一种电子元器件用高纯铂粉的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及高纯铂粉的方法，具体涉及一种电子元器件用高纯铂粉的制备方法。
【背景技术】
[0002] 高纯铂具有良好的化学稳定性，高电导率和热导率，特有的电学、磁学、光学等性 能，广泛应用国防、军工、卫星、电子等行业，高纯铂粉成为保证半导体器件性能和发展半导 体技术必不可少及不可替代的材料。随着半导体技术、无线电精密科技的发展，对金属铂的 纯度要求越来越高。因为在金属未能达到一定纯度的情况下，金属特性往往会被杂质所掩 盖，所以痕量杂质甚至超痕量杂质的存在都会影响金属的性能。目前国内高纯度铂的制备 方法以氯铂酸铵反复沉淀法为主，该方法制备的铂纯度低，不能满足现代科学发展要求。国 外制取高纯铂则多用物理冶金的方法，如拉单晶等，这类方法投资较大，操作复杂。
[0003] 有文献提出采用离子交换法去除铂溶液中的阳离子离子杂质，提纯后的氯铂酸溶 液经化学沉淀、煅烧得到了纯度为99. 999%的高纯铂。专利EP 1061145A1公开了一种制备 海绵铂的方法，采用K2PtCl6经过离子交换获得H2PtCl 6溶液，再采用肼还原，获得海绵铂，制 得的海绵铂的钾含量高。也有文献在H2气流中高温还原K2PtCl6制备海绵铂，此方法的缺 点是铂粉末中夹杂氯化钾，需要进一步洗涤处理。专利CN201410077800. 3公开了制备高纯 铂粉末的方法，将K2PtCl6溶解在去离子水中并通过阳离子交换剂，得到的H 2PtCl6溶液，采 用旋转蒸发器上进行蒸发，获得的此溶液加入盐酸酸化后，缓慢加入氯化铵溶液，搅拌，得 到（NH4)#比16沉降，再将沉淀加去离子水，制得悬浮液，在此悬浮液中加入水合肼还原，获 得海绵铂，过滤洗涤后，将海绵铂在800°C煅烧，获得高纯海绵铂粉。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是针对现有高纯铂粉制备回收技术存在的问题，提出了一种电子元 器件用高纯铂粉的制备方法。
[0005] 本发明所述的一种电子元器件用高纯铂粉的制备方法包括：
[0006] (1)铂溶解造液：将海绵铂粉（Pt 99. 95% )采用盐酸+氯酸钠溶液进行溶解，获 得铂溶液A ;
[0007] (2)氧化水解沉淀：往步骤（1)所得的铂溶液A中加入铁盐溶液，同时加入氧化 剂，煮沸，在搅拌的条件下缓缓加入碱溶液调节溶液PH值=7~8,使铁离子及其他杂质离 子水解并聚集沉淀，过滤，用氯化钠溶液洗涤；重复氧化水解沉淀2~4次，获得铂溶液B ;
[0008] (3)离子交换除杂：调整步骤（2)所得铂溶液B的pH值=1~1.5,将此溶液通过 阳离子树脂交换柱，除去贱金属阳离子杂质；再调整交换后溶液PH值=2~3,通过另一阳 离子树脂交换柱，除去其他贵金属杂质；重复此操作2~3次，获得纯净的氯铂溶液C ;
[0009] (4)氯铂酸铵沉淀：调整步骤（3)氯铂酸溶液pH值=1~1. 5,往该溶液中通入氨 气沉淀出氯铂酸铵；
[0010] (5)煅烧：将步骤（4)所得的氯铂酸铵按一定的升温制度进行煅烧，获得高纯铂 粉。
[0011] 本发明的优点主要在于，将海绵铂（99. 95% )采用盐酸+氯酸钠溶液溶解，生成铂 溶液A，往铂溶液A中加入FeCl3溶液，同时加入过氧化氢溶液氧化，煮沸，使溶液中的金属 杂质均以高价态形式存在，再用氢氧化钠调整溶液PH值，生成的氢氧化铁沉淀聚集并强化 其他杂质的水解沉淀；获得的铂溶液B通过阳离子交换树脂进一步除去贵贱金属阳离子杂 质，获得纯净的铂溶液C，再将此溶液酸化后通入氨气，沉淀出氯铂酸铵，通过逐步升温煅烧 后，获得高纯铂粉。本发明制备方法简单，采用本发明所得的铂粉纯度高大于99. 999%、杂 质含量低、铂的一次直收率80%以上，所得的铂粉满足国防、军工、航天技术等领域电子元 器件用高纯铂粉的要求。
