一种钯铜合金薄膜的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种合金薄膜的制备方法，具体涉及一种钯铜合金薄膜的制备方法。
【背景技术】
[0002]不锈钢材料具有高的化学稳定性和优良的综合机械性能，使其在很多介质中都具有优良的耐腐蚀特性，所以在诸多工业领域得到广泛应用。但是不锈钢的耐蚀性和不锈性是相对的，不锈钢钝化膜及其钝化性能显著影响不锈钢的耐蚀性。例如在许多化工生产设备中一些无机酸类如硫酸等的工作温度往往达到85摄氏度以上，由于温度升高，这些无机酸就可能由氧化性转化为还原性，这样不锈钢表面的钝化膜将会溶解掉，并且失去了自我修补的能力。不锈钢在高温非氧化介质尤其是酸性介质中的耐腐蚀性差却一直是困扰着各国学者的问题。
[0003]为了解决该问题，国内外学者经过多年研宄，初步找到了几种解决的办法，如电化学保护技术，添加合金元素等方法；电化学保护技术涉及环境污染问题，而添加元素效果不太好，而成本较高。
[0004]针对以上问题，本发明利用磁控共溅射镀膜系统，通过控制钯靶和铜靶挡板打开时间控制个单层膜的厚度来沉积金属钯膜和金属铜膜，通过热处理把不锈钢基体上的金属钯和金属铜合金化为均匀的钯铜合金薄膜，提高了精度同时也提高了工作效率，为生产线连续作业提供了可能。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种钯铜合金薄膜的制备方法。该方法系一种磁控共溅射方法沉积的高耐蚀性、高结合强度和耐高温氧化的钯铜合金薄膜的制备方法。该薄膜应用于不锈钢表面，属于表面改性领域。
[0006]本发明的技术方案是:
一种钯铜合金薄膜的制备方法，其所述一种钯铜合金薄膜的制备方法，包括以下步骤:
1)、选316L不锈钢作为基体，基体表面经砂纸研磨并抛光至0.5微米，再分别用乙醚、酒精和蒸馏水超声波清洗20分钟，烘干后装入真空室准备沉积薄膜；
2)、沉积薄膜设备选用磁控共溅射镀膜系统，纯金属钯(99.99%)和纯金属铜(99.99%)，同时对准上方中心处的基体，沉积薄膜前先将真空室抽真空至3X 10_4帕，然后通入高纯氩气。通过计算机精确控制靶材上挡板的打开时间进行沉积钯薄膜和铜薄膜，其沉积工艺条件为:钯靶功率50-150瓦，铜靶功率40-100瓦；基体负偏压0-150伏，靶材与基体的距离5-10厘米，工作气压0.2-1帕，基体温度为室温-500摄氏度，基体自转速度为5-25转每分钟。沉积薄膜结束后薄膜样品随炉冷却至室温；
3)、钯铜薄膜合金化的设备选用电加热管式气氛炉，把所获得的上述薄膜样品放入气氛炉中，在氩气气氛以I摄氏度每分钟速率程序升温到450-600摄氏度，保持5-10小时后随炉冷却到室温即可。
[0007]所述的一种钯铜合金薄膜的制备方法，所述的沉积薄膜前先将真空室抽真空至3X 10_4帕，然后在通入高纯氩气，在316L不锈钢基体上先沉积金属钯薄膜。
[0008]所述的一种钯铜合金薄膜的制备方法，所述电加热管式气氛炉中的氩气分压10千帕，薄膜样品随气氛炉冷却至室温。本发明的优点与效果是:
本方法为一种高耐蚀性、高结合强度和耐高温氧化的钯铜合金薄膜的制备方法。所的薄膜耐蚀性和耐高温氧化性能均优于316L不锈钢。采用磁控共溅射镀膜系统，该方法简便易行，提高了生产效率，为生产线作业提供可能。
【具体实施方式】
[0009]以下通过实施例详述本发明。
[0010]实施例1
1)、选316L不锈钢作为基体，基体表面经砂纸研磨并抛光至0.5微米，再分别用乙醚、酒精和蒸馏水超声波清洗20分钟，烘干后装入真空室准备沉积薄膜；
2)、沉积薄膜设备选用磁控共溅射镀膜系统，纯金属钯(99.99%)和纯金属铜(99.99%)，同时对准上方中心处的基体，沉积薄膜前先将真空室抽真空至3X 10_4帕，然后通入高纯氩气。通过计算机精确控制靶材上挡板的打开时间进行沉积钯薄膜和铜薄膜，先在316L不锈钢基体上沉积一层金属钯薄膜，然后再沉积一层铜薄膜。其沉积工艺条件为:钯靶功率50瓦，铜靶功率40瓦；基体负偏压50伏，靶材与基体的距离5厘米，工作气压0.2帕，基体温度为100摄氏度，基体自转速度为5转每分钟。沉积薄膜结束后薄膜样品随炉冷却至室温；
3)、钯铜薄膜合金化的设备选用电加热管式气氛炉，所获得上述薄膜样品放入气氛炉中，在氩气气氛以I摄氏度每分钟速率程序升温到450摄氏度，保持10小时后随炉冷却到室温即可。
[0011]实施例2
1)、选316L不锈钢作为基体，基体表面经砂纸研磨并抛光至0.5微米，再分别用乙醚、酒精和蒸馏水超声波清洗20分钟，烘干后装入真空室准备沉积薄膜；
