覆载碳纳米管泡沫镍的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种泡沫镍的制备方法，特别涉及一种覆载碳纳米管泡沫镍的制备方法。
【背景技术】
[0002]泡沫镍由于具有三维网状结构，具有较大的比表面积，被广泛用作电池正极极板材料。常规的泡沫镍制备工艺，采用市场上较为成熟的瓦特镍体系以及常规的焚烧、还原的热处理工艺，制备出来的材料其微观晶体结构较粗糙，尺寸大小不一，这种材料在制作电池时，化学电阻较高，无法承受较大电流的冲击，特别是应用于纯电动汽车领域，这种由泡沫镍制作成的正极极板在电池工作过程中容易产生断裂，从而影响到电池的使用寿命与使用安全。
【发明内容】
[0003]本发明旨在提供一种可使得泡沫镍材料的微观晶体尺寸更均匀、结构更加致密的覆载碳纳米管泡沫镍的制备方法。
[0004]本发明通过以下方案实现:
覆载碳纳米管泡沫镍的制备方法，包括以下步骤:
(1)海绵基材导电化:通过现有导电化处理工艺方法，即物理气相沉积法、化学镀法或涂覆导电胶法中的一种，在海绵基材上沉积金属镍层；
(2)电沉积镍:将导电化后的海绵基材经脉冲电流的预电沉积和深度电沉积金属镍层；
(3)热处理:将电沉积镍层后的材料置于热处理装置中，首先在300?500°C焚烧海绵基材材料，然后在800?1100°C且具有保护气氛的还原装置中进行还原热处理；
(4)碳纳米管涂覆:将500-1000nm的碳纳米管与导电胶进行混合,形成悬浮液,并在
0.1-0.3MPa的压力下均匀地涂覆于上述泡沫镍材料表面及内孔中；
(5)晶化处理:将上述涂覆处理后的材料置于温度为300?500°C、真空度为
0.8X10 2?1.5X10 2Pa的真空热处理装置中处理，处理时间30_80min。
[0005]所述导电胶涂覆量为0.005-0.02g/m2。
[0006]所述碳纳米管直径为500-1000nm，涂覆量为0.005-0.01g/m2。
[0007]所述碳纳米管涂覆压力为0.1-0.3MPa。
[0008]与现有技术相比，本发明的优点体现于:
1.本发明的方法，工艺简单，易于实现规模化生产。
[0009]2.使用本发明方法制备得到的泡沫镍，具有较均匀的晶体结构，有效增强了泡沫镍内部孔连接结构的致密性和强度，提高了材料的导电性，有效改善了泡沫镍材料用于极片制备过程中容易出现断裂及内阻过大的问题，更能满足车载动力电池的需要。
[0010]3、使用本发明方法制备得到的泡沫镍制作成的电池具有较低的电池内阻。
【附图说明】
[0011]图1实施例1方法制备得到的泡沫镍与现有常规泡沫镍的微观结构图。
【具体实施方式】
[0012]以下结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于实施例之表述。
[0013]实施例1
一种覆载碳纳米管泡沫镍的制备方法，包括以下步骤:
(1)海绵基材导电化:以高纯电解镍靶为溅射基材，在真空度为2.2 X 10 2Pa,溅射功率
4.5Kw，靶极距为30mm的条件下，通过物理气相沉积法(PVD)在厚度为2.0mm聚氨酯海绵基材上沉积金属镍层，镍沉积量为0.15g/m2 ；
(2)电沉积镍:将导电化后的海绵基材经脉冲电流的预电沉积进行电镀，电镀工艺为常见的瓦特镍体系，电镀镍密度为5g/m2，随后对经过预电沉积后的材料进行深度电沉积，电镀工艺为常见的瓦特镍体系，电镀镍密度为200g/m2 ；
(3)热处理:先将电沉积镍层后的材料置于热处理装置中，材料首先在350°C焚烧海绵基材后，然后在860°C且具有氢氮保护气氛的还原装置中进行热还原处理，热处理速度为