【附图说明】
[0012] 下面结合附图和【具体实施方式】对本发明作进一步详细说明。
[0013] 图1为本发明的工艺流程示意图。
【具体实施方式】
[0014] 本发明先后进行过多次试验，现举一部分试验结果作为参考实施例对发明进行进 一步详细描述及验证其效果。
[0015] 实施例1，参见附图1，将2000克海绵铂粉（Pt 99. 95% )采用盐酸+氯酸钠溶液 进行溶解，获得铂溶液A ;往铂溶液A中加入10克的FeCl3 (优级纯试剂加完全去离子水配 置成质量浓度为10 %加入），同时加入200mL过氧化氢（优级纯试剂）溶液，煮沸，在搅拌 的条件下缓缓加入10%的氢氧化钠溶液（优级纯试剂加完全去离子水配制成的溶液）PH值 =7. 5,沉淀后，过滤，用去离子水充分洗涤2次，重复上述工序操作4次，获得铂溶液B ;用 优级纯盐酸调整铂溶液B的pH值=1，将此溶液通过强酸性001 X 7阳离子树脂交换柱，除 去贱金属阳离子杂质；再用氢氧化钠溶液调整交换后溶液的PH值=3,再通过另一阳离子 树脂交换柱，除去其他贵金属杂质，重复上述工序操作3次，获得纯净的铂溶液C ;用优级纯 盐酸调整铂溶液C的pH值=1，往该溶液中通入氨气沉淀出氯铂酸铵，过滤，用完全去离子 水洗涤，烘干后，将纯净的氯铂酸铵装入氧化铝坩埚中，放入马弗炉内逐步升温至400°C恒 温°〇3h，继续升温至500°C恒温lh，继续升温至800°C恒温lh，冷却至室温后，获得高纯铂 粉。所得的铂粉纯度高大于99. 999%、杂质含量低、铂的一次直收率80%以上。
[0016] 实施例2,参见附图1，将1000克海绵铂粉（Pt 99. 95% )采用盐酸+氯酸钠溶液 进行溶解，获得铂溶液A ;往铂溶液A中加入4克的FeCl3 (优级纯试剂加完全去离子水配置 成质量浓度为10%加入），同时加入IOOmL过氧化氢（优级纯试剂）溶液，煮沸，在搅拌的 条件下缓缓加入10%的氢氧化钠溶液（优级纯试剂加完全去离子水配制成的溶液）PH值 =8,沉淀后，过滤，用去离子水充分洗涤2次，重复上述工序操作3次，获得铂溶液B ;用优 级纯盐酸调整铂溶液B的pH值=1. 5,将此溶液通过强酸性001 X 7阳离子树脂交换柱，除 去贱金属阳离子杂质；再用氢氧化钠溶液调整交换后溶液的PH值=3,再通过另一阳离子 树脂交换柱，除去其他贵金属杂质，重复上述工序操作3次，获得纯净的铂溶液C ;用优级纯 盐酸调整铂溶液C的pH值=1，往该溶液中通入氨气沉淀出氯铂酸铵，过滤，用完全去离子 水洗涤，烘干后，将纯净的氯铂酸铵装入氧化铝坩埚中，放入马弗炉内逐步升温至400°C恒 温°〇2h，继续升温至500°C恒温lh，继续升温至800°C恒温lh，冷却至室温后，获得高纯铂 粉。
[0017] 实施例3,参见附图1，将2000克海绵铂粉（Pt 99. 95% )采用盐酸+氯酸钠溶液 进行溶解，获得铂溶液A ;往铂溶液A中加入8克的FeCl3 (优级纯试剂加完全去离子水配置 成质量浓度为10%加入），同时加入200mL过氧化氢（优级纯试剂）溶液，煮沸，在搅拌的 条件下缓缓加入10%的氢氧化钠溶液（优级纯试剂加完全去离子水配制成的溶液）PH值 为8,沉淀后，过滤，用去离子水充分洗涤2次，重复上述工序操作3次，获得铂溶液B ;用优 级纯盐酸调整铂溶液B的pH值=1，将此溶液通过强酸性001 X 7阳离子树脂交换柱，除去 贱金属阳离子杂质；再用氢氧化钠溶液调整交换后溶液的PH值=2. 5,再通过另一阳离子 树脂交换柱，除去其他贵金属杂质，重复上述工序操作3次，获得纯净的铂溶液C ;用优级纯 盐酸调整铂溶液C的pH值=1. 5,往该溶液中通入氨气沉淀出氯铂酸铵，过滤，用完全去离 子水洗涤，烘干后，将纯净的氯铂酸铵装入氧化铝坩埚中，放入马弗炉内逐步升温至450°C 恒温。C 2. 5h，继续升温至500°C恒温I. 5h，继续升温至800°C恒温lh，冷却至室温后，获得高 纯铂粉。
