光磁记录介质、溅射用靶及溅射用靶的制造方法

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专利名称:光磁记录介质、溅射用靶及溅射用靶的制造方法
技术领域
本发明涉及稀土族过渡金属合金溅射用靶的组织、构成及制造方法。
制造稀土族过渡金属系光磁记录膜的溅射用靶,原来有铸造法、烧结法、半熔融法等方法。这里所说的铸造法是将浇注而成的铸锭原样,采用外径加工制成靶;所谓烧结法是将一次浇注而成的铸锭进行粉碎,经烧结制成靶形状。另外,所谓半熔融法则如特开昭61-95788号、特开昭61-99640号专利所述。
然而,上述的烧结法,因本质上含有较多的氧(极限量为2000PPm),所以对易被氧化的稀土族过渡金属系是不适宜的。另一方面,铸造法虽然含氧量少(500PPm左右)较理想,但存在着成膜面内产生组成分布的问题。
还有,用半熔融法制作的靶虽有在基片面内不易产生组成分布的优点,但因半熔融法基本上也是利用烧结法来制造的,所以,靶不能形成完全的致密状态,空隙一直延续到靶的内部,在大气中停放时,氧化会从靶表面向内部发展,形成一层在预溅射中不能清洗掉的氧化层。
因此,本发明就是要解决这样的课题。其目的是提供各种稀土族过渡金属靶及其制造方法,以克服原铸造合金靶存在的在成膜面内产生组成分布的缺点,并进而克服半熔融法、烧结法靶存在的易氧化的缺点。
解决该课题的方法,其特征是
(1)在为溅射用而制造的由稀土族过渡金属合金组成的光磁记录层的铸造合金靶上,铸造合金靶中的金相组织由稀土族金属单质相、过渡金属单质相及稀土族过渡金属合金相组成。
(2)溅射用靶的主要构成应含有Sm、Nd、Pr、Ce中的至少一种以上的轻稀土族金属(LR)与Gd、Tb、Dy中的至少一种以上的重稀土族金属(HR),并含有Fe、Co中的至少一种以上的过渡金属(TM)。
(3)上述溅射用靶的主要构成应含有Gd、Tb、Dy中的至少一种以上的重稀土族金属(HR)与Fe、Co中的至少一种以上的过渡金属(TM)。
(4)溅射用靶是将过渡金属粉末与稀土族过渡金属合金的铸锭装入铸模内,在过渡金属的熔点与铸锭的熔点之间的温度下将铸模内加热,然后,加工冷却后而成的成形体制成。
(5)溅射用靶是将泡沫状过渡金属薄片与稀土族过渡金属合金铸锭加入铸模内,在过渡金属薄片的熔点与铸锭的熔点之间的温度下将上述铸模内加热,然后,加工冷却后而成的成形体制成。
(6)溅射用靶是将过渡金属粉末与稀土族过渡金属合金粉末混合而成的混合粉加入铸模内,在过渡金属的熔点与稀土族过渡金属合金的熔点之间的温度下将铸模内加热,然后,加工冷却后而成的成形体制成。
(7)溅射用靶使用孔隙率为30~80%的过渡金属粉末制成。
(8)溅射用靶使用孔隙率为30-80%的泡沫状过渡金属薄片制成。
(9)在溅射用靶的制造方法中,过渡金属粉末的平均粒径为10微米~3.0毫米。
(10)在溅射用靶的制造方法中,泡沫状过渡金属薄片的平均孔径为10微米~3.0毫米。
(11)在溅射用靶的制造方法中,稀土族过渡金属铸锭是使用由熔点为1200℃以下的组分构成的上述铸锭。
(12)在溅射用靶的制造方法中,是将成形体进行热处理。
(13)在透明基片上存在至少一层电介质膜与至少一层光磁记录膜的光磁记录介质,使用(1)、(2)或(3)项中记述的溅射用靶进行制造。
原来在实验室中所用的过渡金属(TM)靶上配稀土族金属(RE)屑而成膜的复合靶,基片面内的组成分布与铸造合金靶的组成分布呈现相反的倾向。
就是说,在复合靶的时候,愈到靶的正上方,稀土族金属(RE)愈多,愈到侧面,则过渡金属(TM)愈多。另一方面,当为铸造合金靶的时候,愈到靶的正上方,TM愈多,愈到侧面,RE愈多。恰好,在铸造合金靶与复合靶上,发现RE与TM的溅射粒子的飞溅方法有相辅相成关系。就是说,如果能制成RE单质相、TM单质相与RE-TM合金相适当混在的靶,那么,在基片面内就可形成无组成分布的均匀膜。
而且,作为为制作难以氧化的填充密度为100%的靶的制造方法,可考虑主要有以下两种方法。
一种方法是将RE粒子与TM粒子投放入熔点低的RE-TM合金浴中进行混合制作。另一种方法是使TM粉(薄片)分散于凝固时出现RE单质相的RE-TM合金浴中。两者的共同点是RE-TM合金浴液完全将粉体或薄片包围,在制成的成形体上不存在烧结品上所见的微细孔隙。本发明品即使存在孔隙,亦不过像铸造品上所见的砂眼,孔隙本身不连结,表面氧化不会向内部发展。
〔实施例1-1〕首先,作为原料制出组成为Nd28Dy77%(原子)的NdDy铸锭,将铸锭粉碎制成平均粒径为500微米左右的NdDy粉末。然后,制作组成为Fe80.5Co19.5%(原子)的FeCo铸锭,将铸锭粉碎,制成平均粒径为200微米的FeCo粉末。
接着,按Nd10.0Dy35.0Fe44.0Co11.0%(原子)的比例将Nd、Dy、Fe与Co投入坩埚中,一次提高温度到1550℃,使之完全熔化,之后将温度降至1200℃。再将上述NdDy粉末与FeCo粉末投入到此坩埚中的NdDyFeCo熔融合金中。由于此NdDy的熔点为1400℃,FeCo的熔点为1530℃,所以在1200℃的金属熔融液中两种粉末不熔化,NdDy、FeCo仍以粉末状态存在。而且,此NdDyFeCo、NdDy、FeCo量形成如下比例。
(NdDy FeCo)A((NdDy)C(FeCo)D)BA∶B=25∶75%(重量)C∶D=28∶72%(原子)将这样制成的(NdDy FeCo)-(NdDy)-(FeCo)金属熔融液浇入铸模内,之后将制成的铸造合金进行加工,φ4英寸×6(厚度,t)溅射靶的表面组织的模式图如

图1所示。图中1相是(NdDy)33(FeCo)67%(原子)组成相,2相是FeCo组成相,3相是NdDy组成相。就是说,是由NdDy的RE单质相、FeCo的TM单质相与NdDy FeCo的RE-TM合金相三相组成的。
将此NdDyFeCo靶安装在如图2所示的溅射装置上,进行成膜,研究了其磁特性及组成分布。图2中的21是溅射靶,22是基片盒(φ300)。成膜条件为Ar压2.5毫托,初始真空度3×10-7托,使用直流(DC)电源,在电流1.0安、电压340伏条件下进行。图3是使用本发明提供的靶的基片盒内组成分布及磁特性分布图,如此图中所示,其组成均匀,RE为28.0~28.5%(原子),磁特性也均匀,Hc(矫顽力)为9.7~10.5千奥斯特。大体上说,基片盒内愈良好,愈可形成均匀膜。当然,因为此靶是铸造合金,所以含氧量少,为350PPm。
使用本发明提供的靶,利用溅射制作了光磁记录介质。介质的结构图如图35所示。图中351是聚碳酸酯基片,352是AlSiN电介质膜,353是用本发明提供的靶制作的NdDyFeCo膜,354是AlSiN电介质膜。此介质在线速度为5.7米/秒、域(Domain)长为1.4微米条件下可得到非常高的C/N(载波噪声比)值,C/N为59分贝,另外,在可靠性试验中,在90℃、90%RH(相对湿度)的恒温恒湿条件下,经3000小时的长时间也未发生点蚀。
另一方面,为了比较,用原制造方法制作了NdDyFeCo靶。也就是说,将NdDyFeCo总组成在1500℃下于坩埚中熔化,然后浇入铸模中制成铸锭。之后,切割铸锭,进行研磨,制成φ4英寸×6(厚度,t)的NdDyFeCo靶。此靶的表面组织的模式图如图4所示。
图中41是(Nd0.12Dy0.88)25(Fe0.8Co0.2)75%(原子)组成相,42是(Nd0.8Dy0.7)33.3(Fe0.8Co0.2)66.7%(原子)组成相。就是说,两相都是NdDyFeCo合金相。其总组成为Nd6.5Dy21.5Fe58Co14%(原子)。将此靶安装在图2所示的溅射装置上进行了成膜。图5表示使用由原制造方法制得的铸造合金NdDyFeCo靶的基片盒内组成分布及磁性分布图。如此图所示,其组成RE为29.8~26.8%(原子),愈靠近基片盒中心,RE愈多;相反,愈靠近盒外周,RE愈少。另外,磁特性Hc为12~6千奥斯特,愈靠近盒中心,Hc也愈大。此倾向与组成分布也是一致的。
采用此原来的靶,利用溅射制作了光磁记录介质。介质的结构与图35相同,用AlSiN电解质膜层合光磁记录层。此介质在线速度为5.7米/秒、域长为1.4微米条件下C/N值稍低,为55分贝。这是由于介质内组成分布的影响。在可靠性试验中,在90℃、90%RH的恒温恒湿条件下,3000小时后也未发生点蚀。
再者,为了比较,利用在特开昭61-95788号、特开昭61-99640号专利中所述的半熔融法制作了NdDyFeCo靶,进行了成膜评价。靶的组成为Nd6.5Dy21.5Fe58Co14%(原子),NdDy、NaDyFeCo、FeCo量与上述相同。此靶的含氧量为1500PPm。将此靶安装在图2所示的溅射装置上,充分进行预溅射,靶表面达完全干净状态后进行了成膜。成膜条件与上述相同。采用半熔融法NdDyFeCo靶的基片盒内组成分布及磁特性分布图如图6所示。组成分布与图3所示的本发明提供的靶相同,但磁特性分布从整体上看,矫顽力(Hc)偏向小的方向。这是因为与本发明提供的靶相比,半熔融法靶是烧结的,所以含氧量多,稀土族金属受氧的影响一部分被氧化而产生的现象。
使用此半熔融法靶,利用溅射制作了光磁记录介质。介质的构造与图35相同,用AlSiN电介质膜层合光磁记录层。此介质在线速度为5.7米/秒、域长1.4微米条件下C/N值稍低,为57分贝。这是因为靶中的氧进入了膜中。另外,在可靠性试验中,在90℃、90%RH的恒温恒湿条件下,从第200小时开始发生点蚀,误差率开始恶化。这也是因为靶中的氧进入了膜中。
将上述本发明提供的NaDyFeCo靶与半熔融法NdDyFeCo靶溅射后卸下,将两种靶在大气中停放24小时。之后,再将两种靶安装在图2所示的溅射装置上进行了试成膜。溅射时的放电状态如表1所示。
表1
如上表所示,本发明提供的靶从开始DC溅射、在Ar压为2.5毫托下,放电就非常稳定,但是,半熔融法靶,开始则不能进行DC溅射。这是因为在大气中长时间停放,半熔融法靶表面完全成为绝缘体的缘故。然后,1小时后,虽然DC溅射成为可能,但是Ar压必须为10毫托,7小时后在2.5毫托条件下,DC溅射勉强成为可能。
这种在大气中停放后的两种靶的溅射时间与膜的磁特性的关系如图7所示。图中71是本发明提供的靶,72是利用半熔融法制得的靶。从图中可知,本发明提供的靶在大气中即使长时间暴露,溅射后亦会马上显示出稳定的膜特性。另一方面,利用半熔融法制得的靶,如在大气中长时间暴露,开始溅射本身非常困难,即使进行长时间的预溅射后,膜特性一点也不稳定,膜特性稳定时,靶则已消耗贻尽。这里所示的膜的磁特性因为是以补偿组成为界,为富TM侧的组成(特性),所以,矫顽力(Hc)愈大,膜特性愈好。
其次,研究了利用半熔融法制得的靶在大气中暴露到何种程度会对膜特性产生影响。靶利用预溅射进行充分清洗,待膜特性也稳定时,将靶卸下,在大气中停放10分、30分、1小时、5小时、10小时。之后,进行与图7相同的试验,观察膜磁特性与溅射时间的依存关系。结果如图8所示。图中81是在大气中停放10分的,82是在大气中停放30分的,83是在大气中停放1小时的,84是在大气中停放5小时的,85是在大气中停放10小时的。从图中可知,利用半熔融法制得的靶在大气中即使停放10分钟,靶表面亦会发生氧化,即会影响膜磁特性。因而,在大气中停放时间愈长,靶表面的氧化愈发展,对膜磁特性的影响程度愈甚。
在大气中停放造成不好影响的问题在大量生产光磁记录介质时,从原材料成本(合格率)方面看是一个大问题。本发明提供的靶在这一点上也有很大的效果。
制成的介质,基片为聚碳酸酯(PC),电介质膜使用AlSiN,除PC基片外,聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、APO、玻璃等都可以,另除AlSiN外,SiN、Si3N4、SiO、AlSiNO、Zns等任何一种介质膜都具有本发明的效果。
