专利名称：：铁基超微晶铁芯的热处理方法
技术领域：
：本发明属于非晶态合金或超微晶合金的热处理方法。主要适用于铁基超微晶铁芯，特别是大尺寸超微晶铁芯的热处理。自从八十年代末期以来，超微晶合金的应用领域及用量迅速地不断扩大，特别是作为高频大功率逆变电源铁芯正广泛应用于新型焊机、切割机、程控交换机等高频电源中。此类电源功率较大，因而铁芯尺寸也较大。超微晶合金是以非晶合金为原料(或为基础)，经超微晶化热处理而成。经其热处理，使其非晶态组织晶化，产生纳米级尺寸的微细晶粒，获得所需的最佳性能。在超微晶化热处理中，最关键是控制超微晶化处理温度。在现有技术中，通常的超微晶化处理温度(T)控制在高于晶化温度Tx，低于化合相(结晶相)析出温度Tx’，因为低于Tx温度，不能形成超微晶，高于Tx’温度时，将析出化合物相，微晶晶粒粗化，导致磁性能严重恶化。为此，超微晶化处理在晶化温度Tx与化合物相析出温度Tx’之间的温度范围内进行，一般超微晶化处理温度在晶化温度Tx+(30～80℃)范围内进行。上述温度范围只是一般情况下，超微晶化处理的参考温度。实际上，仅通过测量热处理炉的炉温来控制超微晶铁芯的最佳热处理温度是很困难的。因为非晶态合金在晶化转变时产生放热现象，对于大批量铁芯进行处理，由于非晶制备条件的差异，使其晶化放热量及放热速度、放热温升大小都很难预先测定，因此在超微晶化处理过程中，往往就由于晶化放热现象，使铁芯实际温度很突然地就超出预定的超微晶化处理温度，导致铁芯性能恶化。为解决上述困难，日本专利平3-141615公开了一种适用于超微晶铁芯批量热处理的方法——二阶段热处理法。该方法通过将非晶铁芯在低于晶化温度数十度的温度下保温一段时间进行预处理，或在铁芯晶化放热时，使其与吸热体接触，以减小铁芯由于晶化放热导致温度超过最佳超微晶化温度，然后再升温至第二阶段——最佳超微晶化温度保温，之后随炉冷却。该方法提供了超微晶化铁芯批量处理时解决铁芯放热造成超温问题的基本思路，但在实际批量生产中也仍存在一些需要解决的问题，也即仍存在一些缺点，一是采用此方法使整个处理周期延长，第一阶段处理时间就达数小时之久，因此，导致生产率降低；更主要的问题是在第一阶段预处理温度不确定性。由于大批非晶带材在制备过程中，喷制时间较长，喷制期间条件的变化(如冷却辊辊温及带厚度的变化)，将导致同一批制备的带材各段实际上是在不同的冷速下制成的，也就是说，非晶度有区别。由这种带材制成的铁芯，由于冷速差异导致在随后的超微晶化处理过程中铁芯开始放热温度及放热量的不确定，各批处理的铁芯尺寸的不同(主要指铁芯体积及比表面)、铁芯装炉量、环境温度、甚至所加保护气氛的种类(铁芯在氮气中处理比在氢气中的开始放热温度明显提高)等都将影响铁芯的放热大小及散热条件，决定着铁芯内的实际温度。所以仅根据晶化温度来确定超微晶化处理温度是很不全面，很不实际的，不能保证每批铁芯均于最佳超微晶化处理温度，因而盲目性很大，处理铁芯的成品率及性能的一致性都很差。很难达到较满意的超微晶化处理效果。日本专利平3-146615介绍的另一超微晶化处理方法是当铁芯放热时，将吸热体放入炉中，使其与铁芯接触，防止铁芯超温。采用该方法由于吸热体要占一定的空间，且随铁芯的数量增加而增加，一方面影响铁芯的装炉量，另一方面将使升温及降温速度减慢，延长生产周期，同样影响生产率，而且长时间处理，使铁芯易于氧化。本发明的目的在于提供一种能确保产品性能，确保性能一致性及高成品率的铁基超微晶铁芯的热处理方法。即非晶态合金铁芯为处理对象，经热处理后获得最佳性能的超微晶铁芯。针对上述目的，本发明的主要技术措施是热处理过程中，测定和跟踪被处理的非晶铁芯的实际温度，以铁芯的温度为控制炉温的主要依据，以测试的炉温为控制炉温的参考依据，确保铁芯的实际温度处于预定的最佳超微晶化铁芯处理温度下，确保超微细铁芯的性能及性能一致性。