一种电子浆料中铜粉的乙基纤维素微胶囊处理方法
【专利摘要】本发明公开的一种电子浆料中铜粉的乙基纤维素微胶囊处理方法，具体为：1)对取得的铜粉依次进行研磨、酸洗及水洗处理，得到表面干净的纯铜粉；2)将二甲苯和聚乙二醇混合均匀成混合液；再称取乙基纤维素添加到混合液中，采用水浴加热和搅拌的方式使乙基纤维素与混合液混合均匀，待冷却后形成微胶囊壁材溶液；3)将纯铜粉添加到微胶囊壁材溶液中，采用搅拌和超声波振动分散的方式使纯铜粉与微胶囊壁材溶液混合，再依次进行静置沉淀、清洗及干燥处理，完成对铜粉的乙基纤维素微胶囊包覆处理。本发明电子浆料中铜粉的乙基纤维素微胶囊处理方法，能提高铜粉的抗氧化能力，对导电浆料导电性能的提高以及我国电子浆料产业的发展具有极其重要的意义。
【专利说明】
一种电子浆料中铜粉的乙基纤维素微胶囊处理方法
技术领域
[0001]本发明属于材料改性方法技术领域，具体涉及一种电子浆料中铜粉的乙基纤维素微胶囊处理方法。
【背景技术】
[0002]电子浆料集冶金、化工、电子技术于一体，是一种具有高技术的电子功能材料，在电子行业中具有无可替代的地位。随着电子、信息、通信业的飞速发展，作为核心材料的电子浆料(导电涂料、导电胶)其需求量也越来越多，对性能的要求也越来越高。
[0003]我国电子浆料产业无论从生产技术、产品品种、产品质量及市场份额，都远远落后于世界先进国家，尤其在中、高端产品方面，在相当长的时期内是依靠从国外大量进口而得到满足，电子浆料产业现状已严重滞后于电子信息产业发展的需求。近几年，我国也开始进一步探索实用性强、高性能的电子浆料，要加快我国电子浆料发展步伐，以使我国在电子浆料领域研制出高性能、低成本的新材料。
[0004]国、内外研究学者对电子浆料的主要研究对象分为:贵金属电子浆料和贱金属电子浆料。传统上使用导电性能优异的贵金属银组成的电子浆料，也是用量最大的一种贵金属浆料，但是随着电子浆料需求量的增加，贵金属价格的增长，显然已经很难满足21世纪电子产品的迅猛发展，现如今研究热点聚焦在贱金属电子浆料的开发研制以及综合性能的提升方面。
[0005]在贱金属电子浆料中，目前主要研究的是铜电子浆料。铜属于过渡金属，其化学性质非常活泼，有着比金更优异的高频特性和导电性，而且没有Ag+迀移的缺陷，加之铜来源广泛，成本低廉，相比之下，人们更愿意选择成本低廉的铜浆料，因而铜浆料成为电子浆料中的热点研究对象。但是由于铜在空气中和高温环境下极易氧化，特别是表面积比较大的铜粉，氧化后在表面形成一层绝缘的氧化膜，而这层氧化膜几乎不导电，使铜粉、特别是微米级的铜粉，实用度大大降低，严重影响电子浆料的导电性能和使用。
[0006]目前报道的解决铜氧化的技术是表面改性处理技术，如:铜粉表面镀银，浆料中加还原剂保护，铜粉的有机磷化合物处理，聚合物稀溶液处理，偶联剂处理技术等，这些举措使得铜粉的氧化问题得到部分处理;但其工艺均复杂，抗氧化效果不够理想，且成本高。铜粉自身导电性质的缺陷严重限制了铜电子浆料导电性的提升空间，使我国研制的电子浆料仍然在高端产品领域无一席之地。
【发明内容】
[0007]本发明的目的在于提供一种电子浆料中铜粉的乙基纤维素微胶囊处理方法，使用乙基纤维素微胶囊包覆铜粉，解决了铜电子浆料中铜粉在空气和高温环境下易氧化的问题。
[0008]本发明采用的技术方案是，一种电子浆料中铜粉的乙基纤维素微胶囊处理方法，具体按照以下步骤实施:
[0009]步骤1、取铜粉，并对取得的铜粉依次进行研磨、酸洗及水洗处理，得到表面干净的纯铜粉；
[0010]步骤2、先分别量取二甲苯和聚乙二醇;然后将量取的二甲苯和聚乙二醇混合均匀成混合液;再称取乙基纤维素添加到混合液中，采用水浴加热和搅拌的方式使乙基纤维素与混合液混合均匀，待冷却后形成微胶囊壁材溶液；