〔实施例1-2〕接着,作为原料制作组成为Pr23Tb77%(原子)的PrTb铸锭,与实施例1-1一样制作PrTb粉末。然后,同样制作组成为Fe80.5Co19.5%(原子)的FeCo粉末。
再将Pr、Tb、Fe、Co各元素按Pr10Tb35Fe44Co11%(原子)的比例投入坩埚中,一次升温至1550℃,使之完全熔化,之后,降温至1200℃。然后,将上述PrTb粉末与FeCo粉末投入坩埚中的此PrTbFeCo金属熔融合金中。因为此PrTb的熔点为1370℃、FeCo的熔点为1530℃,所以在1200℃的金属熔融液中不熔化,故仍以PrTb粉末、FeCo粉末的状态存在。而且,此PrTbFeCo、PrTb、FeCo量形成下述比例。
(PrTbFeCo)E((PrTb)G(FeCo)H)FE∶F=25∶75%(重量)G∶H=28∶72%(原子)使用这样制得的(PrTbFeCo)-(PrTb)-(FeCo)铸造合金靶,采用与实施例1-1相同的成膜装置及成膜方法,评价了基片盒内的组成分布与磁特性分布,结果,RE为28.0~28.5%(原子),Hc为18.0~19.0千奥斯特,是均匀的。另外,含氧量也少,为380PPm,即使在大气中停放24小时后,溅射放电亦从开始就处于稳定,膜磁特性也同样从开始就处于稳定。
即使PrTbFeCo组成也已确认具有本发明的效果。
〔实施例1-3〕其次,制作组成为Sm23Gd77%(原子)的SmGd铸锭,制成SmGd粉末。然后,同样制作含Fe90Co10%(原子)的FeCo粉末。再将Sm、Gd、Fe、Co各元素按Sm10Gd35Fe49.5Co5.5%(原子)的比例投入坩埚中,一次升温至1550℃,使之完全熔化,之后,降温至1200℃。然后,将SmGd粉末与FeCo粉末投入坩埚中的此SmGdFeCo金属熔融合金中。因为此SmGd的熔点为1270℃,FeCo的熔点为1530℃,所以在1200℃熔融液中不熔化,故仍以SmGd粉末、FeCo粉末的状态存在。而且,此SmGdFeCo、SmGd、FeCo量形成下述比例。
(SmGdFeCo)I((SmGd)K(FeCo)L)JI∶J=25∶75%(重量)K∶L=28∶72%(原子)这样制成的(SmGdFeCo)-(SmGd)-(FeCo)铸造合金钯与实施例1-1、1-2一样,仍然在基片盒内可形成无组成分布、无磁特性分布的膜的靶。Hc为5~5.5千奥斯特、RE为28~28.5%(原子),是均匀的。含氧量为300PPm,即使在大气中停放24小时后,溅射放电亦从一开始就处于稳定,膜磁特性也同样从开始就处于稳定。
即使从SmGdFeCo组成看也确认出具有本发明的效果。
〔实施例1-4〕其次,制作组成为Ce11.5Pr11.5Dy77%(原子)的CePrDy铸锭,制成CePrDy粉末。然后,同样准备组成为Fe80.5Co19.5%(原子)的FeCo粉末,再将Ce、Pr、Dy、Fe、Co各元素按Ce5.0Pr5.0Dy35.0Fe44.0Co11.0%(原子)的比例投入坩埚中,一次升温至1550℃,使之完全熔化,之后,降温至1200℃。然后,将上述CePrDy粉末与FeCo粉末投入坩埚中的CePrDyCo金属熔融合金中。因为此CePrDy的熔点为1350℃,FeCo的熔点为1530℃,所以在1200℃熔融液中不熔化,故仍以CePrDy、FeCo粉末的状态存在。而且,此CePrDyFeCo、CePrDy、FeCo量形成下述比例。
(CePrDyFeCo)M((CePrDy)P(FeCo)Q)NM∶N=25∶75%(重量)P∶Q=28∶72%(原子)这样制得的(CePrDyFeCo)-(CePrDy)-(FeCo)铸造合金靶与实施例1-1、1-2、1-3一样,是可形成在基片盒内不产生组成分布的膜的靶。另外,含氧量为420PPm,即使在大气中停放24小时后,溅射放电亦从开始即处于稳定,膜磁特性同样也从开始即处于稳定。
关于CePrDyFeCo组成也确认出具有本发明的效果。
除此实施例1-1、1-2、1-3、1-4中所示的组成体系外,关于NdTbFeCo、NdGdFeCo、NdDyCo、NdTbGdFe、NdTbGdFeCo、NdDyGdFeCo、NdDyGdTbFeCo、PrDyFeCo、PrGdFeCo、NdPrDyFeCo、NdCeDyFeCo、NdTbCo、NdPrCeDyFeCo、NdSmDyFeCo、CeSmPrDyFeCo、CePrNdDyTbFeCo、CeNdPrDyGdFeCo等含有Sm、Nd、Pr、Ce中的至少一种以上的轻稀土族金属,Gd、Tb、Dy中的至少一种以上重稀土族金属与Fe、Co中的至少一种以上的过渡金属的所有组成体系,已确认具有本发明的效果。
下面介绍靶组成中不含有轻稀土族金属时,也就是说,含有重稀土族金属(HR)与过渡金属(TM)时的实施例。
〔实施例2-1〕首先,作为原料,制造平均粒径为300微米左右的Tb粉末,将组成为Fe93Co7%(原子)的FeCo铸锭进行粉碎,达平均粒径为150微米左右,制得FeCo粉末。
接着,按Tb45Fe51Co4%(原子)的比例将Tb、Fe、Co在真空条件下投入坩埚中,一次升温至1650℃,使之完全熔化,之后,降温至1200℃。然后,将上述Tb粉末与FeCo粉末投入坩埚中的TbFeCo熔融合金中。因Tb的熔点为1450℃、FeCo的熔点为1530℃,所以在1200℃的熔融液中不溶化,故Tb、FeCo仍以粉末的状态存在。而且,此TbFeCo、Tb、FeCo量形成下述比例。
(TbFeCo)A(TbC(FeCo)D)BA∶B=25∶75%(重量)C∶D=22∶78%(原子)将这样制得的(TbFeCo)-Tb-(FeCo)金属熔融液浇入铸模内,之后,加工所制得的铸造合金,即制成φ4英寸×6(厚度,t)的溅射靶。这样制得的靶的表面组织与图1相同,由TbFeCo的RE-TM合金相、Tb的RE单质相与FeCo的TM单质相三相组成。
将本发明提供的TbFeCo靶安装在与图2相同的溅射装置上进行了成膜,研究了其磁特性及组成分布。成膜条件为Ar压2.5毫托,初始真空度3×10-7托,使用DC电源,在电流1.0安、电压340伏条件下进行。图9是使用本发明靶的基片盒内组成分布及磁特性分布图。如此图所示,其组成RE为22.0~22.5%(原子),是均匀的,磁特性Hc为14.7~15.5千奥斯特,也是均匀的。大体上说,基片盒内愈良好愈可以形成均匀膜。当然,该靶因是铸造合金,所以含氧少,为350PPm。
使用本发明靶制成的光磁记录介质在线速度为5.7米/秒、域长为1.4微米条件下C/N值非常高,为60分贝。另外,在可靠性试验中,在90℃、90%RH的恒温恒湿条件下,3000小时后仍未发生点蚀,误差率也未增加。
另一方面,为了比较,用原制造方法制作了TbFeCo靶。也就是说,将总组成为Tb22Fe78Co5%(原子)的TbFeCo,在坩埚中于1650℃温度下熔化,然后浇入铸模中制成铸锭。再将此铸锭进行切断,研磨,制成φ4英寸×6(厚度,t)的TbFeCo靶。使用由原制造方法制得的铸造合金TbFeCo靶的基片盒内组成分布及磁特性分布图如图10所示。如此图所示,其组成RE为22.8~19.8%(原子),愈靠近基片盒中心,RE愈多;相反,愈靠近盒外周,RE愈少。另外,磁特性Hc为17~11千奥斯特,也是愈靠近盒中心,Hc愈大。这与组成分布也是一致的。就是说,利用原制造方法制得的铸造合金TbFeCo靶表示出愈是靶的上方向TM(过渡金属)愈容易溅射,愈是横向RE愈易溅射的特性,在基片盒内会使之产生组成分布。
使用此靶而制成的光磁记录介质在线速度为5.7米/秒、域长为1.4微米条件下C/N值稍低,为57分贝。这是介质内的组成分布的影响。在可靠性试验中,在90℃、90%RH的恒温恒湿条件下,3000小时后仍未发生点蚀。
再者,为了比较,利用在特开昭61-95788号、特开昭61-99640号专利中所述的半熔融法制作TbFeCo靶进行了成膜评价。靶的组成为Tb22Fe73Co5%(原子),Tb、TbFeCo、FeCo的量与上述相同。此靶的含氧量为1300PPm。此靶也安装在图2所示的溅射装置上,充分进行预溅射,靶表面达充分清净状态后进行了成膜。成膜条件与上述相同。使用半熔融法TbFeCo靶的基片盒内组成分布及磁特性分布如图11所示。其组成分布与图9所示的本发明靶的程度相同,但磁特性分布全都移向矫顽力(Hc)小的方向上。这是因为与本发明靶相比,半熔融法靶是烧结的,含氧量多,稀土族金属受氧的影响一部分被氧化而产生的现象。
使用此靶制作的光磁记录介质在线速度为5.7米/秒、域长为1.4微米条件下C/N值稍低,为58分贝。这是因为靶中的氧进入了膜中的缘故。另外,在可靠性试验中,在90℃、90%RH的恒温恒湿条件下,从第200小时起产生点蚀,误差率开始恶化。这也是因为靶中的氧进入了膜中。
还有,将上述本发明提供的TbFeCo靶与半熔融法TbFeCo靶进行溅射完后卸下,将两种靶在大气中停放24小时,之后,再将两种靶安装在图2所示的溅射装置上进行了试成膜。溅射时的放电状态列于表2。
表2
如上表所示,本发明靶从开始DC溅射,在Ar压2.5毫托的状态下,放电就非常稳定,而半熔融法靶开始则不能进行DC溅射。这是因为在大气中长时间停放,半熔融法TbFeCo靶表面完全成了绝缘体。而过1小时后,DC溅射才成为可能,但Ar压必须为8毫托,5小时后,在2.5毫托条件下,DC溅射才勉强成为可能。
此在大气中停放后的两种靶的溅射时间与膜的磁特性的关系如图12所示。图中121是本发明提供的靶,122是利用半熔融法制造的靶。由此图可知,本发明提供的靶即使在大气中长时间暴露,溅射后亦会立刻表现出稳定的膜特性。另一方面,利用半熔融法制造的靶如果在大气中长时间暴露,那么开始溅射本身非常困难,即使进行长时间预溅射后,膜特性一点也不稳定,膜特性稳定时,靶已消耗贻尽。这里所示的膜的磁特性以补偿组成为界,因是富TM侧的组成(特性),所以矫顽力(Hc)愈大愈具有良好的膜特性。
其次,研究了半熔融法靶在大气中停放到何种程度才会对膜特产生影响。靶利用预溅射进行充分清洗,待膜特性也稳定时,将靶卸下,在大气中停放10分、30分、1小时、3小时。之后,进行与图12相同的试验,观察膜磁特性与溅射时间的依存关系。其结果如图13所示,图中131是在大气中停放10分的,132是在大气中停放30分的,133是在大气中停放1小时的,134是在大气中停放3小时的。由此图可知,利用半熔融法制造的靶,即使在大气中停放10分钟,靶表面即发生氧化,从而影响膜磁特性。而且,在大气中停放时间愈长,从靶表面产生的氧化愈发展,对膜磁特性的影响程度愈甚。
即使对不含轻稀土族金属的TbFeCo也已确认具有本发明的效果。
〔实施例2-2〕其次,作为原料,制作平均粒径为300微米左右的Dy粉末,将组成为Fe93Co7%(原子)的FeCo铸锭进行粉碎,使平均粒径为150微米左右,制成FeCo粉末。
接着,在真空条件下将按Dy45Fe51Co4%(原子)比例的Dy、Fe与Co投入坩埚中,一次升温至1650℃,使之完全熔化,之后降温至1200℃。然后,将上述Dy粉末与FeCo粉末投入坩埚中的此DyFeCo熔融合金中。因Dy的熔点为1450℃,FeCo的熔点为1530℃,所以在1200℃金属熔融液中不熔化,Dy、FeCo粉末仍以粉末状态存在。而且,此DyFeCo、Dy、FeCo量形成以下比例。
(DyFeCo)E(DyG(FeCo)H)FE∶F=25∶75%(重量)G∶H=22∶78%(原子)将这样制得的(DyFeCo)-Dy-(FeCo)金属熔融液浇入铸模中,之后加工制得的铸造合金,使用φ4英寸×6(厚度,t)的溅射靶,采用与实施例2-1相同的成膜装置和成膜方法,评价了基片盒内的组成分布和磁特性分布,结果RE为22.0~22.5%(原子),是均匀的,磁特性Hc为12.0~13.0千奥斯特,也是均匀的。含氧量亦少,为350ppm。另外,在大气中停放24小时后,溅射放电从开始就处于稳定,膜磁特性同样也从开始就处于稳定。
