一种稀土元素掺杂的铁钴基软磁材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉一种稀土元素掺杂的铁钴基软磁材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]软磁合金属于精密合金范畴，广泛用于能源交通、环境保护等领域，由于其拥有的低矫顽力和高磁导率性能，常用于制作各种电磁铁的极头、磁导体、磁屏蔽、电机的转子和定子、变压器和继电器的铁芯及各种通讯、传感、记录等工程中的磁性元件。
[0003]Fe基纳米晶/非晶复合材料具有高的磁饱和强度、低矫顽力、高磁导率以及低的磁滞损耗的优点，具有比坡莫合金、硅钢片、非晶合金更加优异的软磁性能，在电力电子工业领域具有广阔的应用前景。
但是，随着近年电源电路的高电流化，既要求软磁材料维持低铁损，更要求其具有更优异的软磁性能。
【发明内容】
[0004]本发明提供一种稀土元素掺杂的铁钴基软磁材料的制备方法，该方法制备的软磁材料具有高磁导率、低矫顽力以及低损耗等优点。
[0005]为了实现上述目的，本发明提供的一种稀土元素掺杂的铁钴基软磁材料的制备方法，其特征在于该软磁材料由以下原子配比的合金制成:(Fe1IyCoxLay) !_a_b (Si1^zMoz) aBb，其中 x=0.32-0.35，y=0.03-0.06，z=0.2-0.25，a=0.1-0.15，b=0.04-0.05，该方法包括如下步骤:
(1)配料
按照上述原子配比准备原料，称取纯度均大于99.9%的铁粉、钴粉、硅粉、硼粉、钼粉和镧粉；
(2)熔铸合金
在氦气气氛保护下，将铁粉放入中频炉中，送电熔化，待纯铁全部熔化后降低送电功率，加入其它原料粉末，最后加入精炼剂碳，加碳后精炼时间为30-40min，吹氦净化合金液，在温度达到1570-1615°C、真空度< 1.5Pa时起铸，盖好炉盖并密封，送入氦气保护铸坯，冷却后得到合金铸锭；
(3)制粉
将上述合金铸锭氢破后，利用行星球磨机球磨制粉，球磨条件为球料比10: 1-15: 1，球磨时间4_6h，磨球有不锈钢球和轴承钢球两种，规格分为C>12mm和Φ5ι?πι，其配比为I: 5-1:10 ;球磨机的转速为400-450r/min ;并采用氦气保护的方式防止混合粉末氧化；最后得到粒径约为1_3 μ m的粉体；
(4)热处理
将上述粉体压制成预定形状后，放入真空高温电阻炉后，以5-10°C /min的升温速度升温至800-850°C，保温2-3h后，以15_20°C /min的降温速度等温退火至室温，得到本发明的软磁材料。
[0006]本发明制备的软磁材料，采用铁、钴掺杂稀土元素镧配合形成主料以提升材料的导磁率，掺杂硼抗磁饱和性能，掺杂硅和Mo提高了材料的耐磨性能以及电阻率。因此，该材料用于各种电子设备时尤其是用于大电流线圈的磁芯时具有较好的软磁性能和较低的损耗。
【具体实施方式】
[0007]实施例一本实施例的软磁材料由以下原子配比的合金制成:(Fea65Coa32Laaci3) 0 86 (Sia8Moa2)
0.1^0.04°
[0008]按照上述原子配比准备原料，称取纯度均大于99.9%的铁粉、钴粉、硅粉、硼粉、钼粉和镧粉。
[0009]在氦气气氛保护下，将铁粉放入中频炉中，送电熔化，待纯铁全部熔化后降低送电功率，加入其它原料粉末，最后加入精炼剂碳，加碳后精炼时间为30min，吹氦净化合金液，在温度达到1570°C、真空度< 1.5Pa时起铸，盖好炉盖并密封，送入氦气保护铸坯，冷却后得到合金铸锭。
[0010]将上述合金铸锭氢破后，利用行星球磨机球磨制粉，球磨条件为球料比10: 1，球磨时间4_6h，磨球有不锈钢球和轴承钢球两种，规格分为Φ 12mm和Φ5_，其配比为1:5;球磨机的转速为400r/min ;并采用氦气保护的方式防止混合粉末氧化；最后得到粒径约为1_3 μ m的粉体。
[0011]将上述粉体压制成预定形状后，放入真空高温电阻炉后，以5°C /min的升温速度升温至800°C，保温3h后，以15°C /min的降温速度等温退火至室温，得到本发明的软磁材料。
[0012]实施例二本实施例的软磁材料由以下原子配比的合金制成:(Fea59Coa35Laaci6) 0 8 (Sia75Moa25)
0.15^0.05°
