专利名称：热处理氮基气氛选择脱氧催化剂的制作方法
技术领域：
本发明属于一种脱氧催化剂，具体地说涉及一种热处理氮基气氛选择脱氧催化剂。
目前氮基可控气氛以氮——甲醇的应用较多，氮气源主要是靠变压吸附制氮，由于氧含量较高，需要对氮气脱氧，采用通常的脱氧催化剂如Pt/Al2O3、Pd/Al2O3、Pd/C、Cu/Al2O3等，氧主要和甲醇裂解气(H2、CO)中的CO反应生成CO2，这样将带来两个问题，一是现有的吸取剂，对CO2吸附容量较小，将使整个净化设备变得非常庞大，同时反复再生能耗也较高；二是采用氮基气氛为了防止工件表面脱碳，希望氮基气氛中有一定浓度的CO存在。
本发明的目的是提供一种低能耗，并且氮基气氛中富含CO的热处理氮基气氛选择脱氧催化剂。
本发明的目的是这样实现的，采用含有Pd、Mo、Ti的选择脱氧催化剂，使氮基气氛中的氧主要和甲醇裂解气中的H2反应生成水，而把防止工件表面脱碳的CO气保留下来，用冷凝的方法把生成的大部分水除掉，再经过进一步脱少量水和少量二氧化碳得到富含CO的氮基气氛。
本发明的催化剂是含有Pd、Mo、Ti的催化剂，组成含量(重量百分比)为Pd0.3-10％Mo 0.1-0.8％Ti 3-6％Al2O393-96％本发明的催化剂是采用分步浸渍法，浸渍顺序为四氯化钛→钼酸铵→氯化钯浸渍到载体Al2O3上，经过烘干和300℃焙烧得到选择脱氧催化剂。
本发明的催化剂使用条件是反应温度为95-120℃，最好为100-110℃，空速为0-3000hr-1，氮基气氛的氧含量＜1％，甲醇裂解气(CO、H2)含量＞4％的条件下，可使氮基气氛中的氧95％以上与H2反应生成水，净化后尾气残氧量＜1ppm。
本发明与现有技术相比具有如下优点1．催化剂成本低，稳定性好，寿命长。
2．使用本发明的催化剂，可使整个净化设备的费用、能耗降低。
3．使用本发明的催化剂可使氮基气氛中富含CO气。
实施例1将1.10g钼酸铵，1.00氯化钯分别加水溶解，取6.00ml氯化钛，采用分步浸渍法，浸渍到Al2O3载体上，然后将溶液蒸干，再在350℃焙烧60分钟，制得催化剂组成为Pd 0.5％Mo 0.6％Ti 4％ Al2O394.9％该催化剂对氮基气氛的氧含量为1％，甲醇裂解气的(CO、H2)含量为6％。在反应温度为110℃，空速为2000hr-1条件进行脱氧反应，可使95％以上O2与H2反应生成H2O，净化后尾气残氧量＜1ppm。
实施例2将1.40g氯化钯，0.74g钼酸铵分别加水溶解，取7.50ml四氯化钛，采用分步浸渍法，其余同实施例1。制得催化剂组成为Pd 0.7％Mo 0.4％Ti 5％ Al2O394.9％该催化剂对氮基气氛的氧含量为0.5％，甲醇裂解气的(CO、H2)含量为5％。在反应温度为110℃，空速为2000hr-1条件进行脱氧反应，可使95％以上O2与H2反应生成H2O，净化后尾气残氧量＜1ppm。
实施例3将2.0g氯化钯，1.47g钼酸铵分别加水溶解，取4.50ml四氯化钛，采用分步浸渍法，其余同实施例1。制得催化剂组成为Pd1％Mo 0.8％Ti3％Al2O395.2％该催化剂对氮基气氛的氧含量为1％，甲醇裂解气的(CO、H2)含量为6％。在反应温度为110℃，空速为2000hr-1条件进行脱氧反应，可使95％以上O2与H2反应生成H2O，净化后尾气残氧量＜1ppm。
实施例4将0.80g氯化钯，0.92g钼酸铵分别加水溶解，并取9.00ml四氯化钛，采用分步浸渍法，其余同实施例1。制得催化剂组成为Pd 0.4％Mo 0.5％Ti 6％Al2O393.1％该催化剂对氮基气氛的氧含量为0.5％，甲醇裂解气的(CO、H2)含量为5％。在反应温度为110℃，空速为2000hr-1条件进行脱氧反应，可使95％以上O2与H2反应生成H2O，净化后尾气残氧量＜1ppm。
权利要求
1．一种热处理氮基气氛选择脱氧催化剂，其特征在于组成含量(重量百分比)为Pd 0.3-10％Mo 0.1-0.8％Ti 3-6％ Al2O393-96％
全文摘要
热处理氮基气氛选择脱氧催化剂,组成含量(重量百分比)为Pd0.3—10%,Mo0.1—0.8%,Ti3—6%,Al
文档编号C21D1/76GK1220180SQ97123260
公开日1999年6月23日 申请日期1997年12月17日 优先权日1997年12月17日
发明者任杰, 孙予罕, 刘东艳, 张园力, 王心葵 申请人:中国科学院山西煤炭化学研究所