就DyFeCo组成而言也确认出具有本发明的效果。
〔实施例2-3〕其次,作为原料,制作组成为Tb50Gd50%(原子)的GdTb铸锭,制成GdTb粉末。然后,同样制作组成为Fe93Co7%(原子)的FeCo粉末。再按Gd22.5Tb22.5Fe51Co4%(原子)的比例将Gd、Tb、Fe、Co各元素投入坩埚中,一次升温至1650℃,使之完全熔化,之后,降温至1200℃。然后,将上述GdTb粉末与FeCo粉末投入坩埚中的此GdTbFeCo熔融合金中。因为此GdTb粉末的熔点为1400℃,FeCo粉末的熔点为1530℃,所以在1200℃的熔融液中不熔化,故GdTb、FeCo粉末仍以粉末状态存在。而且,此GdTbFeCo、GdTb、FeCo量形成下述比例。
(GdTbFeCo)I((GdTb)K(FeCo)L)JI∶J=25∶75%(重量)K∶L=22∶78%(原子)这样制得的(GdTbFeCo)-(GdTb)-(FeCo)铸造合金靶是与实施例2-1、2-2一样,同样可在基片盒内生成无组成分布、无磁特性分布的膜的靶。Hc为11~13千奥斯特,RE为22~22.5%(原子),是均匀的。含氧量为300ppm。
另外,在大气中停放24小时后,溅射放电亦从开始就处于稳定,膜磁特性也同样从开始就处于稳定。
对于GdTbFeCo来说也确认出具有本发明的效果。
除此实施例2-1、2-2、2-3中所示的组成体系外,关于TbDyFeCo、DyGdFeCo、GdFeCo、GdTbFe、TbDyFe、TbCo、DyGdCo等含有Gd、Tb、Dy中的至少一种以上的重稀土族金属与Fe、Co中的至少一种以上的过渡金属的所有组成体系亦确认了具有本发明的效果。
其次,作为其他实施例,叙述了本发明靶的另外制造方法。该制造方法被称为浸渍法或浸渗法。下面说明一下该制造方法的概况。
在铸模内撒上TM粉末,在其上面放上RE-TM合金铸锭(称为母合金)。此母合金的组成在状态图中位于稀土族金属侧共晶组成附近,是一种熔点也在1200℃以下的低熔点合金。将此粉末与母合金加热,使母合金熔化,通过使熔化的母合金浸入粉末的孔隙中制成。当熔化的母合金凝固时,由于分离为RE与RE1TM2相,制得的靶的金相组织必然成为TM相、RE相、RE-TM合金相三相。
〔实施例3-1〕首先,作为原料,制作组成为(Nd0.2Dy0.8)72.2(Fe0.8Co0.2)27.8%(原子)的NdDyFeCo铸锭(以下称此铸锭为R+R1T2母合金)。此母合金的熔点较低,为830℃左右,形状为φ4英寸×2(厚度,t)。接着,准备组成为Fe80Co20%(原子)的粒径为200微米的FeCo粉末。此粉末的熔点较高,为1500℃左右。另外,此粉末的孔隙率为62.4%。
将此粉末装入内径为φ4英寸的坩埚中,在其上面放上R+R1T2母合金。图14是表示此状态的模式图。图中141是坩埚、142是高频感应加热线圈、143是R+R1T2母合金、144是组成为Fe80Co20%(原子)的FeCo粉末。从此状态抽至真空,之后升温至1050℃。此时,R+R1T2母合金熔化,Fe-Co粉末不熔化,仍以粉末状态存在。结果R+R1T2铸锭熔化的金属熔融液渗入Fe-Co粉末的孔隙中,将孔填补。其后,冷却,取出坩埚中的成形体,进行外周加工,研磨,制成φ4英寸×3(厚度,t)的溅射用靶。此靶的组成为Nd5.5Dy22.0Fe58.0Co14.5%(原子)。此靶表面组织的模式图如图15所示。图中151的相是Fe-Co粒子、152的相是Nd-Dy的稀土族单相、153是(NdDy)1(FeCo)2的稀土族过渡金属合金相。就是说,形成了稀土族单质相、稀土族过渡金属合金相与过渡金属单质相三相。
将此NdDyFeCo靶安装在与图2相同的溅射装置上,进行了成膜,研究了其磁特性及组成分布。成膜条件为Ar压2.5毫托、初始真空度3×10-7托,使用DC电源,在1.0安、340伏的条件下进行。图16是使用本发明靶的基片盒内组成分布及磁特性分布图。如此图所示,其组成RE为28.0~28.5%(原子),是均匀的,磁特性Hc为9.7~10.5千奥斯特,也是均匀的。表现出了与膜组成一致的磁特性。大体上说,基片盒内愈良好,愈能形成均匀膜。当然,此靶不是烧结法制造的,母合金不是粉末,是块状的,由于是利用完全熔融而制成的浸渗靶,所以含氧量亦少,为350ppm。另外,因不是流入上述铸膜的方法,所以砂眼的生成也极少,填充密度亦非常高,达到99.5%。
本靶也是从溅射开始放电就非常稳定,在Ar压为2.5毫托下也可以进行DC溅射。而且,在大气中停放24小时后,溅射后亦立即表现出稳定的膜特性。
〔实施例3-2〕其次,关于PrTbFeCo已确认具有本发明法的效果。制造方法与实施例3-1相同。首先,作为母合金,制作组成为(Pr0.2Tb0.8)80(Fe0.8Co0.2)20%(原子)的PrTbFeCo铸锭。此母合金的熔点为810℃左右,形状也是φ4英寸×2.5(厚度,t)块状的。接着,准备组成为Fe80Co20%(原子)的粒径为200微米的FeCo粉末,将此粉末撒在内径为4英寸的氧化铝制的铸模内。然后,在其上面放置母合金,在真空条件下,在1050℃保护气氛的炉中加热。母合金熔化后冷却,取出在铸模中制成的成形体,进行外周加工,研磨,制成φ4英寸×3(厚度,t)的溅射用靶。同样,靶组成为RE、RE-TM、TM三相,总组成为Pr5.5Tb22.0Fe58.0Co14.5%(原子)。然后,采用与实施例3-1相同的成膜装置及成膜方法评价了基片盒内的组成分布与磁特性分布,结果RE为28.0~28.5%(原子)、Hc为18.0~19.0千奥斯特,是均匀的。另外,含氧量也少,为380ppm,在大气中停放24小时后,溅射从开始就处于稳定,膜磁特性也同样从开始就处于稳定。
对于PrTbFeCo组成,也能利用本发明制造方法进行制造,也确认具有同样的效果。
〔实施例3-3〕接着,关于SmGdFeCo已确认具有本发明法的效果。制造方法与实施例3-1、3-2相同,首先,作为母合金,制作组成为(Sm0.2Gd0.8)72.2(Fe0.8Co0.2)27.8%(原子)的SmGdFeCo铸锭。此母合金的熔点为808℃左右。然后,准备组成为Fe80Co20%(原子)的粒径为200微米的FeCo粉末,将此粉末撒于内径为4英寸的莫来石制的铸模内。再在其上面放置母合金,在真空下保护气氛中加热至1040℃。母合金熔化后,冷却,取出铸模中制成的成形体,进行外周加工、研磨,即制成φ4英寸×3(厚度,t)的溅射用靶。同样,靶组成为RE、RE-TM、TM三相,总组成为Sm5.5Gd22.0Fe58Co14.5%(原子)。然后,利用与实施例3-1、3-2相同的成膜装置及成膜方法评价了基片盒内的组成分布与磁特性分布,结果RE为28.0~28.5%(原子)、Hc为5~5.5千奥斯特,是均匀的。另外,含氧量也少,为390ppm,在大气中停放24小时后,溅射也从开始就处于稳定,膜磁特性也同样从开始就处于稳定。
对于SmGdFeCo组成也能用本发明的制造方法制得,也确认出具有同样的效果。
〔实施例3-4〕其次,关于NdSmDyTbFeCo已确认具有本发明法的效果。制造方法与实施例3-1、3-2、3-3相同,首先,作为母合金,制作组成为(Nd0.1Sm0.1Dy0.4Tb0.4)72.2(Fe0.8Co0.2)27.8%(原子)的NdSmDyFeCo铸锭。此铸锭的熔点为830℃左右,形状也是φ4英寸×2.5(厚度,t)块状的。然后,准备组成为Fe80Co20%(原子)的粒径为200微米的FeCo粉末,将此粉末撒于内径为4英寸的电木绝缘(艾索莱特)制的铸模中。再在其上面放置母合金,在真空条件下保护气氛中加热至1030℃。母合金熔化后冷却,取出铸模中形成的成形体,进行外周加工、研磨,即制成φ4英寸×3(厚度,t)的溅射用靶。同样,与上述实施例相同,靶组成为RE、RE-TM、TM三相,总组成为Nd2.75Sm2.75Dy11.0Tb11.0Fe58.0Co14.5%(原子)。然后,利用与实施例3-1、3-2、3-3相同的成模装置及成膜方法评价了基片盒内的组成分布与磁特性分布,结果,RE为28.0~28.5%(原子),是均匀的,Hc为17~17.5千奥斯特,也是均匀的。另外,含氧量也少,为375ppm,在大气中停放24小时后,溅射也从开始就处于稳定。
对于NdSmDyTbFeCo组成也能用本发明的制造方法制得,也确认出具有同样的效果。
除此实施例3-1、3-2、3-3、3-4中所示的组成体系外,关于NdGdFeCo、NdTbFeCo、NdPrDyFeCo、NdPrDyTbFeCo、PrDyFeCo、NdSmGdFeCo、CeNdDyFeCo、CeNdPrDyFeCo等含有Sm、Nd、Pr、Ce中的至少一种以上的轻稀土族金属、Gd、Tb、Dy中的至少一种以上的重稀土族金属与Fe、Co中的至少一种以上的过渡金属的所有组成体系,都可以利用本发明的制造方法制得,并且,也确认具有同样的效果。
而且,确认也能以过渡金属粉末Fe粉末,通过调整在母合金的Co量,得到所希望的靶的Co组成的方法。
下面介绍靶组成不含轻稀土族金属时,即含有重稀土族金属与过渡金属时的实施例。
〔实施例3-5〕首先,作为原料,制作组成为Tb72(Fe0.9Co0.1)28%(原子)的TbFeCo铸锭(以下称此铸锭为R+R1T2母合金)。此母合金的熔点较低,为847℃左右,形状为φ4英寸×2.5(厚度,t)。然后,准备组成为Fe90Co10%(原子)的粒径为200微米的FeCo粉末。其熔点较高,为1500℃左右,另外,此粉末的孔隙率为43.3%。
将此粉末撒于内径为4英寸的氧化铝制铸模中,在其上面放置母合金,在Ar压气体保护气氛中加热。母合金熔化后,冷却,取出在铸模中形成的成形体,进行外周加工、研磨,即制成φ4英寸×3(厚度,t)的溅射用靶。同样,靶组成为RE、RE-TM、TM三相,总组成为Tb22Fe70.2Co7.8%(原子)。然后,采用与实施例3-1、3-2等同样的成膜装置及成膜方法评价了基片盒内的组成分布与磁特性分布,结果,RE为22.0~22.5%(原子),是均匀的,磁特性Hc为14.7~15.5千奥斯特,也是均匀的。大体上说,基片盒内愈良好,愈能形成均匀膜。另外,含氧量也少,为350ppm,在大气中停放24小时后,溅射亦从开始就处于稳定,膜磁特性也同样从开始就处于稳定。
〔实施例3-6〕其次,关于DyFeCo已确认具有本发明法的效果。制造方法与实施例3-1、3-2等相同,首先,作为原料,制作组成为Dy71.5(Fe0.9Co0.1)28.5%(原子)的DyFeCo铸锭。此铸锭的熔点为890℃左右。然后,准备组成为Fe90Co10%(原子)的粒径为200微米的FeCo粉末。其熔点较高,为1500℃左右,另外,此粉末的孔隙率为43.2%。
将此粉末撒在内径为4英寸的用莫来石制的铸模内,在其上面放置铸锭,在真空中升温至1050℃,铸锭熔化后冷却,取出在铸模中形成的成形体,进行外周加工、研磨,即制成φ4英寸×3(厚度,t)的溅射用靶。同样,靶组成为RE、RE-TM、TM三相,总组成为Dy22Fe70.2Co7.8%(原子)。然后,利用与实施例3-1、3-2等相同的成膜装置及成膜方法评价了基片盒内的组成分布及磁特性分布,结果,RE为21.5~22.0%(原子),是均匀的,磁特性Hc为13.5~13.0千奥斯特,也是均匀的。大体上说,基片盒内愈良好,愈能形成均匀膜。另外,此靶的含氧量也少,为350ppm,在大气中停放24小时后,溅射亦从开始就处于稳定,膜磁特性也同样从开始就处于稳定。