[0013]按照上述原子配比准备原料，称取纯度均大于99.9%的铁粉、钴粉、硅粉、硼粉、钼粉和镧粉。
[0014]在氦气气氛保护下，将铁粉放入中频炉中，送电熔化，待纯铁全部熔化后降低送电功率，加入其它原料粉末，最后加入精炼剂碳，加碳后精炼时间为40min，吹氦净化合金液，在温度达到1615°C、真空度< 1.5Pa时起铸，盖好炉盖并密封，送入氦气保护铸坯，冷却后得到合金铸锭。
[0015]将上述合金铸锭氢破后，利用行星球磨机球磨制粉，球磨条件为球料比15: 1，球磨时间4_6h，磨球有不锈钢球和轴承钢球两种，规格分为Φ 12mm和Φ5_，其配比为1:10 ;球磨机的转速为450r/min ;并采用氦气保护的方式防止混合粉末氧化；最后得到粒径约为1_3 μ m的粉体。
[0016]将上述粉体压制成预定形状后，放入真空高温电阻炉后，以10°C /min的升温速度升温至850°C，保温2h后，以20°C /min的降温速度等温退火至室温，得到本发明的软磁材料。
[0017]比较例
采用如下配料:按重量百分比计为:4% Si,33% Fe和15% Al，余量为Co。工艺流程是:成分配比-真空-熔炼-制备合金带-堆叠切割成型。
[0018]对相同形状和尺寸的实施例1-2及比较例的软磁材料进行磁性能测试以及损耗测试，在室温进行以下两项测试:(1)能量损耗，测试条件为磁感1.5T，频率为1000Hz，(2)合金的饱和磁感应强度Bs采用静态磁性能测量仪，以磁场为2000A/m下的磁感应强度作为合金的饱和磁感应强度Bs。测试结果显示:实施例1-2得到的软磁材料的损耗相对比较例降低25-41%左右，饱和磁感应强度升高16%左右。
【主权项】
1.一种稀土元素掺杂的铁钴基软磁材料的制备方法，其特征在于该软磁材料由以下原子配比的合金制成:(Fei_x_yCoxLay) h-b (SihMoz) aBb，其中 χ=0.32-0.35，y=0.03-0.06，z=0.2-0.25，a=0.1-0.15，b=0.04-0.05，该方法包括如下步骤: (1)配料 按照上述原子配比准备原料，称取纯度均大于99.9%的铁粉、钴粉、硅粉、硼粉、钼粉和镧粉； (2)熔铸合金 在氦气气氛保护下，将铁粉放入中频炉中，送电熔化，待纯铁全部熔化后降低送电功率，加入其它原料粉末，最后加入精炼剂碳，加碳后精炼时间为30-40min，吹氦净化合金液，在温度达到1570-1615°C、真空度< 1.5Pa时起铸，盖好炉盖并密封，送入氦气保护铸坯，冷却后得到合金铸锭； (3)制粉 将上述合金铸锭氢破后，利用行星球磨机球磨制粉，球磨条件为球料比10: 1-15: 1，球磨时间4_6h，磨球有不锈钢球和轴承钢球两种，规格分为C>12mm和Φ5ι?πι，其配比为I: 5-1:10 ;球磨机的转速为400-450r/min ;并采用氦气保护的方式防止混合粉末氧化；最后得到粒径约为1_3 μ m的粉体； (4)热处理 将上述粉体压制成预定形状后，放入真空高温电阻炉后，以5-10°C /min的升温速度升温至800-850°C，保温2-3h后，以15_20°C /min的降温速度等温退火至室温，得到本发明的软磁材料。
【专利摘要】本发明涉及一种稀土元素掺杂的铁钴基软磁材料的制备方法，其特征在于该软磁材料由以下原子配比的合金制成：（Fe1-x-yCoxLay）1-a-b（Si1-zMoz）aBb，其中x=0.32-0.35，y=0.03-0.06，z=0.2-0.25，a=0.1-0.15，b=0.04-0.05，该方法包括如下步骤：（1）配料，（2）熔铸合金，（3）制粉，（4）热处理。本发明制备的软磁材料，采用铁、钴掺杂稀土元素镧配合形成主料以提升材料的导磁率，掺杂硼抗磁饱和性能，掺杂硅和Mo提高了材料的耐磨性能以及电阻率。因此，该材料用于各种电子设备时尤其是用于大电流线圈的磁芯时具有较好的软磁性能和较低的损耗。
【IPC分类】C22C38-12, H01F1-147, C22C30-00, H01F1-22, B22F3-16
【公开号】CN104532121
【申请号】CN201410793156
【发明人】梁玲
【申请人】梁玲
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月20日