一种微米级球形Mo-Ru钎料粉体的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种微米级球形Mo?Ru钎料粉体的制备方法，所制备的微米级Mo?Ru复合粉体中钌含量为35wt％～45wt％，颗粒尺寸为5～15μm，平均粒径约10μm。本发明以仲钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]和氯钌酸铵[(NH4)2RuCl6]为原料，采用雾化干燥结合微波煅烧技术制备了微米级球形Mo?Ru复合粉体，本发明通过雾化干燥和微波煅烧工艺，制备了含钌为35wt％～45wt％，粒径为5～15μm，平均粒径为10μm的微米级球形Mo?Ru钎料粉体，粉体流动性好。该钼钌复合粉体可应用于高温领域特殊部件焊料。
【专利说明】
一种微米级球形Mo-Ru钎料粉体的制备方法
技术领域
[0001 ]本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及一种微米级球形Mo-Ru钎料粉体的制备方法。
【背景技术】
[0002]钼及钼合金具有高的高温强度和高温硬度，良好的导热性和导电性，低的热膨胀系数，优异的耐磨性和抗腐蚀性，被广泛应用于航天航空、能源电力、微电子、生物医药、机械加工、医疗器械、照明、玻纤、国防建设等领域。钌具有高熔点、高硬度、优越的化学稳定性、高电导率和低欧姆接触电阻等优良的特点，钌及其合金被广泛的应用在航天航空、国防科技、催化工业、微电子、机械加工等领域。钼钌复合粉具备了两者的优点，具有高温强度和高温硬度，优越的稳定性，优异的耐磨性和抗腐蚀性，高电导率和低的热膨胀系数等，因此钼钌作为高温材料，广泛应用于高温焊接和高温抗氧化涂层等领域。提供性能满足要求的Mo-Ru复合粉体用于焊接或高温涂层，成为该类高温材料产业的关键技术。
[0003]专利文件I(US4859236)发明了一种制备Mo-Ru复合粉体的方法，具体是将钼酸铵溶解于水中，加热除去多于的氨气。然后将二氧化钌加入到热的钼酸铵溶液中，制成浆料。再加热该浆料，制得三氧化钼和二氧化钌复合粉体。之后在还原性气氛条件下，将氧化物复合粉体加热到300°C至800°C之间，制得Mo-Ru复合粉体。最后将Mo-Ru复合粉体再一次在还原性气氛条件下，加热到800°C至1200°C之间，制得性质稳定的Mo-Ru复合粉体。但该专利并未标明所制备Mo-Ru复合粉体的形貌及尺寸。
[0004]专利文件2(CN101890503A)发明公开了一种用化学共沉淀法制备Mo-Ru钎料粉末的方法。将三氯化钌及钼酸铵分别制成溶液，两种溶液混合后进行低温干燥后，加热去除氯化铵，再用氢气还原处理，研磨、过筛制成所需成分Mo-Ru钎料粉末。90%钎料粉末粒度<6微米，最大粒度< 10微米。本发明提出的制备方法制备的Mo-Ru钎料粉末的特点是:钎料粉末微细(90 %颗粒< 6微米)、成分均匀，从而可解决现有技术中Mo-Ru钎料使用中的存在的成分不均匀、使用工艺性欠佳等不足。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种微米级球形Mo-Ru钎料粉体的制备方法，在保证Mo-Ru复合粉体形貌及尺寸的前提下，尽量提高复合粉体成分的均匀性。
[0006]本发明的微米级球形Mo-Ru钎料粉末，粉体颗粒为球形，Ru含量为35wt%?45wt %，余量为Mo，所述Mo-Ru复合粉体颗粒为微米级，粒径分布为5?15μηι，平均粒径为10μmD
[0007]采用雾化干燥技术制备成分分布均匀的球形Mo-Ru复合粉前驱体颗粒，以(NH4)2RuC16粉体和(ΝΗ4)6Μθ7θ24.4Η20为原料，称取相应的比例，控制液流量为4.0?6.0ml/min，雾化气压为0.4?0.7MPa，进口温度为140?240 °C，热空气气流量为4.0?10.0L/min，制得质量分布均匀的球形前驱体颗粒，粒径约为15?35μπι。
[0008]所述微波煅烧技术制备微米级球形Mo-Ru复合粉体:将上述混合均匀的前驱体颗粒置于微波煅烧炉内，保护气氛为N2/H2(9:1VOl)，炉温为300?500°C，保温2?4h，然后升温至800?1200 °C，保温2?4h，制得Mo-Ru复合球形颗粒，粒径为5?15μπι，平均粒径为1ym，粉体流动性良好的微米级Mo-Ru复合粉体。
[0009]本发明的微米级球形Mo-Ru钎料粉末的制备方法，具体包括如下步骤:
[0010](I)雾化干燥:以(NH4)2RuCUP(NH4)6Mo7024.4H20为原料，配置一定比例的(冊4)2RuC1 6^P(NH4)BMo7O24.4H20混合溶液，采用喷雾干燥法，控制液流量为4.0?6.0ml/min，雾化气压为0.4?0.7MPa，进口温度为140?240 °C，热空气气流量为4.0?10.0L/min，制得混合均匀的球形(NH4) 2RUC16和(NH4) 6MO7024颗粒；
[0011 ] (2)微波煅烧:将混合均匀的球形前驱体粉末在气氛为Ν2/Η2(9:1vol)微波煅烧炉内，温度控制在300?5000C，保温2?4h，然后升温至800?1200°C，再保温2?4h，制得微米级球形Mo-Ru复合粉体。