〔实施例3-7〕其次,关于TbGdFeCo已确认具有本发明法的效果。制造方法与实施例3-1、3-2等相同。首先,作为母合金,制作组成为(Tb0.5Gd0.5)71.5(Fe0.9Co0.1)28.5%(原子)的TbGdFeCo铸锭。此母合金的熔点为838℃左右。然后,准备组成为Fe90Co10%(原子)的粒径为200微米的FeCo粉末。其熔点较高,为1500℃左右,另外,此粉末的孔隙率为43.7%。
将此粉末撒于内径为4英寸的用电木绝缘(艾索莱特)制的铸模内,在其上面放置母合金。之后,在真空中保护气氛下加热至1050℃,母合金熔化后冷却,取出在铸模中形成的成形体,进行外周加工、研磨,即制成φ4英寸×3(厚度,t)的溅射用靶。同样,靶组成为RE、RE-TM、TM三相,总组成为Tb11Gd11Fe70.2Co7.8%(原子)。然后,利用与实施例3-1、3-2等相同的成膜装置及成膜方法评价了基片盒内的组成分布与磁特性分布,结果,RE为22.0~22.3%(原子),是均匀的,磁特性Hc为15.5~16.0千奥斯特,也是均匀的。大体上说,基片盒内愈良好,愈能形成均匀膜。另外,含氧量也少,为300ppm,在大气中停放24小时后,溅射亦从开始就处于稳定,膜磁特性也同样从开始就处于稳定。
除此实施例3-5、3-6、3-7中所示的组成体系外,关于TbFe、TbCo、GdFeCo、GdDyFeCo、GdDyTbFeCo、DyTbFeCo、GdTbFe、DyCo、TbGdCo、TbDyCo等含有Gd、Tb、Dy中的至少一种以上的重稀土族金属与Fe、Co中的至少一种以上的过渡金属的所有组成体系,也可利用本发明的制造方法制得,并且也已确认具有同样的效果。
而且,确认也能以过渡金属Fe粉,通过调整在母合金的Co量,得到所希望的靶的Co组成的方法。
其次,作为其他实施例,介绍本发明靶的另外制造方法。该制造方法与上述浸渍法基本相同,但是要使用泡沫状TM代替TM粉末。所谓泡沫状TM,比如是《工业材料》1987年10月号等中所介绍的,骨架为海绵状的具有高孔隙率的金属多孔体。
将泡沫状TM薄片铺在铸模内,在其上面放置RE-TM母合金铸锭。此母合金组成,在状态图上位于稀土族金属侧共晶组成附近,是一种熔点在1200℃以下的低熔点合金。将此粉末与母合金加热,使母合金熔化,通过使溶化的母合金浸入粉末的孔隙中而制成。熔融的母合金凝固时,由于分离为RE与RE1TM2相,所以,制成的靶的金相组织必然形成TM相、RE相、RE-TM合金相三相。该泡沫TM因其TM不是粉体,所以连续的TM形成骨架。为此,制成的靶用TM的骨架而增加了强度,韧性也得到加强,成为强度非常高的靶。
〔实施例4-1〕首先,作为原料,制作组成为Tb72Fe26.2Co1.8%(原子)的TbFeCo母合金铸锭。另外,准备组成为Fe93.6Co6.4%(原子)的泡沫状FeCo薄片。此泡沫状薄片的孔隙率非常高,为91%,因不能原样使用,所以要将泡沫薄片进行挤压,使其孔隙率达43.5%。
将此泡沫状FeCo薄片铺在内径为4英寸的用氧化铝制的铸模内,再在其上面放置母合金,在真空条件下保护气氛中加热至1000℃。母合金的熔点较低,为850℃左右,熔化的母合金铸锭浸渗入泡沫状FeCo薄片中。之后,冷却,取出在铸模中形成的成形体,进行外周加工、研磨,即制得φ4英寸×3(厚度,t)的溅射用靶。此靶的金相组织的模式图如图17所示。在金相组织中,混合存在过渡金属(Fe93.6Co6.4)的单质相171,稀土族金属(Tb)的单质相172,过渡金属与稀土族金属的合金相(TbFeCo)173。靶的总组成为Tb22Fe73Co5%(原子)。
将此本发明靶安装在与图2相同的溅射装置上,进行成膜,研究了其磁特性及组成分布。成膜条件Ar压为2.5毫托、初始真空度为3×10-7托,使用DC电源,在电流1.0安、340伏条件下进行。图18是使用本发明靶的基片盒内组成分布及磁特性分布图。如此图所示,组成RE为22.0~22.5%(原子),是均匀的,Hc为14.7~15.5千奥斯特,也是均匀的。大体上说,基片盒内愈良好,愈能形成均匀膜。当然,由于此靶不是烧结法制造的,无论母合金,还是TM薄片都不是粉体,是利用完全熔化制得的浸渗靶,所以含氧量也少,为500ppm。另外,填充密度也高达99.8%,呈完全填充状态。
本靶也从溅射开始放电就非常稳定,在Ar压为2.5毫托条件下,DC溅射亦是可能的。而且,在大气中停放24小时后,溅射后亦会立即显示出稳定的膜特性。
〔实施例4-2〕其次,作为原料,制作组成为Dy72Fe26.2Co1.8%(原子)的DyFeCo母合金铸锭。另外,准备组成为Fe93.6Co6.4%(原子)的泡沫状FeCo薄片。将FeCo薄片进行挤压调整使泡沫状FeCo薄片的孔隙率达43.1%,然后,将此泡沫状FeCo薄片铺在内径为4英寸的氧化锆制铸模内,再在其上面放置母合金,在真空条件下保护气氛中加热至1050℃。母合金熔化后冷却,取出在铸模中形成的成形体,进行外周加工、研磨,即制得φ4英寸×3(厚度,t)的溅射用靶。同样,靶组成为RE、RE-TM、TM三相,总组成为Dy22Fe73Co5%(原子)。然后,采用与实施例4-1相同的成膜装置及成膜方法评价了基片盒内的组成分布与磁特性分布,结果,RE为21.5~22.0%(原子),是均匀的,磁特性Hc为13.5~13.0千奥斯特,也是均匀的。大体上说,基片盒内愈良好,愈能形成均匀膜。另外,此靶的含氧量也少,为430ppm,在大气中停放24小时后,溅射亦从开始就处于稳定,膜磁特性也同样从开始就处于稳定。
〔实施例4-3〕下面,关于TbGdFeCo已确认具有本发明法的效果。制造方法与实施例4-1、4-2相同,首先,作为原料,制造组成为Tb36Gd36Fe26.2Co1.8%(原子)的TbGdFeCo母合金铸锭。另外,准备组成为Fe93.6Co6.4%(原子)的泡沫状FeCo薄片,挤压调整使孔隙率为43.5%。然后,将此泡沫状FeCo薄片铺在内径为4英寸的用莫来石制的铸模内,再在其上面放置母合金,在真空条件下保护气氛中加热至1020℃。母合金熔化后,冷却,取出在铸模中形成的成形体,进行外周加工、研磨,即制成φ4英寸×3(厚度,t)的溅射用靶。同样,靶组成为RE、RE-TM、TM三相,总组成为Tb11Gd11Fe73Co5%(原子)。然后,利用与实施例4-1、4-2相同的成膜装置及成膜方法评价了基片盒内的组成分布及磁特性分布,结果,RE为21.5~22.0%(原子),是均匀的,磁特性Hc为14~15.0千奥斯特,也是均匀的。大体上说,基片盒内愈良好,愈能形成均匀膜。另外,此靶的含氧量也少,为480ppm,在大气中停放24小时后,溅射亦从开始就处于稳定,膜磁特性也同样从开始就处于稳定。
除此实施例4-1、4-2、4-3中所示的组成体系外,关于TbFe、TbCo、GdFeCo、GdDyFeCo、DyTbFeCo、GdTbFe、DyCo、TbGdCo、TbDyCo等含有Gd、Tb、Dy中的至少一种以上的重稀土族金属与Fe、Co中的至少一种以上的过渡金属的所有组成体系,可利用使用泡沫金属的本发明制造方法制得,另外,也已确认具有同样的效果。
而且,确认也能以泡沫过渡金属Fe,通过调整在母合金的Co量,得到所希望的靶的Co组成的方法。
下面介绍靶组成在含轻稀土族金属时,即含轻稀土族金属、重稀土族金属与过渡金属时,使用泡沫金属的本发明制造方法的实施例。
〔实施例4-4〕关于NdDyFeCo已确认具有本发明法的效果。制造方法与实施例4-1、4-2等相同,首先,作为原料,制作组成为(Nd0.2Dy0.8)72.2(Fe0.8Co0.2)27.8%(原子)的NdDyFeCo母合金铸锭。另外,准备组成为Fe80Co20%(原子)的泡沫状FeCo薄片,进行挤压调整使孔隙率达62.6%。然后,将此泡沫状FeCo薄片铺在内径为4英寸的电木绝缘(艾索莱特)制的铸模内。再在其上面放置母合金,在真空条件下于保护气氛中加热至1030℃。母合金熔化后,冷却,取出在铸模中形成的成形体,进行外形加工、研磨,即制成φ4英寸×3(厚度,t)的溅射用靶。同样,靶组成为RE、RE-TM、TM三相,总组成为Nd5.5Dy22.0Fe58.0Co14.5%(原子)。然后,利用与实施例4-1、4-2相同的成膜装置及成膜方法评价了基片盒内的组成分布与磁特性分布,结果,RE为28.0~28.5%(樱蔷鹊模盘匦訦c为9.7~10.5千奥斯特,也是均匀的。大体上说,基片盒内愈良好,愈能形成均匀膜。另外,此靶的含氧量也少,为475ppm,在大气中停放24小时后,溅射亦从开始就处于稳定,膜磁特性也同样从开始就处于稳定。
〔实施例4-5〕下面,对PrTbDyFeCo已确认具有本发明法的效果。制造方法与实施例4-1、4-2等相同,首先,作为母合金,制作组成为(Pr0.2Tb0.4Dy0.4)80(Fe0.8Co0.2)20%(原子)的PrTbDyFeCo母合金铸锭,此母合金的熔点为820℃左右。另外,准备组成为Fe80Co20%(原子)的发泡状FeCo薄片,挤压调整使孔隙率为62.8%。然后,将此泡沫状FeCo薄片铺在内径为4英寸的氧化铝制铸模内,在其上面放置母合金,在真空条件下于保护气氛中加热至1030℃。母合金熔化后,冷却,取出在铸模中形成的成形体,进行外形加工、研磨,即制成φ4英寸×3(厚度,t)的溅射用靶。同样,靶组成为RE、RE-TM、TM三相,总组成为Pr5.5Tb11Dy11Fe58Co14.5%(原子)。然后,利用与实施例4-1、4-2等相同的成膜装置及成膜方法评价了基片盒内的组成分布与磁特性分布,结果,RE为28.0~27.8%(原子),是均匀的,磁特性Hc为15.5~15.8千奥斯特,也是均匀的。大体上说,基片盒内愈良好,愈能形成均匀膜。另外,此靶的含氧量也少,为420ppm,在大气中停放24小时后,溅射亦从开始就处于稳定,膜磁特性也同样从开始就处于稳定。
〔实施例4-6〕下面,对PrSmDyGdFeCo已确认具有本发明法的效果。制造方法与实施例4-1、4-2相同,首先,作为母合金,制作组成为(Pr0.1Sm0.1Dy0.4Gd0.4)72.2(Fe0.8Co0.2)27.8%(原子)的PrSmDyGdFeCo母合金铸锭。此铸锭的熔点为880℃左右。另外,准备组成为Fe80Co20%(原子)的泡沫状FeCo薄片,挤压调整使其孔隙率为63.1%。然后,将此泡沫状FeCo薄片铺在内径为4英寸的氧化铝制铸模内,在其上面放置母合金,在真空条件下于保护气氛中加热至1040℃。母合金熔化后,冷却,取出在铸模中形成的成形体,进行外形加工、研磨,即制成φ4英寸×3(厚度,t)的溅射用靶。同样,靶组成为RE、RE-TM、TM三相,总组成为Pr2.75Sm2.75Dy11Gd11Fe58Co14.5%(原子)。然后,利用与实施例4-1、4-2等相同的成膜装置及成膜方法评价了基片盒内的组成分布与磁特性分布,结果,RE为28.0~28.1%(原子),是均匀的,磁特性Hc为7.2~7.5千奥斯特,也是均匀的。大体上说,基片盒内愈良好,愈能形成均匀膜。另外,此靶的含氧量也少,为490ppm,在大气中停放24小时后,溅射亦从开始就处于稳定,膜磁特性也同样从开始就处于稳定。
除此实施例4-4、4-5、4-6中所示的组成体系外,关于NdGdFeCo、NdTbFeCo、NdPrDyFeCo、NdPrDyTbFeCo、PrDyFeCo、NdSmGdFeCo、PrTbFeCo、CeNdDyFeCo、CeNdPrDyFeCo等含有Sm、Nd、Pr、Ce中的至少一种以上的轻稀土族金属、Gd、Dy、Tb中的至少一种以上的重稀土族金属与Fe、Co中的至少一种以上的过渡金属的所有组成体系,亦可利用本发明制造方法制得,并已确认具有同样的效果。
而且,确认也能以泡沫过渡金属Fe,通过调整在合金的Co量,得到所希望的靶的Co组成的方法。
