一种片状银纳米颗粒的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种制备片状银纳米颗粒的方法。
【背景技术】
[0002] 银是一种化学元素，化学符号Ag，原子序数47,是一种银白色的过渡金属。银在自 然界中很少量以游离态单质存在，主要以含银化合物矿石存在。银的化学性质稳定，活跃性 低，价格贵，导热、导电性能很好，不易受化学药品腐蚀，质软，富延展性，其反光率极高，可 达99%以上。纳米银（Nano Silver)就是将粒径做到纳米级的金属银单质。纳米银对大肠 杆菌、淋球菌、沙眼衣原体等数十种致病微生物都有强烈的抑制和杀灭作用，而且不会产生 耐药性。用纳米银和精梳棉纤维制成的棉袜，具备很好的抗菌防臭的效果。纳米银优良的 热物性被应用在制备高端银浆(胶)、导电涂层、医疗领域、绿色家电及家具产品、催化材料、 新能源以及电镀工业等领域。其中，纳米银的抗菌特点被应用到生活中，其中婴儿产品中， 餐具和奶瓶中就有应用，都含有纳米银材料。所以，制备出理想的银纳米颗粒就显得尤其重 要。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种以水为基液的经济性好、操作简单、粒径可控、分散性好 的片状纳米结构银颗粒的制备方法。
[0004] 本发明的目的通过以下技术方案实现的： 一种片状银纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤： (一）前期准备： 所需化学试剂：硝酸银（AgNO3，99. 9%)，1，5-戊二醇（C5H12O2，96%)，聚乙烯吡咯烷酮 (PVP，K = 30)，氯化铜（CuC12,99. 9%)以及去离子水。
[0005] (二）实验步骤如下： (1) 在试剂瓶A中分别加入1 ~ 20 mLl，5-戊二醇、0.001 ~ 2 mg氯化铜以及0.1 ~ I g硝酸银，在20°C恒温条件下超声震荡30 ~ 60 min使得溶质完全溶解，最后得到澄清透 明的溶液A ; (2) 在试剂瓶B中分别加入1 ~ 20 mLl，5-戊二醇以及0.1 ~ I g PVP，在20°C恒温 条件下超声震荡10 ~ 30 min使得溶质完全溶解，最后得到澄清透明的溶液B ; (3) 在试剂瓶C中加入1 ~ 40 mLl，5-戊二醇，并将其放置在190°C恒温油浴中保持 5~ 20 min后，将溶液A和B分别按照100 ~ 500 每隔I min和100 ~ 500 JiL每隔30 s的速率加入到试剂瓶C中；加入时间持续5 ~ 30 min后停止，等待I ~ 10 min使试剂瓶 C中反应完全后将试剂瓶C去除冷却至室温，离心后即得到Ag纳米颗粒。
[0006] 本发明中，Ag纳米颗粒通过醇还原法制得。如图1所示，Ag的前驱物Ag+在190°C 条件下被戊二醇还原，首先生成Ag核，随着更多的Ag+被还原，Ag原子附着在Ag核上生成 三角片状颗粒；接着，由于颗粒不同面上的表面能存在着差异，Ag原子选择吸附在三角片 状颗粒的不同面上，因此，颗粒的尺寸在增大，并且形貌在向去角三角片状棱柱转变。通过 控制加入的前驱物Ag+的浓度可以在Ag纳米颗粒的成核生长过程中得到不同尺寸的片状 颗粒。
[0007] 本发明所获得的产品粒径大小比较均匀，且可控，从60 nm到200 nm均可获得。
【附图说明】
[0008] 图1为Ag纳米颗粒的成核以及生长过程； 图2为实施例1所获得平均尺寸为66 nm的Ag纳米颗粒SEM图； 图3为实施例2所获得平均尺寸为80 nm的Ag纳米颗粒SEM图； 图4为实施例3所获得平均尺寸为136 nm的Ag纳米颗粒SEM图。
【具体实施方式】
[0009] 下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本 发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖 在本发明的保护范围中。
[0010] 实施例1 : (1)在试剂瓶A中分别加入10 mLl，5-戊二醇、I mg氯化铜以及0.2 g硝酸银，在20°C 恒温条件下超声震荡30 min使得溶质完全溶解，最后得到澄清透明的溶液A。
[0011] (2)在试剂瓶B中分别加入10 mLl，5-戊二醇以及0.1 g PVP，在20°C恒温条件下 超声震荡10 min使得溶质完全溶解，最后得到澄清透明的溶液B。