[0012]本发明通过雾化干燥工艺和微波煅烧工艺，制备了含钌量为35wt%?45wt%，颗粒粒径为5-15μηι，平均粒径为I Ομπι的微米级球形Mo-Ru复合粉体，粉末流动性良好。
【附图说明】
[0013]
[0014]图1为本发明的工艺流程示意图；
[0015]图2为本发明Mo-Ru复合粉体的XRD分析图谱；
[0016]图3为本发明Mo-Ru复合粉体的SEM图。
【具体实施方式】
[0017]下面结合附图和具体实施方法对本发明进行进一步详细说明。
[0018]实施例1
[0019]本发明所述微米级球形Mo-Ru复合粉体通过如下步骤制得:
[0020](I)雾化造粒:以(NH4)2RuCl6和(ΝΗ4)6Μθ7024.4Η20为原料，称取物料(Mo:Ru质量比为6:4)，配置(NH4)2RuCl6和(ΝΗ4)6Μθ7θ24溶液，采用喷雾干燥法，控制液流量为4.0ml/min，雾化气压为0.4MPa，进口温度为170°C，热空气气流量为5.0L/min，制得混合均匀的球形(NH4)2RuCl6 和(NH4)6Mo7O24 颗粒;
[0021](2)微波煅烧:将混合均匀的球形(NH4)2RuCl6和(NH4)6Mo7024颗粒在气氛为N2/H2(9:lvol)微波煅烧炉内，温度控制在400°C，保温3h，然后升温至900°C，再保温4h，制得微米级球形Mo-Ru复合粉体，颗粒尺寸为5?15μηι。
[0022]实施例2
[0023]与实施例1不同之处在于，所述雾化造粒工艺为:控制液流量为5.0mL/min，雾化气压0.5MPa，进口温度200 V，热空气气流量6.0L/min。所述煅烧工艺为:控制煅烧温度从室温升温至450°C保温2h，再升温至950°C保温4h，随炉冷却，得到颗粒尺寸为6?17μπι的复合粉体。
[0024]实施例3
[0025]与实施例1不同之处在于，所述雾化造粒工艺为:控制液流量为3.0mL/min，进口温度140°C，热空气气流量4.0171^11。所述煅烧工艺为:控制煅烧气氛犯/!12(￥01 9:1)，从室温升温至500°C保温2h，再升温至1000°C保温4h，随炉冷却，得到颗粒尺寸为4?16μπι的复合粉体。
[0026]实施例4
[0027]与实施例1不同之处在于，所述雾化造粒工艺为:控制液流量为6.0mL/min，雾化气压0.5MPa，进口温度240 V，热空气气流量7.0L/min。所述煅烧工艺为:控制煅烧温度从室温升温至300°C保温2h，再升温至800°C保温4h，随炉冷却，得到颗粒尺寸为5?15μπι的复合粉体
[0028]比较例I
[0029]实施例2不同之处，在雾化造粒过程中，液流量和热空气流量增大，使得雾化造粒结果颗粒尺寸过大。
[0030]比较例2
[0031]实施例3不同之处在于雾化造粒过程中，液流量和热空气流量降低，使最终雾化颗粒粒径尺寸变小。微波煅烧阶段，提高煅烧温度，使得Mo-Ru复合粉前驱体粉末分解更加彻底。
【主权项】
1.一种微米级球形Mo-Ru钎料粉末，其特征在于:粉体颗粒为球形，Ru含量为35wt %?45wt %，余量为Mo，所述Mo-Ru复合粉体颗粒为微米级，粒径分布为5?15μηι，平均粒径为10μmD2.—种微米级球形Mo-Ru钎料粉末的制备方法，其特征在于:采用雾化干燥技术制备成分分布均匀的球形Mo-Ru复合粉前驱体颗粒，以(NH4)2RuCl6粉体和(ΝΗ4)6Μθ7024.4Η20为原料，称取相应的比例，控制液流量为4.0?6.0ml/min，雾化气压为0.4?0.7MPa，进口温度为140?240 °C，热空气气流量为4.0?10.0L/min，制得质量分布均匀的球形前驱体颗粒，粒径约为15?35μηι。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于:所述微波煅烧技术制备微米级球形Mo-Ru复合粉体:将上述混合均匀的前驱体颗粒置于微波煅烧炉内，保护气氛为Ν2/Η2(9:1vol)，炉温为300?500°C，保温2?4h，然后升温至800?1200°C，保温2?4h，制得Mo-Ru复合球形颗粒，粒径为5?15μηι，平均粒径为ΙΟμπι，粉体流动性良好的微米级Mo-Ru复合粉体。4.一种微米级球形Mo-Ru钎料粉末的制备方法，其特征在于具体制备方法包括如下步骤: (1)雾化干燥:以(NH4)2RuCl6和(ΝΗ4)6Μθ7024.4Η20为原料，配置一定比例的(NH4)2RuCl6和(ΝΗ4)6Μθ7024.4Η20混合溶液，采用喷雾干燥法，控制液流量为4.0?6.0ml/min，雾化气压为0.4?0.7MPa，进口温度为140?240 °C，热空气气流量为4.0?10.0L/min，制得混合均匀的球形(NH4) 2RUC16和(NH4) 6MO7024颗粒； (2)微波煅烧:将混合均匀的球形前驱体粉末在气氛为Ν2/Η2(9:1vol)微波煅烧炉内，温度控制在300?500°C，保温2?4h，然后升温至800?1200°C，再保温2?4h，制得微米级球形Mo-Ru复合粉体。
【文档编号】B22F9/30GK105834457SQ201610361513
【公开日】2016年8月10日
【申请日】2016年5月27日
【发明人】赵盘巢, 陈家林, 易伟, 闻明, 管伟明, 张俊敏, 王传军, 谭志龙, 沈月, 张秋波
【申请人】贵研铂业股份有限公司