在作为本发明法之一的浸渍法或浸渗法中,粉末或泡沫薄片的孔隙率是重要的。这是因为可以制作能将熔化的铸锭浸渗入粉末或泡沫薄片的孔隙内的靶,所以,靶的组成可由孔隙率决定。就是说,应该通过控制孔隙率来提供所希望组成的靶。
介质的组成因要求稀土族金属合金为15~35%(原子)左右,与此相称,应该使靶的组成与其一致。为满足这一条件,可通过改变泡沫金属的孔隙率使靶组成一致。
下面具体而简单地加以说明。准备孔隙率为30%左右的粉末,在其上面放置铸锭。如图19(a)所示。然后,将铸锭熔化,使之浸渍于粉末中,其状态如图19(b)所示。可以看出熔化的铸锭只进入粉末中的孔隙内。其次,准备孔隙率为80%的粉末,在其上面放置铸锭,如图20(a)所示,同样,将铸锭熔化,使之浸渍于粉末中,其状态如图20(b)所示。利用上述作法,可控制粉末的孔隙率,以决定组成。
〔实施例5-1〕关于NdDyFeCo,准备各种孔隙率的粉末及泡沫TM薄片,利用作为本发明制法的浸渍法制成了溅射用靶。
作为母合金,制作组成为(Nd0.2Dy0.8)72.2(Fe0.8Co0.2)27.8%(原子)的NdDyFeCo铸锭。然后,准备组成为Fe80Co20%(原子)的粒径为200微米的FeCo粉末。准备孔隙率分别为30%、40%、50%、62%、70%、80%的粉末。通过准备从球形至异形的粉粒来控制孔隙率。另外,准备相同的组成为Fe80Co20%(原子)的泡沫金属薄片,通过挤压,制成孔隙率分别为30%、40%、50%、62%、70%、80%的泡沫金属薄片。利用与上述实施例3-1、4-4相同的制造方法,使用各种孔隙率不同的FeCo粉末或泡沫FeCo薄片,制成了溅射用靶。所用粉末的孔隙率与制得的靶组成以及泡沫薄片的孔隙率与制得的靶的组成如下表所示。
表3FeCo粉末靶组成(%(原子))孔隙率(%)30 Nd2.7Dy11.6Fe68.3Co17.440 Nd3.6Dy14.2Fe65.8Co16.450 Nd4.4Dy17.6Fe62.4Co15.662 Nd5.5Dy22Fe58Co14.570 Nd6.2Dy24.7Fe55.3Co13.880 Nd7.1Dy28.3Fe51.8Co12.8表4FeCo泡沫薄片靶组成(%(原子))孔隙率(%)30 Nd2.7Dy11.6Fe68.3Co17.440 Nd3.6Dy14.2Fe65.8Co16.450 Nd4.4Dy17.6Fe62.4Co15.662 Nd5.5Dy22.0Fe58.0Co14.570 Nd6.2Dy24.7Fe55.3Co13.880 Nd7.1Dy28.3Fe51.8Co12.8
使用此改变FeCo粉末孔隙率的靶或改变泡沫FeCo薄片孔隙率的靶,利用与图2相同的溅射装置进行了成膜,观察了基片盒内的组成分布。图21是使用各种孔隙率粉末的靶的组成分布图,图22是使用各种孔隙率泡沫薄片的靶的组成分布图。
图中211是用孔隙率为30%粉末的靶成膜的组成分布,212是用孔隙率40%粉末的靶成膜的组成分布,213是用孔隙率50%粉末的靶成膜的组成分布,214是用孔隙率62%粉末的靶成膜的组成分布,215是用孔隙率70%粉末的靶成膜的组成分布,216是用孔隙率80%粉末的靶成膜的组成分布。另外,221是用孔隙率30%泡沫薄片的靶成膜的组成分布,222是用孔隙率40%泡沫薄片的靶成膜的组成分布,223是用孔隙率50%泡沫薄片的靶成膜的组成分布,224是用孔隙率62%泡沫薄片的靶成膜的组成分布,225是用孔隙率70%泡沫薄片的靶成膜的组成分布,226是用孔隙率80%泡沫薄片的靶成膜的组成分布。在上述这些不论是哪一种靶,利用本发明制法制的靶成膜的组成分布都极小,显示了良好的均匀性,通过控制孔隙率,可以改变各种膜的组成。
关于其他组成体系,如PrTbFeCo、SmGdFeCo、SmDyTbFeCo、NdTbFeCo、NdGdFeCo、NdPrDyFeCo、NdPrDyTbFeCo、PrDyFeCo、NdSmGdTbFeCo、CeNdDyFeCo、CeNdPrDyFeCo等含有Sm、Nd、Pr、Ce中的至少一种以上的轻稀土族金属、Gd、Dy、Tb中的至少一种以上的重稀土族金属和Fe、Co中的至少一种以上的过渡金属的所有组成体系,都确认本发明法是有效的。
〔实施例5-2〕下面,关于TbFeCo,准备各种孔隙率的粉末及泡沫TM薄片,利用作为本发明制造法的浸渍法制作了溅射用靶。
作为母合金,制作组成为Tb72(Fe0.9Co0.1)28%(原子)的TbFeCo铸锭。再准备组成为Fe90Co10%(原子)的粒径为200微米的粉末。粉末的孔隙率使用30%、43%、50%、60%、70%、80%的,通过准备从球形的到异形的粉粒以控制孔隙率。另外,准备相同的组成为Fe90Co10%(原子)的泡沫金属薄片,通过挤压制成孔隙率分别为30%、43%、50%、60%、70%、80%的泡沫金属薄片。利用与上述实施例3-5、4-1相同的制造方法,使用各种孔隙率不同的FeCo粉末或泡沫FeCo薄片,制成了溅射用靶。所用粉末的孔隙率与制得的靶组成,泡沫薄片的孔隙率与制得的靶组成如下表所示。
表5FeCo粉末靶组成(%(原子))孔隙率(%)30 Tb15Fe76.5Co8.543 Tb22Fe70.2Co7.850 Tb25.5Fe67.0Co7.560 Tb30.5Fe62.6Co6.970 Tb35.5Fe58.0Co6.580 Tb40.7Fe53.4Co5.9
表6泡沫FeCo薄片靶组成(%(原子))孔隙率(%)30 Tb15Fe76.5Co8.543 Tb22Fe70.2Co7.850 Tb25.5Fe67.0Co7.560 Tb30.5Fe62.6Co6.970 Tb35.5Fe58.0Co6.580 Tb40.7Fe53.4Co5.9使用此改变FeCo粉末孔隙率的靶或改变泡沫FeCo薄片孔隙率的靶,利用与图2相同的溅射装置进行成膜,观察了基片盒内的组成分布。图23是使用各种孔隙率粉末的靶的组成分布图,图24是使用各种孔隙率泡沫薄片的靶的组成分布图。
图中231是用孔隙率30%粉末的靶成膜的组成分布,232是用孔隙率43%粉末的靶成膜的组成分布,233是用孔隙率50%粉末的靶成膜的组成分布,234是用孔隙率60%粉末的靶成膜的组成分布,235是用孔隙率70%粉末的靶成膜的组成分布,236是用孔隙率80%粉末的靶成膜的组成分布。另外,图中241是用孔隙率30%泡沫薄片的靶成膜的组成分布,242是用孔隙率43%泡沫薄片的靶成膜的组成分布,243是用孔隙率50%泡沫薄片的靶成膜的组成分布,244是用孔隙率60%泡沫薄片的靶成膜的组成分布,245是用孔隙率70%泡沫薄片的靶成膜的组成分布,246是用孔隙率80%泡沫薄片的靶成膜的组成分布。上述这些不论是哪一种靶,利用本发明制造法制的靶成膜的组成分布都极小,显示了良好的均匀性,通过控制孔隙率,可以改变各种膜的组成。
关于其他组成体系,如DyFeCo、TbGdFeCo、TbFe、GdFeCo、GdDyFeCo、GdDyTbFeCo、DyTbFeCo、GdTbFe、TbDyCo等含有Gd、Tb、Dy中的至少一种以上的重稀土族金属与Fe、Co中的至少一种以上的过渡金属的所有组成体系,都已确认本发明法是有效的。
下面,在使用过渡金属粉末的本发明法靶的制造中,准备各种粒径不同的粉末,制成了靶。
〔实施例6-1〕基本的制造方法与实施例3-1相同,作为原料,准备组成为(Nd0.2Dy0.8)72.2(Fe0.8Co0.2)27.8%(原子)的NdDyFeCo母合金铸锭(φ4英寸×4(厚度,t)),再准备各种粒径不同的组成为Fe80Co20%(原子)的FeCo粉末,使用上述材料,将母合金放置在粉末上,在1000℃温度下,在真空中于保护气氛下加热,即制得溅射用靶,制得的是φ4英寸×6(厚度,t)的靶。
所用粉末的平均粒径分别为5微米、8微米、10微米、24微米、38微米、53微米、120微米、230微米、570微米、730微米、1毫米、1.5毫米、2.5毫米、3毫米、3.2毫米、4毫米。
所用粉末对靶的完成形态的关系如下表所示。
表7FeCo平均粒径孔隙率靶完成形态5微米64%从粉末表面浸渍到3%8微米64%从粉末表面浸渍到5%10微米64%从粉末表面100%浸渍24微米62%100%浸渍38微米58%100%浸渍53微米55%100%浸渍120微米51%100%浸渍230微米48%100%浸渍570微米44%100%浸渍730微米64%100%浸渍1.0毫米62%100%浸渍1.5毫米58%100%浸渍2.5毫米55%100%浸渍3.0毫米53%100%浸渍3.2毫米51%100%浸渍4.0毫米48%100%浸渍根据上表结果表明,使用平均粒径为5微米、8微米粉末时,母合金渗不进去,不能制造靶。这是由于粉末的粒径过小,孔隙本身也过小,熔化的母合金熔融液因粘度的关系,渗不进去。具有10微米以上平均粒径的粉末,可以制造100%浸渍的靶。
将使用上表平均粒径为10微米以上的粉末的靶安装在图2所示的溅射装置上,进行了试成膜。无论哪个靶从溅射开始放电就处于稳定,都没有问题。将各个靶进行长时间溅射,观察了与膜磁特性的关系,如图25、图26所示,是膜磁特性与溅射时间的关系图。图中251是使用10微米粒径粉末的靶,252是使用24微米粒径粉末的靶,253是使用38微米粒径粉末的靶,254是使用53微米粒径粉末的靶,255是使用120微米粒径粉末的靶,256是使用230微米粒径粉末的靶,257是使用570微米粒径粉末的靶。
在使用10微米~570微米粒径粉末的靶上,已确认在全部溅射时间内,具有一定的膜磁特性,并可以充分使用。在各个靶上,其膜特性之所以不同,是因为粉末的孔隙率各异,因而靶的组成不同,这与本实施例的主题没有直接关系。图中261是使用730微米粒径粉末的靶,262是使用1.0毫米粒径粉末的靶,263是使用1.5毫米粒径粉末的靶,264是使用2.5毫米粒径粉末的靶,265是使用3.0毫米粒径粉末的靶,266是使用3.2毫米粒径粉末的靶,267是使用4.0毫米粒径粉末的靶。在使用730微米~2.5毫米粒径粉末的靶上,已确认在全部溅射时间内,具有一定的膜磁特性,并可以充分使用。在使用3.0毫米粒径粉末的靶上,由于溅射时间不同,膜磁特性稍有变化。这是因为粒子的粒度变大,靶表面RE、RE-TM、TM的比率也由于溅射时间而发生变化。
但是,如果粒径为3.0毫米左右,那么在变化中,也因变化不大,而可以使用。然而,使用3.2毫米粒径粉末的靶及使用4.0毫米粒径粉末的靶时,由于膜磁特性变化过大,所以是不耐用的。因此,为了制造本发明靶,TM粉末的平均粒径需要控制在10微米~3.0毫米的范围内。
关于其他组成体系,如PrTbFeCo、SmGdFeCo、SmDyTbFeCo、NdTbFeCo、NdGdFeCo、NdPrDyFeCo、NdPrDyTbFeCo、PrDyFeCo、NdSmGdTbFeCo、CeNdDyFeCo、CeNdPrDyFeCo等含有Sm、Nd、Pr、Ce中的至少一种以上的轻稀土族金属、Gd、Dy、Tb中的至少一种以上的重稀土族金属与Fe、Co中的至少一种以上的过渡金属的所有组成体系,也确认需要使用同范围粒径的粉末。
〔实施例6-2〕下面,关于TbFeCo,准备不同粒径的TM粉末,试验了与实施例3-5相同的制造方法。
作为原料,准备组成为Tb72(Fe0.9Co0.1)28%(原子)的TbFeCo母合金铸锭(φ4英寸×4(厚度,t)),再准备各种不同粒径的Fe90Co10%(原子)的FeCo粉末,使用上述材料,在粉末上放置母合金,在1010℃温度下,在真空条件下于保护气氛中加热,即制成溅射用靶。制得的靶的尺寸为φ4英寸×6(厚度,t)。
所用粉末的平均粒径分别为5微米、8微米、10微米、24微米、38微米、53微米、120微米、230微米、570微米、730微米、1毫米、1.5毫米、2.5毫米、3毫米、3.2毫米、4毫米。所用粉末对靶的完成形态的关系如下表所示。
