一种逐步生长法制备银纳米颗粒的方法

一种逐步生长法制备银纳米颗粒的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及稀有金属材料制备技术领域，具体涉及一种逐步生长法制备银纳米颗粒的方法。
【背景技术】
[0002]随着纳米科学的迅速发展，金属纳米粒子以其独特的性能已被广泛应用于各学科的研究，由此发展起来的纳米物理、纳米化学、纳米材料和纳米电子等新兴领域已经成为十分活跃的前沿研究方向。
[0003]金属纳米颗粒因其粒子尺寸小(I?100 μπι)，比表面积大，表面原子数多，表面能和表面张力随粒径的下降急剧增大而具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应及宏观量子隧道效应等，从而出现了不同于常规固体的新奇特性，使其在非线性光学、力学、磁学、电学、催化、生物检测和信息存储等领域展示了广阔的应用前景。
[0004]金属纳米粒子的制备一直是人们研究的热点，其制备方法主要有微乳液法、气相还原法、模板合成法等。虽然制备金属纳米颗粒的方法有很多，但是由于纳米尺寸的金属颗粒处于高能量状态，有强烈的相互团聚、长大倾向，容易形成多尺寸和形貌的颗粒，所以如何获得粒度分布窄、尺寸形貌可控、单分散性好、稳定性好且产量高的纳米颗粒，则是纳米颗粒制备技术发展的一个关键性问题，尤其是对贵金属(金、银)纳米颗粒的制备技术发展需求更为紧迫。金属氧化物核壳结构的研究具有重要的理论和实际应用的意义，它可以很好地解决金属纳米颗粒容易团聚难以转移到所需体系当中的问题，极大地赋予了材料新的性能和应用。最近几年，人们已对核壳结构的研究基本解决了合成中的两大难题:核与壳之间的化学匹配及粒子的凝聚。在制备金属溶胶的过程中人们通常选择一些保护剂、稳定剂来防止粒子的联结，使用这些物质常会影响固态纳米粒子的原有性质。