其具体的技术方案如下在热处理过程中，一是用热电偶测炉温，另外用一只或多只热电偶测量炉中被处理铁芯的温度；根据炉中被处理铁芯的实际温度，来调整和控制炉温，实际操作时，根据被处理铁芯开始晶化后的放热程度(放热量)及散热条件，及时调节热处理炉的加热功率，使热处理炉炉温相应地减缓升温、或保温、或降温，直至铁芯放热结束，铁芯放热结束后，调节热处理炉的加热功率，使铁芯温度升至最佳热处理温度，并保温10～30分钟，然后随炉冷却。在热处理开始升温过程中，铁芯升温速度低于热处理炉的炉温升温速度，即铁芯温度低于炉温，随着时间的延长，铁芯的温度与炉温之间的差距逐渐减小，直至相等，甚至铁芯温度超过炉温(当铁芯温度开始超出炉温时的瞬时温度称铁芯开始放热温度T放)，此时，根据铁芯升温速度的快慢(反映铁芯放热的剧烈程度和散热条件)，调节热处理炉的加热功率，使炉温减缓升温速度，或者保温，或者降温，避免铁芯温度超出最佳的热处理温度，直至铁芯放热结束。随后再调节加热炉的加热功率，使铁芯温度升至最佳热处理温度。在超微晶铁芯热处理控温过程中，本发明采取以铁芯温度为依据，以炉温为参考的技术方案是由于在热处理时的升温过程中，如果仅测量铁芯的温度，不则炉温，则不易测出铁芯开始放热温度T放，及时采取相应的控温措施；如仅测量炉温不测铁芯温度，则将由于前述铁芯晶化放热量及开始放热温度的不确定性，因而在某一固定炉温下保温时，不能保证实际铁芯温度达到其最佳热处理温度，也就是说不能保证铁芯的性能和性能的一致性以及高的成品率。对于超微晶铁芯批量热处理来说，还可以采取如下措施达到本发明的目的，即将批量的超微晶铁芯垂直的摞放在热处理炉膛内，铁芯之间紧密接触，上下对齐摞放，将数只热电偶每隔一定间距插入铁芯之间，以使测量铁芯摞上、下各部位的温度。处理时利用炉膛上、下温差，使铁芯摞由上而下(或由下而上)相继放热，而正处于放热阶段铁芯的相邻铁芯成为吸热体，使正放热的铁芯的热量及时散出，不致引起铁芯急速升温，待全部铁芯放热完毕，再升至最佳热处理温度保温。随时间的延长，由于铁芯下上紧密摞放，且铁芯导热系数大于空气，上下铁芯逐渐均温，铁芯上下两端温差大大低于炉膛上下同距离的温差，从而能提高铁芯性能的一致性。与现有技术相比，本发明具有如下优点1、由于在铁芯的热处理过程的升温阶段，同时测量炉温和铁芯温度，可以准确确定铁芯开始放热温度，以便及时调节热处理炉的加热功率，防止由于铁芯晶化放热而导致超出最佳超微晶化处理温度，使铁芯性能恶化。2、由于可较准确地观察或测试铁芯从开始放热到放热结束的全过程，所以不必在低于最佳热处理温度下长期保温进行预处理，大大节省时间，提高生产效率。3、当铁芯于最佳热处理温度进行处理时，由于是以铁芯温度为控温依据，尽管影响铁芯的放热及散热条件甚多，但仍可保证在该阶段处理时，铁芯的实际温度能达到最佳值。从而提高铁芯的性能、成品率及性能的一致性。实施例1选用名义成分为Fe73.5Mo3Cu1Si13.5B9的合金，采用单辊法制备成非晶合金薄带，并卷绕成外径为120mm、内径为60mm、高为30mm的环形铁芯8个，置于管式热处理炉中进行超微晶化热处理。铁芯在炉中互相紧密接触。将一支热电偶置于炉内中心部位，另一支热电偶插入铁芯之间，以5℃/分钟的速度升温，开始时铁芯升温度低于热处理炉升温速度，随温度升高，铁芯升温度中加快，当T＝420℃(T放)时，铁芯温度开始超过炉温，此时控制炉温保持420℃不变，同时观测铁芯温度，当铁芯的温度升至480℃时，铁芯温度开始下降(表明铁芯放热完毕)，此时，以铁芯温度为依据，调节热处理炉的加热功率，使铁芯温度继续升温，直至升到最佳热处理温度500℃。并在该温度下保温20分钟，然后随炉冷却。按照上述方法对同样铁芯共处理了20炉，处理铁芯160只。对经过同样处理的160件铁芯用三电压法测量在频率f＝20KHz、磁感强度Bm＝0.5T下的铁损P0.5/20k和性能一致性，以及成品率和一次合格率。测量结果如表1所示。