[0011]步骤3、将经步骤I得到的纯铜粉添加到经步骤2得到的微胶囊壁材溶液中，采用搅拌和超声波振动分散的方式使纯铜粉与微胶囊壁材溶液混合，再依次进行静置沉淀、清洗及干燥处理，完成对铜粉的乙基纤维素微胶囊包覆处理。
[0012]本发明的特点还在于:
[0013]步骤I具体按照以下步骤实施:
[0014]步骤I.1、取平均粒径为Ιμπι?30μπι的铜粉放入研钵中研磨，得到粒径均匀且较为洁净的铜粉A;
[0015]步骤1.2、将经步骤1.1得到的铜粉A取出后倒入酸洗液中，每克的铜粉A需加入2ml?4ml的酸洗液，采用超声波振荡的方式进行酸洗，使铜粉A在酸洗液中均匀分散，超声振荡时间控制为Imin?3min，形成铜粉A-酸洗液混合分散液；
[0016]步骤1.3、先静置经步骤1.2得到的铜粉A-酸洗液混合分散液2min?4min，待形成沉淀物后，过滤掉铜粉A-酸洗液混合分散液中的液体，得到铜粉B;
[0017]步骤1.4、将经步骤1.3得到的铜粉B用去离子水清洗，直至铜粉B表面呈棕红色为止，得到表面干净的纯铜粉。
[0018]酸洗液采用的是质量百分比浓度为7%?9%稀盐酸。
[0019]步骤2具体按照以下步骤实施:
[0020]步骤2.1、按体积比为6?30:1?5分别量取二甲苯、聚乙二醇；
[0021]步骤2.2、将步骤2.1中量取的二甲苯和聚乙二醇混合在一起，并采用磁力搅拌或机械搅拌使二甲苯和聚乙二醇混合均匀，形成混合液；
[0022]步骤2.3、称取乙基纤维素添加到经步骤2.2得到的混合液中，形成微胶囊壁材前驱液A，其中每毫升的混合液中要添加0.0lg?0.05g的乙基纤维素；
[0023]步骤2.4将经步骤2.3得到的微胶囊壁材前驱液A采用水浴加热，并在水浴加热的过程中不断的搅拌，使乙基纤维素完全溶解到混合液中，形成微胶囊壁材前驱液B;
[0024]步骤2.5、将经步骤2.4得到的微胶囊壁材前驱液B置于空气中冷却Ih?3h，得到微胶囊壁材溶液。
[0025]步骤2.4中在水浴加热的过程中，要用玻璃棒不断的搅拌，且水浴温度控制为30°C?50°C，水浴加热时间控制为5min?lOmin。
[0026]步骤3具体按照以下步骤实施:
[0027]步骤3.1、取经步骤I得到的纯铜粉，并将其添加到经步骤2得到的微胶囊壁材溶液中，每克的纯铜粉中添加30ml?50ml的微胶囊壁材溶液，形成纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体A;
[0028]步骤3.2、先采用电磁搅拌器搅拌经步骤3.1得到的纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体A，使纯铜粉初步分散于微胶囊壁材溶液中；再采用超声波振荡的方式继续处理纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体A，使纯铜粉充分的分散于微胶囊壁材溶液中，形成纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体B;
[0029]步骤3.3、将经步骤3.2得到的纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体B静置0.5h?3h，形成上层清液和沉淀物；
[0030]步骤3.4、经步骤3.3后，倒掉上层清液，将沉淀物用去离子水清洗，然后烘干，完成对铜粉的乙基纤维素微胶囊包覆处理。
[0031 ] 步骤3.2中，搅拌速度为:2000rpm?8000rpm，搅拌时间为:3min?5min。
[0032]步骤3.4中至少用去离子水清洗两遍。
[0033]步骤3.4中的烘干条件为:
[0034]在氨气或氮气气氛中于50°C?100°C的温度条件下烘燥0.5h?3h。
[0035]本发明的有益效果是:
[0036]1.本发明电子浆料中铜粉的乙基纤维素微胶囊处理方法，先利用稀盐酸对铜粉表面进行预处理，将处理后的铜粉加入所制备的微胶囊壁材溶液中，经过磁力搅拌或机械搅拌，超声波振荡分散，水浴加热、固化、沉淀、水洗及干燥等工序就能得到乙基纤维素包覆的微胶囊化铜粉;在使用乙基纤维素包覆的微胶囊化铜粉中，利用乙基纤维素的热塑性，在浆料烧结时因温度的升高而使其软化、破裂进而释放出铜粉，有效提高浆料在烧结前期铜粉的抗氧化性，在很大程度上改善浆料的导电性能。
[0037]2.本发明电子浆料中铜粉的乙基纤维素微胶囊处理方法，采用简单易得的有机溶剂制备微胶囊溶液，克服现有的铜粉抗氧化技术工艺复杂、抗氧化效果不够理想及成本高的缺陷，使电子浆料在制备前期铜粉能够获得良好的抗氧化能力，且微胶囊各成分均可在浆料烧结过程中高温挥发掉，从而使铜电子浆料最终具有优异的导电性能。
[0038]3.本发明电子浆料中铜粉的乙基纤维素微胶囊处理方法具有工艺路线简单、原料易得及生产成本低的优点，在铜电子浆料导电性能的提高及我国电子浆料行业发展方面具有极其重要的意义。
[0039]4.本发明电子浆料中铜粉的乙基纤维素微胶囊处理方法，可使铜粉具有良好的抗氧化性能，有效增强电子浆料导电性。
[0040]具体体实施方式
[0041 ]下面结合【具体实施方式】对本发明进行详细说明。
[0042]本发明一种电子浆料中铜粉的乙基纤维素微胶囊处理方法，具体按照以下步骤实施:
[0043]步骤1、取铜粉，并对取得的铜粉依次进行研磨、酸洗及水洗处理，得到表面干净的纯铜粉，具体按照以下步骤实施:
[0044]步骤1.1、取平均粒径为Ιμπι?30μπι的铜粉放入研钵中研磨，这样不仅能使铜粉的粒径更加均匀，还能去除铜粉表面的氧化铜、氧化亚铜薄膜，得到粒径均匀且较为洁净的铜粉Α;
[0045]步骤1.2、将经步骤1.1得到的铜粉A取出后倒入酸洗液中，每克的铜粉A需加入2ml?4ml的酸洗液，采用超声波振荡的方式进行酸洗，使铜粉A在酸洗液中均匀分散，超声振荡时间控制为Imin?3min，形成铜粉A-酸洗液混合分散液；
[0046]其中，酸洗液采用的是质量百分比浓度为7%?9%稀盐酸；
[0047]步骤1.3、先静置经步骤1.2得到的铜粉A-酸洗液混合分散液2min?4min，待形成沉淀物后，过滤掉铜粉A-酸洗液混合分散液中的液体，得到铜粉B;
[0048]步骤1.4、将经步骤1.3得到的铜粉B用去离子水清洗，直至铜粉B表面呈棕红色为止，这说明铜粉B表面的氧化物已基本去除干净，得到表面干净的纯铜粉；
[0049]一般用去离子水洗的次数为3次?5次。
[0050]步骤2、先分别量取二甲苯和聚乙二醇;然后将量取的二甲苯和聚乙二醇混合均匀成混合液;再称取乙基纤维素添加到混合液中，采用水浴加热和搅拌的方式使乙基纤维素与混合液混合均匀，待冷却后形成微胶囊壁材溶液，具体按照以下步骤实施:
[0051 ] 步骤2.1、按体积比为6?30:1?5分别量取二甲苯、聚乙二醇；
[0052]步骤2.2、将步骤2.1中量取的二甲苯和聚乙二醇混合在一起，并采用磁力搅拌或机械搅拌使二甲苯和聚乙二醇混合均匀，形成混合液；
[0053]步骤2.3、称取乙基纤维素添加到经步骤2.2得到的混合液中，形成微胶囊壁材前驱液A，其中每毫升的混合液中要添加0.0lg?0.05g的乙基纤维素；
[0054]步骤2.4将经步骤2.3得到的微胶囊壁材前驱液A采用水浴加热，并在水浴加热的过程中不断的搅拌，使乙基纤维素完全溶解到混合液中，形成微胶囊壁材前驱液B;
[0055]在水浴加热的过程中，要用玻璃棒不断的搅拌，且水浴温度控制为30°C?50°C，水浴加热时间控制为5min?1min;
[0056]步骤2.5、将经步骤2.4得到的微胶囊壁材前驱液B置于空气中冷却Ih?3h，得到微胶囊壁材溶液。
