专利名称：钢铁常温无毒发黑液的制作方法
技术领域：
本发明属于钢铁表面化学氧化发黑(蓝)处理技术领域。
现有的钢铁表面发黑工艺，一是采用亚硝酸盐加热体系，在135-142℃高温浓碱液中煮沸30-60分钟完成发黑过程，其能耗高，生产周期长，劳动条件差，且严重污染环境；二是硒化物常温发黑体系，如申请号为93119784.8的“钢铁常温快速发黑剂”，虽然不加热，但含有的硒化物既昂贵，又有剧毒，长期使用势必造成环境污染，危害健康，且工艺不稳定、后处理时间长，浸脱水油后需悬挂12小时以上方可入库。
本发明的目的就是提供一种无毒、无污染，劳动条件好，工效高，发黑时间短、后处理简捷，成膜性能优良，且成本低廉的钢铁常温无毒发黑液。
为实现以上发明目的，本发明采用的技术方案是以水为溶剂，主要成分为3-8g/L的CuSO4·5H2O，1.5-3.5g/L的CrO3，4-9g/L的NH4Cl，3-8g/L的葡萄糖酸钠，2-5ml/L的聚乙二醇，含量为使溶液PH值为1.5-2.5的酸组成钢铁常温无毒发黑液。
本发明的发黑液，还可含有0.2-0.5g/L的乙二胺四乙酸二钠，5-8g/L的葡萄糖。
本发明的发黑液调节其PH值的酸可以是硫酸、硼酸、磷酸、冰醋酸、柠檬酸等酸中的一种或其一种以上的混合物。
将上述组分接其配比称量，经分别溶解、混合、搅拌、稀释后即制得本发明的发黑液。
下面结合具体实施方式
对本发明作进一步详细的描述。
本发明的一实施例为取5g的CuSO4·5H2O、2.2g的CrO3、6g的NH4Cl，4.5g的葡萄糖酸钠，3ml的聚乙二醇400(平均分子量为400的聚乙二醇试剂)，0.3g的乙二胺四乙酸二钠，7.5g的葡萄糖，0.74g的硫酸，0.7g的硼酸。将所量取的上述各组分分别加水溶解后，再混合、搅拌均匀，稀释成1升的溶液，即制得本发明的钢铁常温无毒发黑液。其中的硫酸、硼酸也可换为含量为使发黑液PH值为1.5-2.5的磷酸、冰醋酸、柠檬酸、硫酸、硼酸等酸中的一种或其一种以上的混合物。
使用时，将经过除油、漂洗、活化前处理的钢铁工件浸入本发明的发黑液中，在常温下浸泡1分钟到1分半钟即可。经观察溶液无沉淀产生。与硒化物发黑体系浸泡时间3-5分钟相比，本发明提高工效3倍以上。
发黑后的钢铁件浸入脱水油数秒即可直接入库，简捷方便。而硒化物发黑工艺，发黑后的工件浸脱水油后需悬挂12小时以上方可入库，即费时，又占场地。
本发明的发黑液其发黑机理是活化处理后的钢铁工件浸入发黑液中，工件表面的铁与CuSO4·5H2O发生置换反应，在工件表面形成铜，同时CrO3在酸性介质中为强氧化剂，与铜发生氧化还原反应，将铜氧化成黑(蓝)色的氧化铜、包裹在工件的外表面，形成发黑膜层。发黑液中的酸(硫酸、硼酸等)为氧化还原反应提供所需的氢离子，并使发黑液PH值稳定在1.5-2.5之间，使氧化还原反应速度稳定，并与置换反应同步性好，发黑膜层的结合力强。发黑液中的聚乙二醇为表面活性剂，使工件表面各处润湿，充分接触发黑液，而获得均匀、细密、光亮的发黑层，葡萄糖酸钠及乙二胺四乙酸二钠为Cu2+离子络合剂，葡萄糖则为Cu2+离子的还原剂，其作用是调节铜、铁置换反应的速度，氯化铵则为氧化还原反应的催化剂，它们的共同作用是保证置换反应与铜的氧化反应同步，以获得结合力强的氧化铜膜层。
本发明的金属常温无毒发黑液发黑过程中不产生有毒物质及沉淀。使用后每升废液加入2gNaOH搅拌后即达到国家排放标准，或者将发黑废液加水10倍稀释后就可达到国家排放标准。
用本发明的发黑液对钢铁工件进行发黑处理后形成的发黑膜层性能优良1、用干净白布对发黑工件摩擦200次以上不出现底层(国标为150次)。
2、2％硫酸铜点滴在发黑工件上40秒以上不变色(国标为20秒不变色)。
3、3％中性MaCl溶液中浸泡2小时，无浑浊出现，符合国家标准。
与现有技术相比，本发明的优点是1、无毒、发黑过程中无有毒物产生，不污染环境，劳动条件大大改善。
2、操作简单，工效高，发黑时间短，后处理简捷方便，不占场地。
3、成膜性能优良，且成本低兼，原料中无昂贵化学物质。
权利要求
1.一种钢铁常温无毒发黑液，以水为溶剂，主要成分为3-8g/L的CuSO4·5H2O，1.5-3.5g/L的CrO3，4-9g/L的NH4Cl，3-8g/L的葡萄糖酸钠，2-5ml/L的聚乙二醇，含量为使发黑液的PH值为1.5-2.5的酸。
2.根据权利要求1所述的钢铁常温无毒发黑液，其特征在于还含有0.2-0.5g/L的乙二胺四乙酸二钠，5-8g/L的葡萄糖。
3.根据权利要求1所述的钢铁常温无毒发黑液，其特征在于所述的酸为硫酸、硼酸、磷酸、冰醋酸、柠檬酸中的一种或一种以上的混合物。
全文摘要
本发明公开了一种钢铁常温无毒发黑液，它含有3-8g/L的CuSO
文档编号C23C22/05GK1139706SQ9511142
公开日1997年1月8日 申请日期1995年7月4日 优先权日1995年7月4日
发明者吕进东, 吕明建 申请人:吕进东, 吕明建