高温合金的真空冶炼工艺的制作方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及合金冶炼工艺，具体涉及一种高温合金的真空冶炼工艺。
【背景技术】
[0002] 航空航天以及民用高温合金真空冶炼的技术难点在于，严格控制合金中的气体含 量(氧，氮，氢），降低合金中的有害杂质含量，减少合金元素的偏析，提高合金熔液的纯净 度，从而达到提高合金的使用性能和寿命。然而，真空冶炼过程是一个十分复杂的热加工工 艺过程，任何一个工艺步骤的设计都会对合金的气体含量，杂质含量以及合金的性能有重 要影响。
[0003] 合金中的0，N，S在合金溶液中会形成非金属夹杂物，如(Al203)，（Ti，Ta)C/N，（Ti， Ta)S。合金中非金属夹杂物的多少和形态都会对合金综合性能有重大影响。此外合金熔液 的纯净度是衡量母合金锭质量和制造水平的重要指标。真空冶炼中是以碳为主要脱氧元 素，由于碳的分解反应而达到将金属溶液的氧脱除，从而达到减少合金中的气体含量，纯净 金属溶液提高合金质量的目的。随着碳脱氧反应的进行，一氧化碳气体的溢出，将合金中的 氢、氮有害气体带出。氧含量越低，金属熔液更易蒸发，合金中的低熔点有害杂质元素也易 于排除。
[0004] 因而，脱氧是真空冶炼过程的一个关键步骤，脱氧效果直接决定了合金中的有害 杂质含量，决定着能否提高合金的使用性能和寿命。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是提供一种脱氧效果好、提高合金熔液的纯净度，减少合金元素的 偏析，提高合金使用性能及寿命的高温合金的真空冶炼工艺。
[0006] 本发明所述的高温合金的真空冶炼工艺，包括以下步骤：
[0007] (1)第一步碳脱氧：
[0008] 将占高温合金总含碳质量50%的石墨加入到真空炉坩埚内，置于坩埚最底部，再 加入高温合金所有元素冶炼至全部熔化形成金属熔液；
[0009] (2)第二步碳脱氧：
[0010] 金属熔液温度升至1570~1590°C，向坩埚内加入剩余的石墨，精炼，之后降温；
[0011] (3)金属钙脱氧：
[0012]加入金属钙，全部熔化后，升温至1550~1570°C，进行精炼，精炼过程中摇动坩埚， 使得上浮到金属熔液液面的浮渣排到坩埚壁的后部；
[0013] (4)冷冻金属熔液：
[0014] 降温，温度降至1360~1380°C;
[0015] (5)出钢饶注：
[0016] 升温，温度升至1450~1470 °C时，进行出钢浇注。
[0017] 其中：
[0018] 步骤(1)石墨为光谱石墨电极破碎至2~5mm的颗粒。
[0019] 步骤⑴冶炼温度1560~1580°C，冶炼时间20~30min。
[0020] 步骤(2)金属熔液温度升至1570~1590 °C，向坩埚内加入剩余的石墨，于功率80KW 下精炼20~30min。
[0021] 步骤(3)加入的金属钙全部熔化后，再将金属熔液温度升至1550~1570°C，于80KW 下进行精炼l〇min，精炼5min时，开始摇动坩埚，使得上浮到金属熔液液面的浮渣排到坩埚 壁的后部，进行排渣处理。
[0022]步骤(3)金属钙的用量为高温合金总质量的0.02~0.05%。金属钙应在最后加入， 加入量过大，会在金属熔液中形成脱氧反应夹杂物，因此要严格控制金属钙的加入量。加入 金属钙进行深脱氧后要进行排渣处理也十分重要。
[0023]步骤(4)冷冻金属熔液，可以采用停电后，自然降温的形式，也可以采用其他降温 形式，本发明优选停电自然降温的形式。
[0024]本发明的有益效果如下：
[0025] 本发明采用了二次加碳深脱氧工艺、金属钙脱氧工艺以及冷冻金属熔液工艺，在 开始冶炼前先加入占高温合金总含碳量的二分之一的石墨，石墨加在坩埚的底部。待加入 的金属全部熔化后，将金属熔液升到一定温度，进行二次加碳操作进一步深脱氧，降低功率 开始精炼，在熔炼的后期冷冻金属熔液之前，加入金属钙进行钙脱氧，最后进行冷冻金属熔 液处理，保证最大限度的降低高温合金中〇，N，H有害气体的含量和低熔点有害杂质的含量， 达到纯净合金熔液，减少合金元素的偏析，保证合金性能的目的。