【发明内容】

[0005]本发明旨在提出一种逐步生长法制备银纳米颗粒的方法。
[0006]本发明的技术方案在于:
一种逐步生长法制备银纳米颗粒的方法，采用如下步骤:
称取3.4x10 3g的AgNO3溶解到80 mL去离子水中，AgNO 3完全溶解后，在搅拌情况下，加入0.0148 g的柠檬酸三纳，搅拌5min后，取已溶解到冰冷的去离子水中的硼氢化钠，注入到上述溶液中。搅拌10 min后停止，室温下放置2d，得到Ag胶；
将0.0085g AgNOjP6g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，加入到200 mL超纯水中，40°C加热搅拌直至溶液完全清澈透明；此溶液为生长溶液，将其放置冷却至室温；
取20mL生长溶液，加入0.2mL抗坏血酸(C6H8O6)，并搅拌均匀后将Ag胶加入到此混合溶液中，再加入0.1mL氢氧化钠(NaOH)，得到第I次长大的Ag纳米颗粒，标记为AgGl ;量取20 mL生长溶液，加入0.2mL抗坏血酸搅拌均匀后将AgGl加入到此混合溶液中，加入0.1mLNaOH，得到第二次长大的Ag纳米颗粒，标记为AgG2 ;离心洗涤，浓缩至10 mL ； 在20 mL无水乙醇中加入0.2yL 3氨基丙基三乙氧基硅烷，将体系的pH值调节至6-7之间；在此溶液中加入AgG2，40°C的水浴中稳定20min，并搅拌，当系统温度稳定后，取μ L正硅酸乙酯(TEOS)加入并继续搅拌，在40°C水浴中持续反应15h，得到银纳米颗粒，标记为AgOS120
[0007]优选地，所述的加入硼氢化钠(NaBHj^浓度为10mmol/L，加入的量为2.4ml。
[0008]优选地，所述的离心次数为2次，每次离心的转速为10000r/min，，每次离心时间为 1min0
[0009]或者优选地，所述的将体系pH值调节至6-7之间所采用的方法为剧烈搅拌的过程中滴加氨水。
[0010]或者优选地，所述的AgMVi^度为2.5 X 10 4mol/L，CTAB的浓度为0.08mol/L，抗坏血酸浓度为0.lmol/L，NaOH的浓度为lmol/L。
[0011]本发明的技术效果在于:
本发明S1Jl具有一定的结构稳定性和化学稳定性，且能提供联接其他物质所需要的基团；Si0jl可以保护核不受外界的影响，使其能稳定的存在于生物等复杂环境介质中；S12层具有一定的厚度，可以提供其他物质与核发生有效相互作用的距离，本发明方法简单，易于操作。
【具体实施方式】
[0012]一种逐步生长法制备银纳米颗粒的方法，采用如下步骤:
称取3.4x10 3g的AgNO3溶解到80 mL去离子水中，AgNO 3完全溶解后，在搅拌情况下，加入0.0148 g的柠檬酸三纳，搅拌5min后，取已溶解到冰冷的去离子水中的硼氢化钠，注入到上述溶液中。搅拌10 min后停止，室温下放置2d，得到Ag胶；
将0.0085g AgNOjP6g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，加入到200 mL超纯水中，40°C加热搅拌直至溶液完全清澈透明；此溶液为生长溶液，将其放置冷却至室温；
取20mL生长溶液，加入0.2mL抗坏血酸(C6H8O6)，并搅拌均匀后将Ag胶加入到此混合溶液中，再加入0.1mL氢氧化钠(NaOH)，得到第I次长大的Ag纳米颗粒，标记为AgGl ;量取20 mL生长溶液，加入0.2mL抗坏血酸搅拌均匀后将AgGl加入到此混合溶液中，加入0.1mLNaOH，得到第二次长大的Ag纳米颗粒，标记为AgG2 ;离心洗涤，浓缩至10 mL ；
在20 mL无水乙醇中加入0.2 yL 3氨基丙基三乙氧基硅烷，将体系的pH值调节至6-7之间；在此溶液中加入AgG2，40°C的水浴中稳定20min，并搅拌，当系统温度稳定后，取μ L正硅酸乙酯(TEOS)加入并继续搅拌，在40°C水浴中持续反应15h，得到银纳米颗粒，标记为AgOS120
[0013]其中，加入硼氢化钠(NaBHj^浓度为10mmol/L，加入的量为2.4ml。离心次数为2次，每次离心的转速为10000r/min，，每次离心时间为lOmin。将体系pH值调节至6_7之间所采用的方法为剧烈搅拌的过程中滴加氨水。AgNO3浓度为2.5 X 10 4mol/L，CTAB的浓度为
0.08mol/L，抗坏血酸浓度为0.lmol/L, NaOH的浓度为lmol/L。
【主权项】
1.其特征在于:采用如下步骤: 称取3.4x10 3g的AgNO3溶解到80 mL去离子水中，AgNO 3完全溶解后，在搅拌情况下，加入0.0148 g的柠檬酸三纳，搅拌5min后，取已溶解到冰冷的去离子水中的硼氢化钠，注入到上述溶液中；搅拌10 min后停止，室温下放置2d，得到Ag胶； 将0.0085g AgNOjP6g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，加入到200 mL超纯水中，40°C加热搅拌直至溶液完全清澈透明；此溶液为生长溶液，将其放置冷却至室温； 取20mL生长溶液，加入0.2mL抗坏血酸(C6H8O6)，并搅拌均匀后将Ag胶加入到此混合溶液中，再加入0.1mL氢氧化钠(NaOH)，得到第I次长大的Ag纳米颗粒，标记为AgGl ;量取20 mL生长溶液，加入0.2mL抗坏血酸搅拌均匀后将AgGl加入到此混合溶液中，加入0.1mLNaOH，得到第二次长大的Ag纳米颗粒，标记为AgG2 ;离心洗涤，浓缩至10 mL ； 在20 mL无水乙醇中加入0.2 yL 3氨基丙基三乙氧基硅烷，将体系的pH值调节至6-7之间；在此溶液中加入AgG2，40°C的水浴中稳定20min，并搅拌，当系统温度稳定后，取μ L正硅酸乙酯(TEOS)加入并继续搅拌，在40°C水浴中持续反应15h，得到银纳米颗粒，标记为AgS1202.如权利要求1一种逐步生长法制备银纳米颗粒的方法，其特征在于:所述的加入硼氢化钠(NaBH4的浓度为10mmol/L，加入的量为2.4ml。3.如权利要求1一种逐步生长法制备银纳米颗粒的方法，其特征在于:所述的离心次数为2次，每次离心的转速为10000r/min，，每次离心时间为lOmin。4.如权利要求1一种逐步生长法制备银纳米颗粒的方法，其特征在于:所述的将体系PH值调节至6-7之间所采用的方法为剧烈搅拌的过程中滴加氨水。5.如权利要求1一种逐步生长法制备银纳米颗粒的方法，其特征在于:所述的AgNO 3浓度为2.5 X 10 4mol/L，CTAB的浓度为0.08mol/L，抗坏血酸浓度为0.lmol/L，Na0H的浓度为lmol/L0
【专利摘要】本发明涉及稀有金属材料制备技术领域，具体涉及一种逐步生长法制备银纳米颗粒的方法。一种逐步生长法制备银纳米颗粒的方法，称取AgN03完全溶解到去离子水中，加入柠檬酸三纳以及硼氢化钠；搅拌，室温下放置2d，得到Ag胶；将AgN03和CTAB，加入超纯水中，加热搅拌直至溶液完全清澈透明；此溶液为生长溶液；生长溶液中二次加入氢氧化钠，得到二次长大的Ag纳米颗粒，离心洗涤并浓缩。无水乙醇中加入3氨基丙基三乙氧基硅烷，pH值调节至6-7；加入二次长大的Ag纳米颗粒，水浴中稳定，并搅拌，取TEOS加入并继续搅拌，水浴中持续反应15h，得到银纳米颗粒。本发明方法简单，易于操作。
【IPC分类】B22F9/24, B82Y40/00
【公开号】CN105522162
【申请号】CN201510761920
【发明人】王耀斌
【申请人】陕西盛迈石油有限公司
【公开日】2016年4月27日
【申请日】2015年11月11日