表8FeCo平均粒径孔隙率靶完成形态5微米44%从粉末表面浸渍到3%8微米44%从粉末表面浸渍到5%10微米44%从粉末表面100%浸渍24微米42%100%浸渍38微米39%100%浸渍53微米37%100%浸渍120微米35%100%浸渍230微米32%100%浸渍570微米30%100%浸渍730微米44%100%浸渍1.0毫米42%100%浸渍1.5毫米39%100%浸渍2.5毫米37%100%浸渍3.0毫米35%100%浸渍3.2毫米32%100%浸渍4.0毫米30%100%浸渍从上表结果表明,使用平均粒径为5微米、8微米的粉末时,母合金渗不进去,不能制作靶。这是因为粉末的粒径太小,孔隙本身也太小,所以,由于与熔化的母合金熔融液的粘度有关系,渗不进去。具有10微米以上平均粒径的粉末可以制作100%浸渍的靶。
将使用上表中平均粒径为10微米以上粉末的靶安装在图2所示的溅射装置上,进行了试成膜。无论哪个靶从溅射开始放电就处于稳定,都没有问题。将各个靶进行长时间溅射,观察了与膜磁特性的关系。如图27、图28所示,该图是膜磁特性与溅射时间的关系图。图中271是使用10微米粒径粉末的靶,272是使用24微米粒径粉末的靶,273是使用38微米粒径粉末的靶,274是使用53微米粒径粉末的靶,275是使用120微米粒径粉末的靶,276是使用230微米粒径粉末的靶,277是使用570微米粒径粉末的靶。
在使用10微米~570微米粒径粉末的靶上,已确认在全部溅射时间内,具有一定的膜磁特性,可以充分使用。在各个靶上其膜磁特性之所以不同,是因为粉末的孔隙率各异,因而靶的组成不同。这与本实施例的主题无直接关系。图中281是使用730微米粒径粉末的靶,282是使用1.0毫米粒径粉末的靶,283是使用1.5毫米粒径粉末的靶,284是使用2.5毫米粒径粉末的靶,285是使用3.0毫米粒径粉末的靶,286是使用3.2毫米粒径粉末的靶,287是使用4.0毫米粒径粉末的靶。在使用730微米~2.5毫米粒径粉末的靶上,已确认在全部溅射时间内具有一定的膜磁特性,可以充分使用。在使用3.0毫米粒径粉末的靶上,膜磁特性由于溅射时间不同,稍有变化。这是因为粒子的粒度变大,靶表面RE、RE-TM、TM的比率由于溅射时间而发生变化。
可是,如果粒径是3.0毫米左右,变化过程中变化不太大的尚可使用。然而,在使用3.2毫米粒径粉末的靶上及使用4.0毫米粒径粉末的靶上,由于膜磁特性变化太大,所以是不耐用的。因此,为制造本发明靶,TM粉末的平均粒径需要控制在10微米~3.0毫米的范围内。
关于其他组成体系如DyFeCo、TbGdFeCo、TbFe、GdFeCo、GdDyFeCo、GdDyTbFeCo、DyTbFeCo、TbCo、GdTbFe、TbDyCo等含有Gd、Tb、Dy中的至少一种以上的重稀土族金属与Fe、Co中的至少一种以上的过渡金属的所有组成体系,也已确认需要使用同范围的粒径。
其次,在制作使用泡沫过渡金属薄片的本发明法靶中,准备各种不同孔径的泡沫金属,试制了靶。
〔实施例7-1〕关于NdDyFeCo,准备各种不同孔径的泡沫过渡金属,试验了与实施例4-4相同的制造方法。
作为原料,准备组成为(Nd0.2Dy0.8)72.2(Fe0.8Co0.2)27.8%(原子)的NdDyFeCo母合金铸锭(φ4英寸×4(厚度,t)),然后,准备各种不同孔径的组成为Fe80Co20%(原子)的泡沫FeCo薄片,使用上述材料,在泡沫薄片上放置母合金,在1000℃温度下,在真空条件下保护气氛中加热,即制成溅射用靶。制得的靶的尺寸为φ4英寸×6(厚度,t)的靶。
所用泡沫金属的平均孔径为5微米、8微米、10微米、24微米、38微米、53微米、120微米、230微米、570微米、730微米、1毫米、1.5毫米、2.5毫米、3毫米、3.2毫米、4毫米。
所用泡沫金属对靶的完尚翁缦卤硭尽
表9泡沫FeCo平均孔径孔隙率靶完成形态5微米64%从泡沫FeCo表面浸渍到3%8微米64%从泡沫FeCo表面浸渍到5%10微米64%从泡沫FeCo表面100%浸渍24微米62%100%浸渍38微米58%100%浸渍53微米55%100%浸渍120微米51%100%浸渍230微米48%100%浸渍570微米44%100%浸渍730微米64%100%浸渍1.0毫米62%100%浸渍1.5毫米58%100%浸渍2.5毫米55%100%浸渍3.0毫米53%100%浸渍3.2毫米51%100%浸渍4.0毫米48%100%浸渍由上表的结果表明,使用平均孔径为5微米、8微米的泡沫金属时,母合金渗不进去,不能制造靶。这是因为泡沫金属的孔径太小,由于与熔化的母合金金属熔融液的粘度有关系,渗不进去。具有10微米以上的平均孔径的泡沫金属可以制成100%浸渍的靶。
将使用上表平均孔径为10微米以上泡沫金属的靶安装在图2所示的溅射装置上,进行了试成膜。无论哪个靶,从溅射开始放电就处于稳定状态,都没有问题。将各个靶进行长时间溅射,观察了与膜磁特性的关系。如图29、图30所示,该图是膜磁特性与溅射时间的关系图。图中291是使用10微米孔径泡沫金属的靶,292是使用24微米孔径泡沫金属的靶,293是使用38微米孔径泡沫金属的靶,294是使用53微米孔径泡沫金属的靶,295是使用120微米孔径泡沫金属的靶,296是使用230微米孔径泡沫金属的靶,297是使用570微米孔径泡沫金属的靶。
在使用10微米~570微米孔径泡沫金属的靶上,已确认在全部溅射时间内,具有一定的膜磁特性,可以充分使用。在各个靶上,其膜磁特性之所以不同,是因为泡沫金属的孔隙率各异,因而靶的组成不同,这与本实施例的主题无直接关系。图中301是使用730微米孔径泡沫金属的靶,302是使用1.0毫米孔径泡沫金属的靶,303是使用1.5毫米孔径泡沫金属的靶,304是使用2.5毫米孔径泡沫金属的靶,305是使用3.0毫米孔径泡沫金属的靶,306是使用3.2毫米孔径金属的靶,307是使用4.0毫米孔径泡沫金属的靶。在使用730微米~2.5毫米孔径泡沫金属的靶上,已确认在全部溅射时间内,具有一定的膜磁特性,可以充分使用。在使用3.0毫米孔径泡沫金属的靶上,由于溅射时间不同,膜磁特性稍有变化。这是因为孔径大小变大,所以靶表面RE、RE-TM、TM的比率由于溅射时间而发生变化。
可是,如果孔径是3.0毫米左右,那么变化过程中因变化不太大,尚可以使用。然而,在使用3.2毫米孔径泡沫金属的靶上及使用4.0毫米孔杜菽鹗舻陌猩希捎谀ご盘匦员浠螅允遣荒陀玫摹 因此,为制造本发明靶,TM泡沫金属的平均孔径需要控制在10微米~3.0毫米的范围内。
关于其他组成体系,如PrTbFeCo、SmGdFeCo、SmDyTbFeCo、NdTbFeCo、NdGdFeCo、NdPrDyFeCo、NdPrDyTbFeCo、PrDyFeCo、NdSmGdTbFeCo、CeNdDyFeCo、CeNdPrDyFeCo等含有Sm、Nd、Pr、Ce中的至少一种以上的轻稀土族金属、Gd、Dy、Tb中的至少一种以上的重稀土族金属和Fe、Co中的至少一种以上的过渡金属的所有组成体系,也已确认需要使用同范围孔径的泡沫金属。
〔实施例7-2〕下面,关于TbFeCo,准备不同孔径的泡沫过渡金属,试验了与实施例4-1相同的制造方法。
作为原料,准备组成为Tb72(Fe0.9Co0.1)28%(原子)的TbFeCo母合金铸锭(φ4英寸×4(厚度,t)),其次,准备各种孔径不同的组成为Fe90Co10%(原子)的FeCo泡沫金属,使用上述材料,将母合金放置在泡沫金属上,在1010℃温度下,在真空中于保护气氛下加热,即制成溅射用靶。制得的靶的尺寸为φ4英寸×6(厚度,t)。
所用泡沫金属的平均孔径为5微米、8微米、10微米、24微米、38微米、53微米、120微米、230微米、570微米、730微米、1毫米、1.5毫米、2.5毫米、3毫米、3.2毫米、4毫米。所用泡沫金属对靶的完成形态如下表所示。
表10泡沫FeCo平均孔径空隙率靶完成形态5微米44%从泡沫FeCo表面浸渍到3%8微米44%从泡沫FeCo表面浸渍到5%10微米44%从泡沫FeCo表面100%浸渍24微米42%100%浸渍38微米39%100%浸渍53微米37%100%浸渍120微米35%100%浸渍230微米32%100%浸渍570微米30%100%浸渍730微米44%100%浸渍1.0毫米42%100%浸渍1.5毫米39%100%浸渍2.5毫米37%100%浸渍3.0毫米35%100%浸渍3.2毫米32%100%浸渍4.0毫米30%100%浸渍由上表结果表明,使用平均孔径为5微米、8微米泡沫金属时,母合金渗不进去,不能制造靶。这是因为泡沫金属的孔径太小,因与熔化的母合金熔融液的粘度有关系,故渗不进去。具有10微米以上平均孔径的泡沫金属可制作100%浸渍的靶。
将使用上表平均孔径为10微米以上泡沫金属的靶安装在图2所示的溅射装置上,进行了试成膜。无论哪个靶从溅射开始放电就处于稳定状态,都没有问题。将各个靶进行长时间溅射,观察了与膜磁特性的关系。如图31、图32所示,该图是膜磁特性与溅射时间的关系图。图中311是使用10微米孔径泡沫金属的靶,312是使用24微米孔径泡沫金属的靶,313是使用38微米孔径泡沫金属的靶,314是使用53微米孔径泡沫金属的靶,315是使用120微米孔径泡沫金属的靶,316是使用230微米孔径泡沫金属的靶,317是使用570微米孔径泡沫金属的靶。
在使用10微米~570微米孔径泡沫金属的靶上,已确认在全部溅射时间内,具有一定的膜磁特性,可以充分使用。在各个靶上,其膜磁特性之所以不同,是因为泡沫金属的孔隙率各异,因而靶的组成不同,这与本实施例的主题无直接关系。图中321是使用730微米孔径泡沫金属的靶,322是使用1.0毫米孔径泡沫金属的靶,323是使用1.5毫米孔径泡沫金属的靶,324是使用2.5毫米孔径泡沫金属的靶,325是使用3.0毫米孔径泡沫金属的靶,326是使用3.2毫米孔径泡沫金属的靶,327是使用4.0毫米孔径泡沫金属的靶。在使用730微米~2.5毫米孔径的泡沫金属的靶上,已确认在全部溅射时间内,具有一定的膜磁特性,可充分使用。在使用3.0毫米孔径泡沫金属的靶上,由于溅射时间不同,膜磁特性稍有变化。这是因为孔隙的大小变大,靶表面RE、RE-TM、TM的比率由于溅射时间而发生变化。
可是,如果孔径是3.0毫米左右,在变化过程中因变化很小,也可以使用。然而在使用3.2毫米孔径泡沫金属的靶上及使用4.0毫米孔径泡沫金属的靶上,由于膜磁特性变化太大,所以是不耐用的。因此,为制造本发明靶,泡沫TM金属的平均孔径需要控制在10微米~3.0毫米的范围内。
关于其他组成体系,如DyFeCo、TbGdFeCo、TbFe、GdFeCo、GdDyFeCo、GdDyTbFeCo、DyTbFeCo、TbCo、GdTbFe、TbDyCo等含有Tb、Dy中的至少一种以上的重稀土族金属与Fe、Co中的至少一种以上的过渡金属的所有组成体系,已确认需要使用同范围孔径的泡沫金属。
如上所述,在作为本发明法之一的浸渍法或浸渗法中,得知粉末或泡沫金属的孔隙率和粒径、孔径是很重要的,需要使用特定范围的材料。另一方面,母合金的组成也是重要的,可由浸渍的母合金熔点与母合金的金相组织,就是说由稀土族单质相与稀土族过渡金属2合金相的比率的平衡来决定母合金组成。具体由以下实施例加以说明。
〔实施例8-1〕利用浸渍法制作NdDyFeCo时的本发明法如实施例3-1、4-4等中所述,使用组成为(Nd0.2Dy0.8)72.2(Fe0.8Co0.2)27.8%(原子)的母合金。此组成在状态图中位于稀土族金属(RE)侧的共晶组成附近,由于熔点低(830℃左右),很适于利用浸渍法进行制作。在本实施例中,研究了母合金组成在哪个范围内可以利用浸渍法制作靶。