【具体实施方式】
[0026] 以下结合实施例对本发明做进一步描述。
[0027] 实施例1
[0028]按照K4169合金的标准采用本发明的真空冶炼工艺进行生产，其化学成分如表1所 示，其性能见表2。
[0029]以200Kg真空炉为例，本发明的真空冶炼工艺如下：
[0030] (1)第一步碳脱氧：
[0031]将占高温合金总含碳质量50 %的石墨加入到真空炉坩埚内，置于坩埚最底部，再 加入所有元素于1570 ± 10 °C下冶炼25min，至全部熔化形成金属熔液;石墨采用光谱石墨电 极破碎至2~5mm的颗粒；
[0032] (2)第二步碳脱氧：
[0033] 金属熔液温度升至1580±10°C，向坩埚内加入剩余的石墨，于功率80KW下精炼 25min，之后降温；
[0034] (3)金属钙脱氧：
[0035] 加入金属钙，全部熔化后，升温至1560± 10°C，于80KW下进行精炼lOmin，精炼5min 时，开始摇动坩埚，使得上浮到金属熔液液面的浮渣排到坩埚壁的后部;金属钙的用量为高 温合金总质量的0.03%。
[0036] (4)冷冻金属熔液：
[0037] 降温，温度降至1370±1(TC;
[0038] (5)出钢浇注：
[0039] 升温，温度升至1460 ± 10 °C时，进行出钢浇注。
[0040] 表1实施例1合金化学成分表
[0041]
[0042] 表2实施例1合金性能参数表
[0043]
[1
[0045] 实施例2
[0046]以200Kg真空炉为例，本发明的真空冶炼工艺如下：
[0047] (1)第一步碳脱氧：
[0048]将占高温合金总含碳质量50 %的石墨加入到真空炉坩埚内，置于坩埚最底部，再 加入所有元素于1570 ± 10 °C下冶炼30min，至全部熔化形成金属熔液;石墨采用光谱石墨电 极破碎至2~5mm的颗粒；
[0049] (2)第二步碳脱氧：
[0050] 金属熔液温度升至1590±10°C，向坩埚内加入剩余的石墨，于功率80KW下精炼 30min，之后降温；
[0051] (3)金属钙脱氧：
[0052] 加入金属钙，全部熔化后，升温至1550± 10°C，于80KW下进行精炼lOmin，精炼5min 后，开始摇动坩埚，使得上浮到金属熔液液面的浮渣排到坩埚壁的后部;金属钙的用量为高 温合金总质量的0.05%。
[0053] (4)冷冻金属熔液：
[0054] 降温，温度降至1360±1(TC;
[0055] (5)出钢浇注：
[0056] 升温，温度升至1450 ± 10 °C时，进行出钢浇注。
[0057]其余如实施例1。
[0058] 实施例3
[0059]以200Kg真空炉为例，本发明的真空冶炼工艺如下：
[0060] (1)第一步碳脱氧：
[0061 ]将占高温合金总含碳质量50 %的石墨加入到真空炉坩埚内，置于坩埚最底部，再 加入所有元素于1590 ± 10 °C下冶炼20min，至全部熔化形成金属熔液;石墨采用光谱石墨电 极破碎至2~5mm的颗粒；
[0062] (2)第二步碳脱氧：
[0063] 金属熔液温度升至1570±10°C，向坩埚内加入剩余的石墨，于功率80KW下精炼 20min，之后降温；
[0064] (3)金属钙脱氧：
[0065] 加入金属钙，全部熔化后，升温至1570± 10°C，于80KW下进行精炼lOmin，精炼5min 后，开始摇动坩埚，使得上浮到金属熔液液面的浮渣排到坩埚壁的后部;金属钙的用量为高 温合金总质量的0.04 %。
[0066] (4)冷冻金属熔液：
[0067] 降温，温度降至1380±1(TC;
[0068] (5)出钢浇注：
[0069] 升温，温度升至1470 ± 10 °C时，进行出钢浇注。
[0070]其余如实施例1。
[0071] 对比例1