[0057]步骤3、将经步骤I得到的纯铜粉添加到经步骤2得到的微胶囊壁材溶液中，采用搅拌和超声波振动分散的方式使纯铜粉与微胶囊壁材溶液混合，再依次进行静置沉淀、清洗及干燥处理，完成对铜粉的乙基纤维素微胶囊包覆处理，具体按照以下步骤实施:
[0058]步骤3.1、取经步骤I得到的纯铜粉，并将其添加到经步骤2得到的微胶囊壁材溶液中，每克的纯铜粉中添加30ml?50ml的微胶囊壁材溶液，形成纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体A;
[0059]步骤3.2、先采用电磁搅拌器搅拌经步骤3.1得到的纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体A，搅拌速度为:2000rpm?8000rpm，搅拌时间为:3min?5min，使纯铜粉初步分散于微胶囊壁材溶液中；再采用超声波振荡的方式继续处理纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体A，使纯铜粉充分的分散于微胶囊壁材溶液中，形成纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体B;
[0060]步骤3.3、将经步骤3.2得到的纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体B静置0.5h?3h，形成上层清液和沉淀物；
[0061 ] 步骤3.4、经步骤3.3后，倒掉上层清液，将沉淀物用去离子水清洗(至少清洗2遍)，然后在氨气或氮气气氛中于50°C?100°C的温度条件下烘燥0.5h?3h，完成对铜粉的乙基纤维素微胶囊包覆处理。
[0062]实施例1
[0063]取平均粒径为Ιμπι的铜粉放入研钵中研磨，得到粒径均匀且较为洁净的铜粉A;将铜粉A取出后倒入质量百分比浓度为7%稀盐酸中，每克的铜粉A需加入2ml的稀盐酸，采用超声波振荡的方式进行酸洗，使铜粉A在稀盐酸中均匀分散，超声振荡时间为lmin，形成铜粉A-酸洗液混合分散液;先静置铜粉A-酸洗液混合分散液2min，然后过滤掉铜粉A-酸洗液混合分散液中的液体，得到铜粉B;将铜粉B用去离子水清洗，直至铜粉B表面呈棕红色为止，其中用去离子水洗的次数为3次，得到表面干净的纯铜粉；
[0064]按体积比为25: 4分别量取二甲苯、聚乙二醇;将二甲苯和聚乙二醇混合在一起，并采用磁力搅拌使二甲苯和聚乙二醇混合均匀，形成混合液;称取乙基纤维素添加到混合液中，形成微胶囊壁材前驱液A，每毫升的混合液要添加0.0lg乙基纤维素;将微胶囊壁材前驱液A采用水浴加热，并在水浴加热的过程中不断的搅拌，使乙基纤维素完全溶解到混合液中，形成微胶囊壁材前驱液B，在水浴加热的过程中，要用玻璃棒不断的搅拌，且水浴温度控制为30°C，水浴加热时间控制为1min;将微胶囊壁材前驱液B置于空气中冷却lh，得到微胶囊壁材溶液；
[0065]取纯铜粉，并将其添加到微胶囊壁材溶液中，每克的纯铜粉中添加30ml的微胶囊壁材溶液，形成纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体A;先采用电磁搅拌器搅拌纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体A，搅拌速度为2000rpm，搅拌时间为5min，使纯铜粉初步分散于微胶囊壁材溶液中；再采用超声波振荡的方式继续处理纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体A，使纯铜粉充分的分散于微胶囊壁材溶液中，形成纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体B；将纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体B静置0.5h，形成上层清液和沉淀物;倒掉上层清液，将沉淀物用去离子水清洗两遍，然后在氨气气氛中于50 0C的温度条件下烘燥3h，完成对铜粉的乙基纤维素微胶囊包覆处理。