使用与实施例3-1相同的Fe-Co粉末(孔隙率为62.4%),准备各种母合金组成,利用浸渍法制成了靶。所用母合金组成、该组成的熔点以及在此熔点下加热制成的浸渍靶的完成形态如下表所示。
表11母合金组成%(原子)熔点(℃)靶完成形态(NdDy)49(FeCo)511220 FeCo粉末部分熔化(NdDy)50(FeCo)501200 在粉末完整状态下浸渍(NdDy)55(FeCo)451150 在粉末完整状态下浸渍(NdDy)65(FeCo)35980 在粉末完整状态下浸渍(NdDy)72(FeCo)28850 在粉末完整状态下浸渍(NdDy)78(FeCo)221000 在粉末完整状态下浸渍(NdDy)82(FeCo)181100 在粉末完整状态下浸渍(NdDy)90(FeCo)101200 在粉末完整状态下浸渍(NdDy)91(FeCo)91230 FeCo粉末部分熔化由上表结果可知,在使用熔点超过1200℃的母合金时,一部分Fe-Co粉末开始熔化,不能采用浸渍法。使用1200℃以下熔点的母合金的靶,FeCo粉末不熔化,完全可利用浸渍法制成靶。就是说,母合金组成需要使用熔点在1200℃以下者。
关于其他组成体系如PrTbFeCo、SmGdFeCo、SmDyTbFeCo、NdTbFeCo、NdGdFeCo、NdPrDyFeCo、NdPrDyTbFeCo、PrDyFeCo、NdSmGdTbFeCo、CeNdDyFeCo、CeNdPrDyFeCo等含有Sm、Nd、Pr、Ce中的至少一种以上的轻稀土族金属、Gd、Dy、Tb中的至少一种以上的重稀土族金属与Fe、Co中的至少一种以上的过渡金属的所有组成体系,也已确认需要使用范围熔点的母合金。
〔实施例8-2〕关于TbFeCo,准备各种母合金组成,也采用浸渍法制成了靶。制作方法与实施例3-5中所示的方法相同。准备组成为Fe90Co10%(原子)的孔隙率43%的FeCo粉末,使用各种母合金组成试制了浸渍法靶。所用母合金组成、该组成的熔点及在该熔点下加热制成的浸渍靶的完成形态如下表所示。
表12母合金组成%(原子)熔点(℃)靶完成形态Tb39(FeCo)611210 FeCo粉末部分熔化Tb40(FeCo)601200 在粉末完整状态下浸渍Tb54(FeCo)461100 在粉末完整状态下浸渍Tb63(FeCo)371000 在粉末完整状态下浸渍Tb72(FeCo)28850 在粉末完整状态下浸渍Tb78(FeCo)221000 在粉末完整状态下浸渍Tb83(FeCo)171100 在粉末完整状态下浸渍Tb89(FeCo)111200 在粉末完整状态下浸渍Tb90(FeCo)101220 FeCo粉末部分熔化由上表结果可知,与NdDyFeCo一样,在使用熔点超过1200℃的母合金时,一部分Fe-Co粉末开始熔化,不能采用浸渍法。使用1200℃以下熔点的母合金的靶,FeCo粉末不熔化,完全可采用浸渍法制作靶。就是说,母合金组成需要使用熔点在1200℃以下者。
关于其他组成体系,如DyFeCo、TbGdFeCo、TbFe、GdFeCo、GdDyFeCo、GdDyTbFeCo、DyTbFeCo、TbCo、GdTbFe、TbDyCo等含有Gd、Tb、Dy中的至少一种以上的重稀土族金属与Fe、Co中的至少一种以上的过渡金属的所有组成体系,也已确认需要使用同范围熔点的母合金。
由于在实施例8-1、8-2中所示的NdDyFeCo、TbFeCo系等中所用的各种母合金组成不同,制得的靶的金相组织亦不同。就是说,RE1-TM2的金属间化合物相的出现量不同。如果RE少的一侧,比如使用RE40TM60%(原子)的母合金组成,那么金属间化合物相则会增多,相反,如RE多的一侧,比如使用RE89TM11%(原子)的母合金组成,那么金属间化合物相则会减少。这些母合金组成要根据所用的溅射装置或成膜方法选择最佳的母合金组成。
金属间化合物相的量,当只用母合金组成不能控制时,有时也采取如下方法。就是说,在低于熔点的温度下将制得的靶再次进行热处理,以控制金属间化合物相。
〔实施例9-1〕使用在实施例3-1中制得的NdDyFeCo浸渍靶进行各种热处理,观察了(NdDy)1(FeCo)2的金属间化合物相的量怎样变化。热处理条件与金属间化合物相的量如下表所示。热处理是在真空中无压力条件下进行的。
表13热处理条件金属间化合物相的量%(面积)未处理10400℃2小时11400℃10小时15400℃20小时20600℃2小时12600℃10小时20600℃20小时30700℃2小时14700℃10小时30700℃20小时50700℃25小时60如上表所示,可知温度愈高,而且时间愈长,金属间化合物量就愈多。因为这是由于固相扩散而发生的现象,所以理所当然,温度与时间形成了关系。
此金属间化合物量的最佳值由溅射装置及溅射方法决定。下面具体介绍几个例子。
在图2所示的溅射装置的场合,如果是基片盒22旋转,安装的基片自转的方法(就是说基片自公转),金属间化合物量无论怎样的量都没关系。然而,如果是基片不自转的方法(就是只公转),那么金属间化合物量应在10~30%(面积)左右为好。其中,哪个量最好呢?可由靶与基片间的距离、靶中心与基片盒中心的距离、溅射条件(Ar压、电源)决定。
在如图33所示的溅射装置的场合,331的靶与332的基片相对,基片不动,处于静止状态。此时,金属间化合物量在15~40%(面积)左右为好。其中哪个量最佳呢?这可由靶与基片间的距离、溅射条件(Ar压、电源)来决定。
基片从靶上通过的图34中所示的溅射装置的场合,金属间化合物量在20~60%(面积)左右为好(341是靶,342是基片)。其中,哪个量最佳呢?可由靶与基片间的距离、溅射条件(Ar压、电源)、有无防护板耒决定。
关于其他组成体系如PrTbFeCo、SmGdFeCo、SmDyTbFeCo、NdTbFeCo、NdGdFeCo、NdPrDyFeCo、NdPrDyTbFeCo、PrDyFeCo、NdSmGdTbFeCo、CeNdDyFeCo、CeNdPrDyFeCo等含有Sm、Nd、Pr、Ce中至少一种以上的轻稀土族金属、Gd、Dy、Tb中的至少一种以上的重稀土族金属与Fe、Co中的至少一种以上的过渡金属的所有组成体系,也可以得到与本实施例相同的结果。
〔实施例9-2〕使用在实施例3-5中制得的TbFeCo浸渍靶进行了各种热处理,观察了Tb1(FeCo)2的金属间化合物相的量怎样变化。热处理条件与金属间化合物相的量如下表所示。热处理是在真空中、无压力条件下进行。
表14热处理条件金属间化合物相的量%(面积)未处理7400℃3小时8400℃15小时12400℃30小时17400℃60小时27650℃3小时10650℃15小时22650℃30小时37750℃2小时11750℃15小时37750℃30小时67与实施例9-1时一样,热处理温度愈高,而且时间愈长,金属间化合物量则愈多。
此金属间化合物量的最佳值由溅射装置及溅射方法决定。
关于其他组成体系,如DyFeCo、TbGdFeCo、TbFe、GdFeCo、GdDyFeCo、GdDyTbFeCo、DyTbFeCo、TbCo、GdTbFe、TbDyCo等含有Gd、Tb、Dy中的至少一种以上的重稀土族金属与Fe、Co中的至少一种以上的过渡金属的所有组成体系,也可得到与本实施例相同的结果。
在上述的本发明法中,在使用粉末或泡沫金属,将母合金铸锭放置在其上面,用浸渍法来制造时,为控制组成,需要控制粉末或泡沫金属的孔隙率。下面介绍的方法是一种虽然使用粉末,但即使不控制孔隙率也可控制组成的方法。
简述之,则是将过渡金属粉末与将近于共晶组成的稀土族过渡金属母合金铸锭粉碎的粉末适当混合,充分混合至均匀状态。之后,将此混合粉末装入铸模内,加热至1000℃左右,冷却后,将成形体进行加工,即制成靶。
〔实施例10-1〕下面介绍NdDyFeCo。首先,作为原料,制作组成为(Nd0.2Dy0.8)72.2(Fe0.8Co0.2)27.8%(原子)的NdDyFeCo母合金铸锭。用鄂式破碎机将此铸锭进行粗粉碎后,再用球磨机等进行粉碎,使其平均粒径达200微米。再准备200微米粒径的组成为Fe80Co20%(原子)的FeCo粉末,与前面的母合金粉末充分混合。此FeCo粉末与NdDyFeCo母合金粉末的量,按总量比为Nd5.5Dy22.0Fe58.0Co14.5%(原子)的比例混合。然后,将此混合粉末装入内径为4英寸的坩埚中,抽真空后,在不加压状态下加热至1050℃。此时,母合金粉末熔化,FeCo粉末不熔化。为此,熔化的母合金将不熔化的FeCo粉末包围,冷却之,母合金熔融液即分离为NdDy与(NdDy)1(FeCo)2两相,就会制得三相混合存在的靶。
制得的靶的组成因为是由初期混合的母合金粉末与FeCo粉末的量比决定的,所以,不需要控制粉末的孔隙率,其组成很容易控制。
将这样制得的靶安装在与图2相同的溅射装置上,进行成膜,评价了其磁特性及组成分布,结果,RE为28~28.5%(原子),Hc为9.7~10.5千奥斯特,是均匀的。另外,含氧量也少,为490ppm,在大气中停放24小时后,溅射亦从开始就处于稳定,膜磁特性也同样从开始就处于稳定。
本制造方法虽然使用粉末,但因不是烧结法,为使母合金粉末一方完全熔化,所以填充密度高达99.3%,即使在大气中停放,其表面氧化也不会向内部扩展。
关于其他组成体系,如PrTbFeCo、SmGdFeCo、SmDyTbFeCo、NdTbFeCo、NdGdFeCo、NdPrDyFeCo、NdPrDyTbFeCo、PrDyFeCo、NdSmGdTbFeCo、CeNdDyFeCo、CeNdPrDyFeCo等含有Sm、Nd、Pr、Ce中的至少一种以上的重稀土族金属与Fe、Co中的至少一种以上的过渡金属的所有组成体系,可以采用同样的制造方法,另外,已确认也存在同样的效果。
〔实施例10-2〕下面介绍TbFeCo。首先,作为原料,制作组成为Tb72Fe26.2Co1.8%(原子)的TbFeCo母合金铸锭。用鄂式破碎机将此铸锭粗粉碎后,再用球磨机等进行粉碎,使其水均粒径达200微米。再准备200微米粒径的组成为Fe93.6Co6.4%(原子)的FeCo粉末,与前面的母合金粉末充分混合。此FeCo粉末与TbFeCo母合金粉末的量按总量比为Tb22Fe73Co5%(原子)的比例混合。然后,将此混合粉末装入内径为4英寸的氧化铝制铸模中,在真空条件下于保护气氛中加热至1050℃。之后冷却,将制成的成形体进行加工,即制成溅射靶。此靶由Tb、Tb1(FeCo)2、FeCo三相构成。
然后,将此靶安装在与图2相同的成膜装置上,进行了试成膜,评价了基片盒内的组成分布与磁特性分布,结果,RE为21.5~22.0%(原子),是均匀的,磁特性Hc为14.5~15.2千奥斯特,也是均匀的。另外,此靶含氧量为440ppm,填充密度良好,为99.5%。而且,在大气中停放24小时后,溅射亦从开始就处于稳定,膜磁特性同样也从开始就处于稳定。
关于其他体系,如DyFeCo、TbGdFeCo、TbFe、GdFeCo、GdDyFeCo、GdDyTbFeCo、DyTbFeCo、TbCo、GdTbFe、TbDyCo等含有Gd、Tb、Dy中的至少一种以上的重稀土族金属与Fe、Co中的至少一种以上的过渡金属的所有组成体系,也已确认可采用同样的制造方法,并存在同样的效果。
利用本发明法(实施例10-1、10-2)时,之所以总组成必须是具有1200℃以下熔点的组成,也与实施例8-1、8-2一样,就不必说了。
上面介绍的本发明(实施例1-1)~(实施例10-2)中所用的过渡金属粉末或泡沫过渡金属是FeCo合金基底,但已确认也可以过渡金属为铁基底,母合金为RE-FeCo或RE-Co进行制造,亦可以制得同样的本发明靶。并且具有同样的效果。进而使用FeCo合金基底或Co基底的粉末,或者泡沫金属,使用RE-Fe合金作为母合金的场合,也同样可以制作本发明靶,也已确认具有同样的效果。当然,使用将Fe粉末与Co粉末混合而成的粉末也可以制作本发明靶。