0.5m/min ；
(4)碳纳米管涂覆:将直径为500nm，质量为0.005g/m2的碳纳米管与质量为0.005g/m2的导电胶进行均匀混合，充分搅拌形成悬浮液，在压力为0.1MPa的条件下，将混合悬浮液涂覆于泡沫镍材料表面及内孔中；
(5)晶化处理:将上述涂覆处理后的材料置于温度为300°C、真空度为0.8 X 10 2Pa的真空热处理炉中处理，处理时间为60min。
[0014]将经实施例1方法制备得到的泡沫镍与现有常规泡沫镍，分别在电镜下观察其微观结构，具体如图1所示，其中，Ca)为现有常规泡沫镍的微观结构图，(b)为经实施例1方法制备得到的泡沫镍，从图中可明显看出，经实施例1方法制备得到的泡沫镍其晶体结构更为均匀。
[0015]实施例2
一种车载动力电池正极基板材料泡沫镍的制备方法，与实施例1的方法基本相同，与其不同的工艺条件如下:
1、海绵基材的厚度为1.5mm;
2、碳纳米管涂覆:将直径为800nm，质量为0.007g/m2的碳纳米管与质量为0.007g/m2的导电胶进行均匀混合，充分搅拌形成悬浮液，在压力为0.2MPa的条件下，将混合悬浮液涂覆于泡沫银材料表面及内孔中；
3、晶化处理:将上述涂覆处理后的材料置于温度为350°C、真空度为0.85X 10 2Pa的真空热处理炉中处理，处理时间为65min。
[0016]实施例3
一种车载动力电池正极基板材料泡沫镍的制备方法，与实施例1的方法基本相同，与其不同的工艺条件如下:
1、海绵基材的厚度为2.0mm； 2、碳纳米管涂覆:将直径为lOOOnm，质量为0.01g/m2的碳纳米管与质量为0.02g/m2的导电胶进行均匀混合，充分搅拌形成悬浮液，在压力为0.3MPa的条件下，将混合悬浮液涂覆于泡沫银材料表面及内孔中；
3、晶化处理:将上述涂覆处理后的材料置于温度为450°C、真空度为0.15X10 2Pa的真空热处理炉中处理，处理时间为80min。
【主权项】
1.覆载碳纳米管泡沫镍的制备方法，包括海绵基材导电化——电沉积镍——热处理一碳纳米管覆载一晶化处理，其特征在于:在常规工艺制备的泡沫镍材料表面，通过涂导电胶的方式，将经过纯化后的碳纳米管涂覆于泡沫镍表面，再置于温度为300?500 V、真空度为0.8 X 10 2?1.5 X 10 2Pa的真空热处理装置中做晶化处理，处理时间为30_80mino2.如权利要求1所述的覆载碳纳米管泡沫镍的制备方法，其特征在于:所述导电胶涂覆量为 0.005~0.02g/m2o3.如权利要求1-2所述的覆载碳纳米管泡沫镍的制备方法，其特征在于:所述碳纳米管直径为 500-1000nm，涂覆量为 0.005-0.01g/m2。4.如权利要求1-2所述的覆载碳纳米管泡沫镍的制备方法，其特征在于:所述碳纳米管涂覆压力为0.1-0.3MPa。
【专利摘要】本发明提供了一种覆载碳纳米管泡沫镍的制备方法，包括海绵基材导电化——电沉积镍——热处理——碳纳米管覆载——晶化处理。本发明的制备方法，工艺简单，使用本发明方法制备得到的覆载碳纳米管泡沫镍，具有较均匀的晶体结构，有效增强了泡沫镍内部孔连接结构的致密性和强度，提高了材料的导电性，有效改善了泡沫镍材料用于极片制备过程中容易出现断裂及内阻过大的问题，更能满足车载动力电池的需要。
【IPC分类】C22C1/08, C22C19/03
【公开号】CN105525145
【申请号】CN201410566347
【发明人】肖进春, 胡鹏, 李立伟
【申请人】常德力元新材料有限责任公司
【公开日】2016年4月27日
【申请日】2014年10月23日