[0066]实施例2
[0067]取平均粒径为5μπι的铜粉放入研钵中研磨，得到粒径均匀且较为洁净的铜粉A;将铜粉A取出后倒入质量百分比浓度为8%稀盐酸中，每克的铜粉A需加入3ml的稀盐酸，采用超声波振荡的方式进行酸洗，使铜粉A在稀盐酸中均匀分散，超声振荡时间为2min，形成铜粉A-酸洗液混合分散液;先静置铜粉A-酸洗液混合分散液3min，然后过滤掉铜粉A-酸洗液混合分散液中的液体，得到铜粉B;将铜粉B用去离子水清洗，直至铜粉B表面呈棕红色为止，其中用去离子水洗的次数为4次，得到表面干净的纯铜粉；
[0068]按体积比为15: 2分别量取二甲苯、聚乙二醇;将二甲苯和聚乙二醇混合在一起，并采用磁力搅拌使二甲苯和聚乙二醇混合均匀，形成混合液;称取乙基纤维素添加到混合液中，形成微胶囊壁材前驱液A，每毫升的混合液要添加0.02g乙基纤维素;将微胶囊壁材前驱液A采用水浴加热，并在水浴加热的过程中不断的搅拌，使乙基纤维素完全溶解到混合液中，形成微胶囊壁材前驱液B，在水浴加热的过程中，要用玻璃棒不断的搅拌，且水浴温度控制为40°C，水浴加热时间控制为8min;将微胶囊壁材前驱液B置于空气中冷却2h，得到微胶囊壁材溶液；
[0069]取纯铜粉，并将其添加到微胶囊壁材溶液中，每克的纯铜粉中添加35ml的微胶囊壁材溶液，形成纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体A;先采用电磁搅拌器搅拌纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体A，搅拌速度为4000rpm，搅拌时间为4min，使纯铜粉初步分散于微胶囊壁材溶液中；再采用超声波振荡的方式继续处理纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体A，使纯铜粉充分的分散于微胶囊壁材溶液中，形成纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体B；将纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体B静置1.5h，形成上层清液和沉淀物;倒掉上层清液，将沉淀物用去离子水清洗两遍，然后在氨气气氛中于65 °C的温度条件下烘燥2.5h，完成对铜粉的乙基纤维素微胶囊包覆处理。
[0070]实施例3
[0071]取平均粒径为ΙΟμπι的铜粉放入研钵中研磨，得到粒径均匀且较为洁净的铜粉A;将铜粉A取出后倒入质量百分比浓度为7.5%稀盐酸中，每克的铜粉A需加入4ml的稀盐酸，采用超声波振荡的方式进行酸洗，使铜粉A在稀盐酸中均匀分散，超声振荡时间为3min，形成铜粉A-酸洗液混合分散液;先静置铜粉A-酸洗液混合分散液4min，然后过滤掉铜粉A-酸洗液混合分散液中的液体，得到铜粉B;将铜粉B用去离子水清洗，直至铜粉B表面呈棕红色为止，其中用去离子水洗的次数为5次，得到表面干净的纯铜粉；
[0072]按体积比为30: 5分别量取二甲苯、聚乙二醇;将二甲苯和聚乙二醇混合在一起，并采用磁力搅拌使二甲苯和聚乙二醇混合均匀，形成混合液;称取乙基纤维素添加到混合液中，形成微胶囊壁材前驱液A，每毫升的混合液要添加0.03g乙基纤维素;将微胶囊壁材前驱液A采用水浴加热，并在水浴加热的过程中不断的搅拌，使乙基纤维素完全溶解到混合液中，形成微胶囊壁材前驱液B，在水浴加热的过程中，要用玻璃棒不断的搅拌，且水浴温度控制为45 0C，水浴加热时间控制为6min ；将微胶囊壁材前驱液B置于空气中冷却1.5h，得到微胶囊壁材溶液；