[0072] 按照K4169合金的标准采用普通真空冶炼工艺进行生产，不采用二次加碳深脱氧 工艺、金属钙脱氧工艺以及冷冻金属熔液工艺。其化学成分如表3所示，其性能见表4。
[0073] 表3对比例1合金化学成分表 Γ00741
[0075] 表4对比例1合金性能参数表
[0076]
[(
[0078] 通过表1-2可以看出，实施例1的K4169合金中氧、氮的含量与对比例1有很大差别。 由于采用了二次加碳深脱氧工艺、金属钙脱氧工艺以及冷冻金属熔液工艺，氧、氮含量分别 是:氧0.0006%、氮0.0012%，有了显著地下降，而且合金中的其它有害杂质含量明显下降。 最为突出的是合金的室温拉伸性能和持久性能都有很大地提高。
[0079] 通过表3-4可以看出，由于没有采用二次加碳深脱氧工艺、金属钙脱氧工艺以及冷 冻金属熔液工艺，其氧、氮含量分别是:氧0.0017%、氮0.0053%，而且合金中的其它有害杂 质含量明显偏上线。最为突出的是合金的室温拉伸性能和持久性能都不理想，处在不合格 的危险边缘。这是困扰合金质量的重要因素，合金的质量保证系数降低。
[0080] 综上，本发明使合金中的有害气体含量降低，合金中的低熔点有害杂质含量降低， 进一步纯净了合金熔液，显著提高了合金的室温拉伸性能和持久性能，冶炼出优质的高温 合金锭，为我国的航空航天提供了高水平的高温合金材料。
【主权项】
1. 一种高温合金的真空冶炼工艺，其特征在于包括以下步骤： (1) 第一步碳脱氧： 将占高温合金总含碳质量50%的石墨加入到真空炉坩埚内，置于坩埚最底部，再加入 高温合金所有元素冶炼至全部熔化形成金属熔液； (2) 第二步碳脱氧： 金属熔液温度升至1570~1590°C，向坩埚内加入剩余的石墨，精炼，之后降温； (3) 金属钙脱氧： 加入金属钙，全部熔化后，升温至1550~1570 °C，进行精炼，精炼过程中摇动坩埚，使得 上浮到金属熔液液面的浮渣排到坩埚壁的后部； (4) 冷冻金属熔液： 降温，温度降至1360~1380°C ; (5) 出钢浇注： 升温，温度升至1450~1470°C时，进行出钢浇注。2. 根据权利要求1所述的高温合金的真空冶炼工艺，其特征在于：步骤（1)石墨为光谱 石墨电极破碎至2~5mm的颗粒。3. 根据权利要求1所述的高温合金的真空冶炼工艺，其特征在于：步骤（1)冶炼温度 1560~1580°C，冶炼时间 20~30min。4. 根据权利要求1所述的高温合金的真空冶炼工艺，其特征在于：步骤(2)金属熔液温 度升至1570~1590°C，向坩埚内加入剩余的石墨，于功率80KW下精炼20~30min。5. 根据权利要求1所述的高温合金的真空冶炼工艺，其特征在于：步骤(3)加入的金属 钙全部熔化后，再将金属熔液温度升至1550~1570°C，于80KW下进行精炼lOmin，精炼5min 时，开始摇动坩埚，使得上浮到金属熔液液面的浮渣排到坩埚壁的后部。6. 根据权利要求1或5所述的高温合金的真空冶炼工艺，其特征在于:步骤(3)金属钙的 用量为高温合金总质量的〇. 02~0.05%。
【专利摘要】本发明涉及合金冶炼工艺，具体涉及一种高温合金的真空冶炼工艺。所述的真空冶炼工艺，是将占高温合金总含碳质量50％的石墨加入到真空炉坩埚内，置于坩埚最底部，再加入所有元素冶炼至全部熔化形成金属熔液；升温，向坩埚内加入剩余的石墨，精炼，之后降温；加入金属钙，全部熔化后，升温进行精炼，精炼过程中摇动坩埚，使得上浮到金属熔液液面的浮渣排到坩埚壁的后部；冷冻金属熔液后升温，出钢浇注。本发明保证最大限度的降低高温合金中O，N，H有害气体的含量和低熔点有害杂质的含量，达到纯净合金熔液，减少合金元素的偏析，保证合金性能的目的。
【IPC分类】C22C1/06, C22C19/05, C22C1/02
【公开号】CN105624473
【申请号】CN201610192681
【发明人】李道乾, 刘玉庭, 马中钢, 王光华, 孙红波
【申请人】山东瑞泰新材料科技有限公司
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2016年3月30日