为了对比，以炉温为控制超微晶化热处理温度的依据，对名义成分相同、尺寸和数量相同的铁芯进行了对比热处理。并用相同方法测量了上述性能，其结果也列入了表1。表1实施例和对比例铁芯的损耗及性能一致、成品率等性能</tables>注以铁损P0.5/20k≤35W/Kg为铁芯的合格标准。实施例2选用名义成分Fe73.5Nb3Cu1Si13.5B9的合金，采用单辊法制备成非晶薄带，并卷绕成外径为120mm、内径为60mm、高为30mm的环形铁芯800个，并按实施例1所述的设备和方法步骤，分100炉进行超微晶化热处理。当T＝470℃(T放)时，铁芯温度超过炉温，此时，控制炉温保持不变，同时观测铁芯温度，当铁芯的温度升至530℃时，铁芯温度开始下降(表明铁芯已放热完毕)，此时，以铁芯温度为依据，调节热处理炉的加热功率，使铁芯继续升温，直至升到最佳热处理温度550℃。并在该温度下保温20分钟，然后随炉冷却。并与实施例1同样的条件测量了铁芯的铁损、性能一致性及成品率等，测量结果列入表2。表2实施例2800个铁芯的铁损值、性能一致性及成品率</tables>注以铁损P0.5/20k≤35W/Kg为铁芯的合格标准。实施例3将名义成分为Fe73.5Nb3Cu1Si13.5B9的非晶合金铁芯(铁芯尺寸为φ120×φ70×30mm)39只分成3摞放入罩式退火炉内进行超微晶化处理。13个铁芯为一摞，上下对齐摞放，三摞在炉内的同一水平面上，每摞铁芯中每隔15mm插入一热电偶，上、中、下共插入三个热电偶，用于测量每摞铁芯上、中、下三个部位的温度；另一热电偶置于炉膛内测炉温。开始以4℃/分钟的速度升温，并按实施例1中的方法和步骤控温，升温过程中，上部铁芯首先放热，由于放热较剧烈，需将退火炉的加热功率调至零，待该部分铁芯放热完毕，再调节退火炉的加热功率，使上部铁芯保温，随后中部及下部铁芯相继放热，待全部铁芯放热完毕，调节退火炉加热功率，先使上部铁芯达到最佳超微晶化热处理温度，并保温，当下部铁芯也达到最佳超微晶化温度，保温15分钟后，随炉冷却至室温，热处理完毕。铁芯的T放＝500℃，最佳超微晶化热处理温度为550℃。经处理后的铁芯，采用三电压法测量铁芯在f＝20KC，Bm＝5000GS下的铁损。其结果如下全部铁芯的铁损范围为P0.5/20K＝20～30W/Kg，故成品率为100％。权利要求1.一种铁基超微晶铁芯的热处理方法，以非晶态合金铁芯为处理对象，包括控制最佳的热处理温度和时间，其特征在于(1)在热处理过程中，用一只热电偶测炉温，用一只或多只热电偶测炉中被处理铁芯的温度；(2)根据炉中被处理铁芯的实际温度，来调整和控制炉温；(3)在热处理过程中，根据被处理铁芯的晶体放热程度及散热条件，及时调节热处理炉的加热功率，使热处理炉炉温相应地减缓升温、或保温、或降温，直至铁芯放热结束，再升至最佳热处理温度，并保温10～30分钟，然后随炉冷却。2.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于将需批量处理的铁芯垂直地摞放在热处理炉炉膛内，铁芯之间紧密接触，上、下对齐摞放，将数只热电偶按一定间距插入铁芯之间，测量铁芯摞上下各部位的温度。全文摘要本发明属于非晶态合金或超微晶合金的热处理方法。主要适用铁基超微晶铁芯的热处理。本发明在热处理过程中,用一只热电偶测炉温,用一只或多只热电偶测铁芯的温度,根据铁芯的实际温度来调整和控制炉温,并根据铁芯的晶化放热程度及散热条件,及时调节热处理炉的加热功率,使炉温相应地减缓升温、或保温、或降温,直至放热结束,再升至最佳热处理温度,保温,然后随炉冷却。经本发明处理的铁芯,不仅性能优异,而且成品率高。文档编号C21D6/00GK1174890SQ9711251公开日1998年3月4日申请日期1997年7月8日优先权日1997年7月8日发明者全白云,刘俊新,许妍,诸宁申请人:冶金工业部钢铁研究总院