[0073]取纯铜粉，并将其添加到微胶囊壁材溶液中，每克的纯铜粉中添加40ml的微胶囊壁材溶液，形成纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体A;先采用电磁搅拌器搅拌纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体A，搅拌速度为6000rpm，搅拌时间为3min，使纯铜粉初步分散于微胶囊壁材溶液中；再采用超声波振荡的方式继续处理纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体A，使纯铜粉充分的分散于微胶囊壁材溶液中，形成纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体B；将纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体B静置2h，形成上层清液和沉淀物;倒掉上层清液，将沉淀物用去离子水清洗两遍，然后在氨气气氛中于90 0C的温度条件下烘燥Ih，完成对铜粉的乙基纤维素微胶囊包覆处理。
[0074]实施例4
[0075]取平均粒径为25μπι的铜粉放入研钵中研磨，得到粒径均匀且较为洁净的铜粉A;将铜粉A取出后倒入质量百分比浓度为9%稀盐酸中，每克的铜粉A需加入3ml的稀盐酸，采用超声波振荡的方式进行酸洗，使铜粉A在稀盐酸中均匀分散，超声振荡时间为2min，形成铜粉A-酸洗液混合分散液;先静置铜粉A-酸洗液混合分散液3min，然后过滤掉铜粉A-酸洗液混合分散液中的液体，得到铜粉B;将铜粉B用去离子水清洗，直至铜粉B表面呈棕红色为止，其中用去离子水洗的次数为4次，得到表面干净的纯铜粉；
[0076]按体积比为4: I分别量取二甲苯、和聚乙二醇;将二甲苯和聚乙二醇混合在一起，并采用磁力搅拌使二甲苯和聚乙二醇混合均匀，形成混合液;称取乙基纤维素添加到混合液中，形成微胶囊壁材前驱液A，每毫升的混合液要添加0.04g乙基纤维素;将微胶囊壁材前驱液A采用水浴加热，并在水浴加热的过程中不断的搅拌，使乙基纤维素完全溶解到混合液中，形成微胶囊壁材前驱液B，在水浴加热的过程中，要用玻璃棒不断的搅拌，且水浴温度控制为50 0C，水浴加热时间控制为5min ；将微胶囊壁材前驱液B置于空气中冷却Ih，得到微胶囊壁材溶液；
[0077]取纯铜粉，并将其添加到微胶囊壁材溶液中按，每克的纯铜粉中添加45ml的微胶囊壁材溶液，形成纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体A;先采用电磁搅拌器搅拌纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体A，搅拌速度为8000rpm，搅拌时间为3.5min，使纯铜粉初步分散于微胶囊壁材溶液中；再采用超声波振荡的方式继续处理纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体A，使纯铜粉充分的分散于微胶囊壁材溶液中，形成纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体B;将纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体B静置2.5h，形成上层清液和沉淀物;倒掉上层清液，将沉淀物用去离子水清洗两遍，然后在氨气气氛中于100°C的温度条件下烘燥0.5h，完成对铜粉的乙基纤维素微胶囊包覆处理。
[0078]实施例5