另外,除本实施例等中所示的稀土族过渡金属组成外,添加Ti、Cr、Al、Zr、Pt、Au、Ag、Cu等添加物,或者混入Si、Ca、C等不可避免的杂质等,也能利用本发明法进行制造。并且也确认存在着同样的效果。
这样利用本发明法制得的稀土族过渡金属溅射用靶与各种溅射装置相配合,都可进行在成膜面内得到均匀组成分布的溅射,该靶含氧量也低,填充密度也高,溅射也从开始就处于稳定。另外,即使在大气中停放,溅射也从开始就处于稳定,再者,膜磁特性也是稳定的。图面的简单说明图1是利用本发明法制得的溅射靶的表面组织模式图。
图2是溅射装置的模式图。
图3是使用本发明NdDyFeCo靶的基片盒内组成分布及磁特性分布图。
图4是原铸合金NdDyFeCo靶的表面组织模式图。
图5是使用原铸造合金NdDyFeCo靶的基片盒内组成分布及磁特性分布图。
图6是使用半熔融法NdDyFeCo靶的基片盒内组成分布及磁特性分布图。
图7是在大气中停放24小时后的本发明NdDyFeCo靶与半熔融法NdDyFeCo靶的溅射时间与膜磁特性的关系图。
图8是半熔融法NdDyEeCo靶在大气中不同停放时间的膜磁特性与溅射时间的关系图。
图9是使用本发明TbFeCo靶的基片盒内组成分布及磁特性分布图。
图10是使用原铸造合金TbFeCo靶的基片盒内的组成分布及磁特性分布图。
图11是使用半熔融法TbFeCo靶的基片盒内组成分布及磁特性分布图。
图12是在大气中停放24小时后的本发明TbFeCo靶与半熔融法TbFeCo靶的溅射时间与膜磁特性的关系图。
图13是半熔融法TbFeCo靶在大气中不同停放时间的膜磁特性与溅射时间的关系图。
图14是利用浸渍法的本发明制造方法的模式图。
图15是利用浸渍法制得的本发明靶的表面组织的模式图。
图16是使用由浸渍法制得的本发明靶的基片盒内组成分布及磁特性分布图。
图17是使用泡沫金属薄片的本发明靶的金相组织的模式图。
图18是使用由泡沫金属薄片制得的本发明靶的基片盒内组成分布及磁特性分布图。
图19(a)是使用孔隙率30%左右的粉末的母合金铸锭熔化前的模式图。
图19(b)是使用孔隙率30%左右的粉末的母合金熔化浸渍时的模式图。
图20(a)是使用孔隙率80%左右的粉末的母合金铸锭熔化前的模式图。
图20(b)是使用孔隙率80%左右的粉末的母合金熔化浸渍时的模式图。
图21是使用各种孔隙率粉末的NdDyFeCo靶的基片盒内组成分布图。
图22是使用各种孔隙率泡沫薄片的NdDyFeCo靶的基片盒内组成分布图。
图23是使用各种孔隙率粉末的TbFeCo靶的基片盒内组成分布图。
图24是使用各种孔隙率泡沫薄片的TbFeCo靶的基片盒内组成分布图。
图25是使用10微米~570微米粒径粉末的NdDyFeCo靶的膜磁特性与溅射时间的关系图。
图26是使用730微米~4.0毫米粒径粉末的NdDyFeCo靶的膜磁特性与溅射时间的关系图。
图27是使用10微米~570微米粒径粉末的TbFeCo靶的膜磁特性与溅射时间的关系图。
图28是使用730微米~4.0毫米粒径粉末的TbFeCo靶的膜磁特性与溅射时间的关系图。
图29是使用10微米~570微米孔径泡沫金属的NdDyFeCo靶的膜磁特性与溅射时间的关系图。
图30是使用730微米~4.0毫米孔径泡沫金属的NdDyFeCo靶的膜磁特性与溅射时间的关系图。
图31是使用10微米~570微米孔径泡沫金属的TbFeCo靶的膜磁特性与溅射时间的关系图。
图32是使用730微米~4.0毫米孔径泡沫金属的TbFeCo靶的膜磁特性与溅射时间的关系图。
图33是基片与靶相对、静止时的溅射装置的概图。
图34是基片从靶上面通过的溅射装置的概图。
图35是光磁记录介质的结构图。
1…(NdDy)33(FeCo)67%(原子)组成相2…FeCo组成相3…NdDy组成相
21…溅射靶22…基片盒41…(Nd0.12Dy0.88)25(Fe0.8Co0.2)75%(原子)组成相42…(Nd0.8Dy0.7)33.3(Fe0.8Co0.2)66.7%(原子)组成相71痉⒚靼 72…半熔融法靶81…大气中停放10分钟82…大气中停放30分钟83…大气中停放1小时84…大气中停放5小时85…大气中停放10小时121…本发明靶122…半熔融法靶131…大气中停放10分钟132…大气中停放30分钟133…大气中停放1小时134…大气中停放3小时141…坩埚142…高频感应加热线圈143…R+R1T2母合金144…Fe80Co20%(原子)粉末151…Fe-Co粒子152…Nd-Dy的稀土族金属单质相
153…(NdDy)、(FeCo)2的稀土族过渡金属合金相171…Fe93.6Co6.4%(原子)的单质相172…稀土族金属(Tb)的单质相173…过渡金属与稀土族金属的合金相(TbFeCo)211…孔隙率30%粉末的靶212…孔隙率40%粉末的靶213…孔隙率50%粉末的靶214…孔隙率62%粉末的靶215…孔隙率70%粉末的靶216…孔隙率80%粉末的靶221…孔隙率30%泡沫薄片的靶222…孔隙率40%泡沫薄片的靶223…孔隙率50%泡沫薄片的靶224…孔隙率62%泡沫薄片的靶225…孔隙率70%泡沫薄片的靶226…孔隙率80%泡沫薄片的靶231…孔隙率30%粉末的靶232…孔隙率43%粉末的靶233…孔隙率50%粉末的靶234…孔隙率60%粉末的靶235…孔隙率70%粉末的靶236…孔隙率80%粉末的靶241…孔隙率30%泡沫薄片的靶242…孔隙率43%泡沫薄片的靶
243…孔隙率50%泡沫薄片的靶244…孔隙率60%泡沫薄片的靶245…孔隙率70%泡沫薄片的靶246…孔隙率80%泡沫薄片的靶251…使用10微米粒径粉末的靶252…使用24微米粒径粉末的靶253…使用38微米粒径粉末的靶254…使用53微米粒径粉末的靶255…使用120微米粒径粉末的靶256…使用230微米粒径粉末的靶257…使用570微米粒径粉末的靶261…使用730微米粒径粉末的靶262…使用1.0毫米粒径粉末的靶263…使用1.5毫米粒径粉末的靶264…使用2.5毫米粒径粉末的靶265…使用3.0毫米粒径粉末的靶266…使用3.2毫米粒径粉末的靶267…使用4.0毫米粒径粉末的靶271…使用10微米粒径粉末的靶272…使用24微米粒径粉末的靶273…使用38微米粒径粉末的靶274…使用53微米粒径粉末的靶275…使用120微米粒径粉末的靶276…使用230微米粒径粉末的靶
277…使用570微米粒径粉末的靶281…使用730微米粒径粉末的靶282…使用1.0毫米粒径粉末的靶283…使用1.5毫米粒径粉末的靶284…使用2.5毫米粒径粉末的靶285…使用3.0毫米粒径粉末的靶286…使用3.2毫米粒径粉末的靶287…使用4.0毫米粒径粉末的靶291…使用10微米孔径泡沫金属的靶292…使用24微米孔径泡沫金属的靶293…使用38微米孔径泡沫金属的靶294…使用53微米孔径泡沫金属的靶295…使用120微米孔径泡沫金属的靶296…使用230微米孔径泡沫金属的靶297…使用570微米孔径泡沫金属的靶301…使用730微米孔径泡沫金属的靶302…使用1.0毫米孔径泡沫金属的靶303…使用1.5毫米孔径泡沫金属的靶304…使用2.5毫米孔径泡沫金属的靶305…使用3.0毫米孔径泡沫金属的靶306…使用3.2毫米孔径泡沫金属的靶307…使用4.0毫米孔径泡沫金属的靶311…使用10微米孔径泡沫金属的靶312…使用24微米孔径泡沫金属的靶
313…使用38微米孔径泡沫金属的靶314…使用53微米孔径泡沫金属的靶315…使用120微米孔径泡沫金属的靶316…使用230微米孔径泡沫金属的靶317…使用570微米孔径泡沫金属的靶321…使用730微米孔径泡沫金属的靶322…使用1.0毫米孔径泡沫金属的靶323…使用1.5毫米孔径泡沫金属的靶324…使用2.5毫米孔径泡沫金属的靶325…使用3.0毫米孔径泡沫金属的靶326…使用3.2毫米孔径泡沫金属的靶327…使用4.0毫米孔径泡沫金属的靶331…靶332…基片341…靶342…基片351…聚碳酸酯基片352…AlSiN电介质膜353…NdDyFeCo光磁记录膜354…AlSiN电介质膜勘误表
权利要求
1.一种溅射用靶,其特征在于为溅射用而制造的由稀土族过渡金属合金组成的光磁记录层的铸造合金靶上,上述铸造合金靶中的金相组织由稀土族金属单质相、过渡金属单质相与稀土族过渡金属合金相组成。
2.根据权利要求1所述的溅射用靶,其特征在于上述溅射用靶的主要构成含有Sm、Nd、Pr、Ce中的至少一种以上的轻稀土族金属(LR)与Gd、Tb、Dy中的至少一种以上的重稀土族金属(HR),并且还含有Fe、Co中的至少一种以上的过渡金属(TM)。
3.根据权利要求1所述的溅射用靶,其特征在于上述溅射用靶的主要构成含有Gd、Tb、Dy中的至少一种以上的重稀土族金属(HR)与Fe、Co中的至少一种以上的过渡金属(TM)。
4.根据权利要求1或2或3所述的溅射用靶的制造方法,其特征在于上述溅射用靶是将过渡金属粉末与稀土族过渡金属合金的铸锭装入铸模中,在上述过渡金属的熔点与上述铸锭的熔点之间的温度下将上述铸模内加热,然后,加工冷却后的成形体而制成。
5.根据权利要求1或2或3所述的溅射用靶的制造方法,其特征在于上述溅射用靶是将泡沫状过渡金属薄片与稀土族过渡金属合金铸锭加入铸模内,在上述过渡金属薄片的熔点与上述铸锭的熔点之间的温度下将上述铸模内加热,然后,加工冷却后的成形体而制成。
6.根据权利要求1或2或3所述的溅射用靶的制造方法,其特征在于上述溅射用靶是将过渡金属粉末与稀土族过渡金属合金粉末混合而成的混合粉末加入铸模内,在上述过渡金属的熔点与上述稀土族过渡金属合金的熔点之间的温度下将上述铸模内加热,然后,加工冷却后的成形体而制成。
7.根据权利要求4所述的溅射用靶的制造方法,其特征在于上述溅射用靶使用孔隙率为30%~80%的过渡金属粉末制成。
8.根据权利要求5所述的溅射用靶的制造方法,其特征在于上述溅射用靶使用孔隙率为30%~80%的泡沫状过渡金属薄片制成。
9.根据权利要求4所述的溅射用靶的制造方法,其特征在于在上述溅射用靶的制造方法中,上述过渡金属粉末的平均粒径为10微米~3.0毫米。
10.根据权利要求5所述的溅射用靶的制造方法,其特征在于在上述溅射用靶的制造方法中,上述泡沫状过渡金属薄片的平均孔径为10微米~3.0毫米。
11.根据权利要求4或5或6所述的溅射用靶的制造方法,其特征在于在上述溅射用靶的制造方法中,上述稀土族过渡金属铸锭是使用由熔点为1200℃以下的组成构成的上述铸锭。
12.根据权利要求4或5所述的溅射用靶的制造方法,其特征在于在上述溅射用靶的制造方法中,是将上述成形体进行热处理。
13.一种光磁记录介质,其特征在于该介质是在透明基片上存在至少一层电介质膜与至少一层光磁记录膜的光磁记录介质,使用权利要求1、2或3中所述的溅射用靶进行制造。
全文摘要
本发明涉及溅射用靶及其制造方法。本发明靶的主要组成含有稀土族金属(RE)及过渡金属(TM),其金相组织由RE相、RE-TM合金相与TM相三相组成。本发明靶可与各种溅射装置配合,成膜时其组成分布和磁特性分布都很均匀。本发明靶含氧量低、填充密度高,即使在大气中长时间停放,溅射亦从开始就处于稳定,膜磁特性同样也从开始就处于稳定。利用本发明靶可制成由电介质膜与光磁记录膜构成的性能优良的光磁记录介质。
文档编号C23C14/34GK1033654SQ8810674
公开日1989年7月5日 申请日期1988年9月17日 优先权日1987年9月17日
发明者青山明, 下川渡聡, 山岸敏彦 申请人:精工爱普生株式会社
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