2)、沉积薄膜设备选用磁控共溅射镀膜系统，纯金属钯(99.99%)和纯金属铜(99.99%)，同时对准上方中心处的基体，沉积薄膜前先将真空室抽真空至3X 10_4帕，然后通入高纯氩气。通过计算机精确控制靶材上挡板的打开时间进行沉积钯薄膜和铜薄膜，先在316L不锈钢基体上沉积一层金属钯薄膜，然后沉积再沉积一层铜薄膜。其沉积工艺条件为:钯靶功率100瓦，铜靶功率60瓦；基体负偏压100伏，靶材与基体的距离8厘米，工作气压0.6帕，基体温度为150摄氏度，基体自转速度为10转每分钟。沉积薄膜结束后薄膜样品随炉冷却至室温；
3)、钯铜合金薄膜合金化的设备选用电加热管式气氛炉，所获得的上述薄膜样品放入气氛炉中，在氩气气氛以I摄氏度每分钟速率程序升温到500摄氏度，保持8小时后随炉冷却到室温即可。
[0012]实施例3
I)、选316L不锈钢作为基体，基体表面经砂纸研磨并抛光至0.5微米，再分别用乙醚、酒精和蒸馏水超声波清洗20分钟，烘干后装入真空室准备沉积薄膜；
2)、沉积薄膜设备选用磁控共溅射镀膜系统，纯金属钯(99.99%)和纯金属铜(99.99%)，同时对准上方中心处的基体，沉积薄膜前先将真空室抽真空至3X 10_4帕，然后通入高纯氩气。通过计算机精确控制靶材上挡板的打开时间进行沉积钯薄膜和铜薄膜，先在316L不锈钢基体上沉积一层金属钯薄膜，然后沉积再沉积一层铜薄膜。其沉积工艺条件为:钯靶功率150瓦，铜靶功率90瓦；基体负偏压150伏，靶材与基体的距离10厘米，工作气压I帕，基体温度为450摄氏度，基体自转速度为15转每分钟。沉积薄膜结束后薄膜样品随炉冷却至室温；
3)、钯铜合金薄膜合金化的设备选用电加热管式气氛炉，所获得的上述薄膜样品放入气氛炉中，在氩气气氛以I摄氏度每分钟速率程序升温到600摄氏度，保持5小时后随炉冷却到室温即可。
【主权项】
1.一种钯铜合金薄膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤: 1)、选316L不锈钢作为基体，基体表面经砂纸研磨并抛光后，分别用乙醚、酒精和蒸馏水超声波器清洗，烘干后沉积薄膜； 2)、沉积薄膜设备选用磁控共溅射镀膜系统，纯金属钯和纯金属铜同时对准上方中心处的基体，镀膜前先将真空室抽真空，然后通入高纯氩气；通过计算机精确控制靶材上挡板的打开时间进行沉积钯薄膜和铜薄膜，其沉积工艺条件为:钯靶功率50-150瓦，铜靶功率40-100瓦；基体负偏压0-150伏，靶材与基体的距离5-10厘米，工作气压0.2-1帕，基体温度为室温-500摄氏度，基体自转速度为5-25转每分钟，镀膜结束后样品随炉冷却至室温； 3)、钯铜薄膜合金化的设备选用电加热管式气氛炉，所获得的上述样品放入气氛炉中，在氩气气氛以I摄氏度每分钟速率程序升温到450-600摄氏度，保持5-10小时后随炉冷却到室温即可。
2.根据权利要求1所述的一种钯铜合金薄膜的制备方法，其特征在于，所述的316L不锈钢基体表面抛光至0.5微米，再分别用乙醚、酒精和蒸馏水超声波清洗20分钟。
3.根据权利要求1所述的一种钯铜合金薄膜的制备方法，其特征在于，所述的沉积薄膜前先将真空室抽真空至3 X 10-4帕，然后在通入高纯氩气，在316L不锈钢基体上先沉积金属钮薄膜。
4.根据权利要求1所述的一种钯铜合金薄膜的制备方法，其特征在于，所述电加热管式气氛炉中的氩气分压10千帕，薄膜样品随气氛炉冷却至室温。
【专利摘要】本发明涉及一种防腐合金薄膜的制备方法，具体为一种钯铜合金薄膜的制备方法，包括以下步骤：选316L不锈钢作为基体，基体表面研磨并抛光，乙醚、酒精除油后，用超声波清洗，烘干后沉积薄膜；沉积薄膜前先将真空室抽真空，然后通入高纯氩气，通过计算机精确控制靶材上挡板打开的时间进行沉积钯薄膜和铜薄膜，沉积薄膜结束后样品随炉冷却至室温。所得薄膜样品放入电加热管式气氛炉中，通过热处理把316L不锈钢基体上的金属钯和金属铜合金化为均匀的钯铜合金薄膜，热处理结束后样品随炉冷却至室温。该方法系一种磁控共溅射方法沉积的高耐蚀性、高结合强度和耐高温氧化的钯铜合金薄膜的制备方法。该薄膜应用于不锈钢表面，属于表面改性领域。
【IPC分类】C23C14-35, C23C14-16
【公开号】CN104630728
【申请号】CN201510060213
【发明人】马国峰, 张鸿龄, 贺春林, 刘岩
【申请人】沈阳大学
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2015年2月5日