[0079]取平均粒径为30μπι的铜粉放入研钵中研磨，得到粒径均匀且较为洁净的铜粉A;将铜粉A取出后倒入质量百分比浓度为8.5%稀盐酸中，每克的铜粉A需加入2.5ml的稀盐酸，采用超声波振荡的方式进行酸洗，使铜粉A在稀盐酸中均匀分散，超声振荡时间为lmin，形成铜粉A-酸洗液混合分散液;先静置铜粉A-酸洗液混合分散液4min，然后过滤掉铜粉A-酸洗液混合分散液中的液体，得到铜粉B;将铜粉B用去离子水清洗，直至铜粉B表面呈棕红色为止，其中用去离子水洗的次数为3次，得到表面干净的纯铜粉；
[0080]按体积比为6:1分别量取二甲苯、和聚乙二醇;将二甲苯和聚乙二醇混合在一起，并采用磁力搅拌使二甲苯和聚乙二醇混合均匀，形成混合液;称取乙基纤维素添加到混合液中，形成微胶囊壁材前驱液A，每毫升的混合液要添加0.05g乙基纤维素;将微胶囊壁材前驱液A采用水浴加热，并在水浴加热的过程中不断的搅拌，使乙基纤维素完全溶解到混合液中，形成微胶囊壁材前驱液B，在水浴加热的过程中，要用玻璃棒不断的搅拌，且水浴温度控制为35 0C，水浴加热时间控制为8min ；将微胶囊壁材前驱液B置于空气中冷却1.5h，得到微胶囊壁材溶液；
[0081 ]取纯铜粉，并将其添加到微胶囊壁材溶液中按，每克的纯铜粉中添加50ml的微胶囊壁材溶液，形成纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体A;先采用电磁搅拌器搅拌纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体A，搅拌速度为6500rpm，搅拌时间为4min，使纯铜粉初步分散于微胶囊壁材溶液中；再采用超声波振荡的方式继续处理纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体A，使纯铜粉充分的分散于微胶囊壁材溶液中，形成纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体B;将纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体B静置3h，形成上层清液和沉淀物;倒掉上层清液，将沉淀物用去离子水清洗两遍，然后在氨气气氛中于85°C的温度条件下烘燥1.5h，完成对铜粉的乙基纤维素微胶囊包覆处理。
[0082]本发明电子浆料中铜粉的乙基纤维素微胶囊处理方法，采用简单易得的有机溶剂制备微胶囊溶液，克服现有的铜粉抗氧化技术工艺复杂、抗氧化效果不够理想、且成本高等缺陷，使得电子浆料在制备前期铜粉能够获得良好的抗氧化能力，且囊壁各成分可在浆料烧结过程中高温挥发掉，从而使铜电子浆料最终具有优异的导电性能。此外，本发明电子浆料中铜粉的乙基纤维素微胶囊处理方法具有工艺路线简单、原料易得及生产成本低的优点，在铜电子浆料导电性能的提高及我国电子浆料行业发展方面具有极其重要的意义。
【主权项】
1.一种电子浆料中铜粉的乙基纤维素微胶囊处理方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施: 步骤1、取铜粉，并对取得的铜粉依次进行研磨、酸洗及水洗处理，得到表面干净的纯铜粉； 步骤2、先分别量取二甲苯和聚乙二醇;然后将量取的二甲苯和聚乙二醇混合均匀成混合液;再称取乙基纤维素添加到混合液中，采用水浴加热和搅拌的方式使乙基纤维素与混合液混合均匀，待冷却后形成微胶囊壁材溶液； 步骤3、将经步骤I得到的纯铜粉添加到经步骤2得到的微胶囊壁材溶液中，采用搅拌和超声波振动分散的方式使纯铜粉与微胶囊壁材溶液混合，再依次进行静置沉淀、清洗及干燥处理，完成对铜粉的乙基纤维素微胶囊包覆处理。2.