[0012] (3)在试剂瓶C中加入20 mLl，5-戊二醇，并将其放置在190°C恒温油浴中保持10 min后，将溶液A和B分别按照500 pL每隔i min和250 pL每隔30 s的速率加入到试剂 瓶C中。加入时间持续6 min后停止，等待2 min使试剂瓶C中反应完全后将试剂瓶C去 除冷却至室温，离心后即得到平均尺寸为66 nm的Ag纳米颗粒（图2)。
[0013] 实施例2: (1)在试剂瓶A中分别加入10 mLl，5-戊二醇、I mg氯化铜以及0.2 g硝酸银，在20°C 恒温条件下超声震荡30 min使得溶质完全溶解，最后得到澄清透明的溶液A。
[0014] (2)在试剂瓶B中分别加入10 mLl，5-戊二醇以及0.1 g PVP，在20°C恒温条件下 超声震荡10 min使得溶质完全溶解，最后得到澄清透明的溶液B。
[0015] (3)在试剂瓶C中加入20 mLl，5-戊二醇，并将其放置在190°C恒温油浴中保持10 min后，将溶液A和B分别按照500 每隔i min和250 pL每隔30 s的速率加入到试剂 瓶C中。加入时间持续9 min后停止，等待3 min使试剂瓶C中反应完全后将试剂瓶C去 除冷却至室温，离心后即得到平均尺寸为80 nm的Ag纳米颗粒（图3)。
[0016] 实施例3: (1)在试剂瓶A中分别加入10 mLl，5-戊二醇、I mg氯化铜以及0.2 g硝酸银，在20°C 恒温条件下超声震荡30 min使得溶质完全溶解，最后得到澄清透明的溶液A。
[0017] (2)在试剂瓶B中分别加入10 mLl，5-戊二醇以及0.1 g PVP，在20°C恒温条件下 超声震荡10 min使得溶质完全溶解，最后得到澄清透明的溶液B。
[0018] (3)在试剂瓶C中加入20 mLl，5-戊二醇，并将其放置在190°C恒温油浴中保持10 min后，将溶液A和B分别按照500 |iL每隔I min和250 每隔30 s的速率加入到试剂 瓶C中。加入时间持续12 min后停止，等待4 min使试剂瓶C中反应完全后将试剂瓶C去 除冷却至室温，离心后即得到平均尺寸为136 nm的Ag纳米颗粒（图4)。
【主权项】
1. 一种片状银纳米颗粒的制备方法，其特征在于所述方法步骤如下： (1) 在试剂瓶A中分别加入1 ~ 20 mLl，5-戊二醇、0.001 ~ 2 mg氯化铜以及0.1 ~ I g硝酸银，在20°C恒温条件下超声震荡30 ~ 60 min使得溶质完全溶解，最后得到澄清透 明的溶液A ; (2) 在试剂瓶B中分别加入1 ~ 20 mLl，5-戊二醇以及0.1 ~ I g PVP，在20°C恒温 条件下超声震荡10 ~ 30 min使得溶质完全溶解，最后得到澄清透明的溶液B ; (3) 在试剂瓶C中加入1 ~ 40 mLl，5-戊二醇，并将其放置在190°C恒温油浴中保持5~ 20 min后，将溶液A和B分别按照100~ 500 JiL每隔I min和100 ~ 500 每隔30 s的 速率加入到试剂瓶C中；加入时间持续5 ~ 30 min后停止，等待I ~ 10 min使试剂瓶C中 反应完全后将试剂瓶C去除冷却至室温，离心后即得到Ag纳米颗粒。2. 根据权利要求1所述的片状银纳米颗粒的制备方法，其特征在于所述Ag纳米颗粒的 粒径为60 nm到200 nm。3. 根据权利要求1所述的片状银纳米颗粒的制备方法，其特征在于所述硝酸银的纯度 为 99. 9%。4. 根据权利要求1所述的片状银纳米颗粒的制备方法，其特征在于所述1，5-戊二醇的 纯度为96%。5. 根据权利要求1所述的片状银纳米颗粒的制备方法，其特征在于所述聚乙烯吡咯烷 酮K = 30〇6. 根据权利要求1所述的片状银纳米颗粒的制备方法，其特征在于所述氯化铜的纯度 为 99. 9%。
【专利摘要】本发明公开了一种片状银纳米颗粒的制备方法，其步骤如下：（1）在试剂瓶A中分别加入1,5-戊二醇、氯化铜以及硝酸银，超声震荡使得溶质完全溶解，得到溶液A；（2）在试剂瓶B中分别加入1,5-戊二醇以及PVP，超声震荡使得溶质完全溶解，得到溶液B；（3）在试剂瓶C中加入1,5-戊二醇，将溶液A和B分加入到试剂瓶C中，使试剂瓶C中反应完全后将试剂瓶C去除冷却至室温，离心后即得到Ag纳米颗粒。本方法以水为基液，具有经济性好、操作简单、分散性好的优点，所获得的产品粒径大小比较均匀，且可控，从60nm到200nm均可获得。
【IPC分类】B82Y30/00, B22F9/24, B82Y40/00
【公开号】CN104972136
【申请号】CN201510456627
【发明人】何玉荣, 陈梅洁, 刘子玉, 胡彦伟, 李浩然
【申请人】哈尔滨工业大学
【公开日】2015年10月14日
【申请日】2015年7月30日