[0018] 对本发明制备的铂粉采用GDMS进行分析，结果如下表1所示。
[0019] 表1高纯铂粉纯度分析（GDMS)
[0020]
[0021] 由表1可以看出，本发明所制备的铂粉中杂质元素总含量为ppm，满足国防、军工、 航天技术等领域电子元器件用高纯铂粉的要求。
【主权项】
1. 一种电子元器件用高纯铂粉的制备方法，其特征在于包含以下工艺步骤： 铂溶解造液；氧化水解沉淀；离子交换除杂；氯铂酸铵沉淀；煅烧， 具体步骤为： ① 铂溶解造液：将纯度为99. 95%的海绵铂粉采用盐酸+氯酸钠溶液进行溶解，获得铂 溶液A; ② 氧化水解沉淀：往铂溶液A中加入铁盐溶液，同时加入氧化剂，煮沸，在搅拌的条件 下缓缓加入碱溶液调节溶液PH值=7~8,使铁离子及其他杂质离子水解并聚集沉淀，过 滤，用氯化钠溶液洗涤，重复氧化水解沉淀2~4次，获得铂溶液B; ③ 离子交换除杂：调整铂溶液B的pH值=1~1. 5,将此溶液通过阳离子树脂交换柱， 除去贱金属阳离子杂质；再调整交换后溶液PH值=2~3,通过另一阳离子树脂交换柱，除 去其他贵金属杂质，重复此操作2~3次，获得纯净的铂溶液C; ④ 氯钼酸按沉淀：调整钼溶液C的pH值=1~1. 5,往该溶液中通入氨气沉淀出氯钼 酸铵； ⑤ 煅烧：将氯铂酸铵进行煅烧，获得高纯铂粉。2. 根据权利要求1所述的一种电子元器件用高纯铂粉的制备方法，其特征在于步骤② 所述的铁盐为优级纯氯化铁，加入量为铂重量的〇. 3~0. 5% ;氧化剂为过氧化氢、氧气、氯 气中的任意一种，优先选择优级纯的过氧化氢。3. 根据权利要求1所述的一种电子元器件用高纯铂粉的制备方法，其特征在于步骤③ 所述的阳离子交换树脂为强酸性阳离子交换树脂，优先选择强酸性001X7阳离子交换树 脂；所述的调整PH值所用的试剂均为优级纯盐酸或氢氧化钠试剂。4. 根据权利要求1所述的一种电子元器件用高纯铂粉的制备方法，其特征在于，步骤 ④ 所述的氨气为分析纯氨气。5. 根据权利要求1所述的一种电子元器件用高纯铂粉的制备方法，其特征在于，步骤 ⑤ 所述的煅烧制度为逐步升温煅烧：400~450°C恒温1~3h，500~550°C恒温1~2h， 800~850°C恒温1~2h。
【专利摘要】本发明公开了一种电子元器件用高纯铂粉的制备方法，其步骤为：(1)铂溶解造液：将海绵铂粉(Pt99.95％)采用盐酸+氯酸钠溶液进行溶解，获得铂溶液A；(2)氧化水解沉淀：往铂溶液A中加入铁盐溶液，同时加入氧化剂，煮沸，在搅拌的条件下缓缓加入碱溶液调节溶液pH值为7～8，过滤，用氯化钠溶液洗涤，获得铂溶液B；(3)离子交换除杂：调整铂溶液B的pH值＝1～1.5，将此溶液通过阳离子树脂交换柱，再调整该溶液pH值为2～3，通过另一阳离子树脂交换柱，获得纯净的铂溶液C；(4)氯铂酸铵沉淀：调整铂溶液C的pH值为1～1.5，往该溶液中通入氨气沉淀出氯铂酸铵；(5)煅烧获得高纯铂粉。采用本发明可制备出电子元器件用高纯铂粉，铂粉纯度大于99.999％，铂的一次直收率大于80％。
【IPC分类】B22F9/20
【公开号】CN104889413
【申请号】CN201510243840
【发明人】董海刚, 赵家春, 杨海琼, 闻明, 李博捷, 童伟锋, 吴跃东, 保思敏, 王亚雄, 吴晓峰
【申请人】贵研铂业股份有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月13日