根据权利要求1所述的电子浆料中铜粉的乙基纤维素微胶囊处理方法，其特征在于，所述步骤I具体按照以下步骤实施: 步骤1.1、取平均粒径为IMi?30μπι的铜粉放入研钵中研磨，得到粒径均匀且较为洁净的铜粉Α; 步骤1.2、将经步骤1.1得到的铜粉A取出后倒入酸洗液中，每克的铜粉A需加入2ml?4ml的酸洗液，采用超声波振荡的方式进行酸洗，使铜粉A在酸洗液中均匀分散，超声振荡时间控制为Imin?3min，形成铜粉A-酸洗液混合分散液； 步骤1.3、先静置经步骤1.2得到的铜粉A-酸洗液混合分散液2min?4min，待形成沉淀物后，过滤掉铜粉A-酸洗液混合分散液中的液体，得到铜粉B; 步骤1.4、将经步骤1.3得到的铜粉B用去离子水清洗，直至铜粉B表面呈棕红色为止，得到表面干净的纯铜粉。3.根据权利要求2所述的电子浆料中铜粉的乙基纤维素微胶囊处理方法，其特征在于，所述酸洗液采用的是质量百分比浓度为7%?9%稀盐酸。4.根据权利要求1所述的电子浆料中铜粉的乙基纤维素微胶囊处理方法，其特征在于，所述步骤2具体按照以下步骤实施: 步骤2.1、按体积比为6?30:1?5分别量取二甲苯、聚乙二醇； 步骤2.2、将步骤2.1中量取的二甲苯和聚乙二醇混合在一起，并采用磁力搅拌或机械搅拌使二甲苯和聚乙二醇混合均匀，形成混合液； 步骤2.3、称取乙基纤维素添加到经步骤2.2得到的混合液中，形成微胶囊壁材前驱液A，其中每毫升的混合液中要添加0.0lg?0.05g的乙基纤维素； 步骤2.4将经步骤2.3得到的微胶囊壁材前驱液A采用水浴加热，并在水浴加热的过程中不断的搅拌，使乙基纤维素完全溶解到混合液中，形成微胶囊壁材前驱液B; 步骤2.5、将经步骤2.4得到的微胶囊壁材前驱液B置于空气中冷却Ih?3h，得到微胶囊壁材溶液。5.根据权利要求4所述的电子浆料中铜粉的乙基纤维素微胶囊处理方法，其特征在于，所述步骤2.4中在水浴加热的过程中，要用玻璃棒不断的搅拌，且水浴温度控制为30°C?500C，水浴加热时间控制为5min?lOmin。6.根据权利要求1所述的电子浆料中铜粉的乙基纤维素微胶囊处理方法，其特征在于，所述步骤3具体按照以下步骤实施: 步骤3.1、取经步骤I得到的纯铜粉，并将其添加到经步骤2得到的微胶囊壁材溶液中，每克的纯铜粉中添加30ml?50ml的微胶囊壁材溶液，形成纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体A； 步骤3.2、先采用电磁搅拌器搅拌经步骤3.1得到的纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体A，使纯铜粉初步分散于微胶囊壁材溶液中；再采用超声波振荡的方式继续处理纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体A，使纯铜粉充分的分散于微胶囊壁材溶液中，形成纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体B; 步骤3.3、将经步骤3.2得到的纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体B静置0.5h?3h，形成上层清液和沉淀物； 步骤3.4、经步骤3.3后，倒掉上层清液，将沉淀物用去离子水清洗，然后烘干，完成对铜粉的乙基纤维素微胶囊包覆处理。7.根据权利要求6所述的电子浆料中铜粉的乙基纤维素微胶囊处理方法，其特征在于，所述步骤3.2中，搅拌速度为:2000rpm?8000rpm，搅拌时间为:3min?5min。8.根据权利要求6所述的电子浆料中铜粉的乙基纤维素微胶囊处理方法，其特征在于，所述步骤3.4中至少用去离子水清洗两遍。9.根据权利要求6所述的电子浆料中铜粉的乙基纤维素微胶囊处理方法，其特征在于，所述步骤3.4中的烘干条件为: 在氨气或氮气气氛中于50 °C?100 0C的温度条件下烘燥0.5h?3h。
【文档编号】B22F1/02GK105834418SQ201610153172
【公开日】2016年8月10日
【申请日】2016年3月17日
【发明人】屈银虎, 尚润琪, 王翔, 祁志旭, 时晶晶
【申请人】西安工程大学