固态储氢的改性方式一般是mg与金属催化剂混合球磨、熔炼等方式或纳米化，但储氢性能的提升效果差强人意，薄膜具有大比表面积，快速的动力学，粉化速度慢、可实现纳米级精准调控。

5、因此，本发明提出了一种基于镁箔镀膜固态储氢材料及其制备方法，采用微米级镁箔镀催化剂膜体系，以实现更低的储放氢温度和更快的储放氢动力学。

技术实现思路

1、本发明的目的在于针对现有镁基固态储氢粉体材料制备工艺繁琐、储放氢温度较高、脱氢速率较慢的缺点，提出一种基于镁箔lani5固态储氢材料。该储氢材料可在低压下吸氢，且对比纯镁的脱氢动力学更好；

2、本发明另一目的在于提供一种基于镁箔镀膜固态储氢材料制备方法，该方法通过控制溅射功率、基底温度、膜层种类与数量，再通过对镀膜产品加上外加磁场强度，来实现快速动力学与循环特性的目标。

3、为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

4、一种基于镁箔镀膜固态储氢材料的制备方法，包括以下步骤：

5、(1)将pd靶材和催化剂靶材安装在高真空磁控溅射仪器的射频靶位上，将表面抛光去氧化的镁箔作为基底，安装在磁控溅射仪器腔室内的旋转底座上；

6、(2)对磁控溅射仪器腔体抽真空并通入保护气氛；

7、(3)待到磁控溅射仪器中各参数稳定后，对催化剂靶材lani5进行预溅射，目的是清除靶材表面氧化层及污染层；

8、(4)对镁箔基底进行旋转溅射，控制溅射沉积功率、基地转速、保护气流量、靶基距与角度使镁箔基底通过催化剂lani5靶材和pd靶材的上方，溅射后得到镁箔镀lani5固态储氢材料；

9、(5)将镁箔镀lani5固态储氢材料放入手套箱中的磁化设备进行磁化，并控制外加磁场强度。

10、优选的，步骤(2)中所述保护气氛为高纯氩气。

11、优选的，步骤(4)中所述镁箔镀lani5固态储氢材料中镁箔和lani5膜厚度比为100：1。

12、优选的，步骤(4)中先溅射pd然后在溅射lani5，所述pd靶材的靶基距为130mm，角度为20°，溅射沉积功率为直流dc50w-100w，溅射时间为10s-60s。

13、优选的，步骤(4)中lani5靶材的靶基距为140mm，角度为20°，溅射功率为rf100w-200w，溅射时间为30-150min；基地转速为3rpm-8rpm。

14、优选的，步骤(4)中所述保护气流量为30-40sccm，工作气压为0.4-0.5pa。

15、优选的，步骤(2)中所述抽真空至2.0×10-5pa。

16、优选的，步骤(5)中所述外加磁场的强度为0.15t。

17、优选的，步骤(5)中镁箔镀lani5固态储氢材料需要确保不与空气接触，防止其中的镁基材料被氧化。

18、经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

19、(1)本发明的镁箔镀lani5固态储氢材料制备方法，制备工艺方法简单，操作简单，原材料价格低；

20、(2)本发明的镁箔镀lani5固态储氢材料制备方法，可通过调节磁场轻度来改变其中lani5的吸氢动力学和脱氢动力学进而改变整体材料的吸氢和放氢性能；同时可通过调节磁控溅射参数功率等，实现不同厚度催化剂膜层的纳米级调控；

21、(3)采用本发明镁箔镀膜固态储氢材料制备方法所得到的镁箔镀lani5固态储氢材料具有优异的吸放氢性能，该储氢材料在3.5bar的压力下可以开始吸氢，且在28.2bar的压力下就开始放氢，拥有良好的吸放氢动力学，较纯mg吸放氢动力学相比明显改善。

技术特征：

1.一种基于镁箔镀膜固态储氢材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种基于镁箔镀膜固态储氢材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述保护气氛为高纯氩气。

3.根据权利要求1所述的一种基于镁箔镀膜固态储氢材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述镁箔镀lani5固态储氢材料中镁箔和lani5膜厚度比为100：1。

4.根据权利要求1所述的一种基于镁箔镀膜固态储氢材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中先溅射pd然后在溅射lani5，所述pd靶材的靶基距为130mm，角度为20°，溅射沉积功率为直流dc50w-100w，溅射时间为10s-60s。

5.根据权利要求1所述的一种基于镁箔镀膜固态储氢材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中lani5靶材的靶基距为140mm，角度为20°，溅射功率为rf100w-200w，溅射时间为30-150min；基地转速为3rpm-8rpm。

6.根据权利要求1所述的一种基于镁箔镀膜固态储氢材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述保护气流量为30-40sccm，工作气压为0.4-0.5pa。

7.根据权利要求1所述的一种基于镁箔镀膜固态储氢材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述抽真空至2.0×10-5pa。

8.根据权利要求1所述的一种基于镁箔镀膜固态储氢材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述外加磁场的强度为0.15t。

9.一种基于镁箔镀膜固态储氢材料，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述的基于镁箔镀膜固态储氢材料的制备方法制得。

技术总结
本发明公开了一种基于镁箔镀膜固态储氢材料的制备方法，包括以下步骤：将Pd靶材和催化剂靶材安装在高真空磁控溅射仪器的射频靶位上，将表面抛光去氧化的镁箔作为基底，安装在磁控溅射仪器腔室内的旋转底座上；对磁控溅射仪器腔体抽真空并通入保护气氛；待到磁控溅射仪器中各参数稳定后，对催化剂靶材LaNi<subgt;5</subgt;进行预溅射；对镁箔基底进行旋转溅射，控制溅射沉积功率、基地转速、保护气流量、靶基距与角度使镁箔基底通过催化剂LaNi<subgt;5</subgt;靶材和Pd靶材的上方，溅射后得到镁箔镀LaNi<subgt;5</subgt;固态储氢材料；将镁箔镀LaNi<subgt;5</subgt;固态储氢材料放入手套箱中的磁化设备进行磁化，并控制外加磁场强度。

技术研发人员：王胜强,张庆旭,陈嘉琪,刘海波,戴万祥,李永红,张涛
受保护的技术使用者：六盘山实验室
技术研发日：
技术公布日：2025/4/10