专利名称：一种不锈钢填料的化学处理方法
技术领域：
本发明涉及分离塔器用的填料，特别是涉及不锈钢填料的表面处理方法。
填料分离塔离由于其高效、低阻力、高通量的特点已在石化、炼油、化肥、环保等许多行业中被广泛地应用。它对化工上的大多数物系特别是有机物系的分离效果良好，这主要由于填料具有很大的空隙率和比表面积，以及其表面对有机物系的优良的亲合性能。然而，在实际工业过程中，往往会遇到含有大量水且具有强腐蚀性的待分离物系，如醋酸-水物系、稀硫酸-水物系等。由于这些浓水相物系的表面张力大，物系在填料表面的浸润性和成膜性会变得特别差，导致填料往往不能充分发挥其应有的高效分离效果，并且由于高腐蚀性，一般不锈钢均有被破坏的危险。
对不锈钢及其它表面改性钢表面的化学处理，已有大量的报道。所采用的方法一般是化学镀铜(如US 5151168，US 5139923)、镀镍(如US 5019163)及镀贵金属(如镀金，US5202151)等，这一方法是在电解质溶液中无外电流作用，将工件表面经催化处理，从而在工件表面形成镀层。另一类更简便的化学处理方法是通过化学转化膜处理，如钢铁表面的磷化处理(US 5207840，SU 1782997，US 603921)，钝化处理(US 5188714，EP 504621)，铬盐处理(US 5399209，DE 4432013)等。如上这些化学处理，基本上均是为了提高金属工件表面的防腐耐蚀性能而作的。对于填料特别是不锈钢填料进行表面化学处理以改进其表面浸润性提高其分离效率至今未见报导。
本发明的目的是提供一种提高不锈钢填料表面对水的亲合性能，改善填料表面的润湿效果，从而能大大提高含水物系在填料表面的成膜性能，充分发挥填料分离效率的化学处理方法。
本专利的技术方案如下。
不锈钢填料的表面先进行除油除污处理，随后将处理过的填料浸泡在化学覆膜工作液中。工作液由无机酸A，无机盐B及添加剂C组成。无机酸A的组成可以是浓硫酸0-400g/l、浓盐酸0～200g/l、浓硝酸50-700g/l、磷酸0～500g/l等。无机盐B一般为铬酸盐或重铬酸盐2-80g/l、三聚磷酸盐0～50g/l等。添加剂C一般为尿素、硫脲、六次甲基四胺等之中的任一种，浓度0.5～3g/l。将如上三种药剂配成水溶液得到用于化学覆膜的工作液。使用方法一般为将填料浸泡在工作液中，工作温度为20～100℃，优选的为35～60℃，浸泡时间一般为1～5小时，最好为2.5～3.5小时。填料取出后用清水冲洗至中性，晾干即可。通过这一处理，使填料表面的粗糙度增加，并生成了细密的一层氧化膜，如此，填料对水溶液的表面润湿性能大为改善，同时也大幅度地提高了填料的耐腐蚀性。
本发明涉及的填料材料可以是各种型号的不锈钢(1～4)Cr13，3Cr13Mo，1Cr17，1Cr17Ti，1Cr18，1Cr25Ti，1Cr17Mo2Ti，1Cr17Ni2，0Cr18Ni9，1Cr18Ni9，2Cr18Ni9，0Cr18Ni9Ti，0Cr18Ni12Mo2Ti，0Cr18Ni12Mo3Ti，1Cr18Ni12Mo2Ti，1Cr18Ni12Mo3Ti等。进行化学处理时的填料可以是整块填料处理，也可以是一块块填料片单独处理后，再包扎。所使用的规整填料通常为板波纹型或丝网型。本化学处理方法也同样适用于上述材质的其它散装填料如鲍尔环、矩鞍环等。
采用本发明的处理方法，不锈负填料表面在室温对水的润湿率由25％提高到94％以上。用本发明处理过的填料使用于精馏塔，精馏分离效率提高33％～64％。耐腐性也有大幅度提高。
图1为普通不锈钢片化学处理前后水在其表面的润湿情况。A为化学处理过的部份，B为未化学处理的部分。
图2为不锈钢填料未经化学处理前水在表面的润湿情况。
图3为不锈钢填料化学处理后水在其表面的润湿情况。
下面以实施例进一步说明本发明。
实施例一。316L(美国牌号)不锈钢板波纹规整填料经除油除污操作后，将其浸入含浓HNO3650g/l，K2Cr2O71.5g/l和硫脲2g/l的溶液中，在温度70～80℃，浸泡3小时进行化学覆膜处理，之后取出，用清水冲洗干净，干燥。通过处理后，填料表面在室温对水的润湿率由25％提高到94％。经测试，对醋酸-水的精馏分离效率提高了60％。同时，对表面处理后的填料于105℃下在60％浓度的醋酸中浸置72小时，其腐蚀失重为未处理的1/230。
实施例二。同实施例一，其中不锈钢板波纹规整填料为317L，工作液含浓H2NO3100g/l，H3PO4200g/l，K2Cr2O760g/l，六次甲基四胺1g/l。通过处理后，填料表面在室温对水的润湿率由25％提高到96％。经测试，对醋酸-水的精馏分离效率提高了64％。同时，经表面处理后的填料对60％浓度的醋酸腐蚀失重1/240。
实施例三。304(美国牌号)不锈钢丝网规整填料，用清洗液除油除污后，将其浸入含浓HNO3350g/l，浓H2SO450g/l，K2Cr2O730g/l，尿素1.5g/l的溶液中，于50℃浸泡2.5小时，取出后用清水冲洗，晾干。经测试，处理后的丝网填料，对甲醇-水的分离效率提高了33％。将表面处理后的填料在100℃，稀硫酸(20％浓度)中浸置48小时试验得出，其腐蚀失重减少为1/180。
权利要求
1.一种不锈钢填料的化学处理方法，其特征是将不锈钢填料化学覆膜工作液中浸泡1～5小时，然后用水冲洗至中性。
2.根据权利要求1年述的化学处理方法，其特征是化学覆膜要作液由无机酸A，无机盐B和添加剂C组成，无机酸A含有浓硫酸0～400g/L、浓盐酸0-200g/L、浓硝酸50～700g/L和磷酸0～500g/L，无机盐B含有铬酸盐或重铬酸盐2-80g/L和三聚磷酸盐0～50g/L，添加剂C是尿素、或硫脲或六次甲基四胺，含量为0.5～3g/L。
3.根据权利要求1年述的处理方法，其特征是优选的浸泡时间为2.5～3.5小时，优选的温度是35～60℃。
全文摘要
一种分离塔器用的不锈钢填料的化学处理方法,它是将不锈钢填料在20～100℃的化学覆膜工作液中浸泡1～5小时,然后用水冲洗至中性,晾干。化学覆膜工作液由无机酸A,无机盐B和添加剂C组成。用本发明方法处理,使填料对水溶液增加,并生成了细密的一层氧化膜,如此填料对水溶液的表面润湿性能大为改善,提高了对水溶液物质的分离效率,同时也大幅度提高了填料的耐腐蚀性能。
文档编号C23C22/33GK1242435SQ98111420
公开日2000年1月26日 申请日期1998年7月21日 优先权日1998年7月21日
发明者张志炳, 卞克建, 张明 申请人:南京大学