一种难熔金属材料的燃烧合成耦合强场制造装置的制造方法
【专利摘要】本发明公开一种难熔金属材料的燃烧合成耦合强场制造装置，包括主体框架、超重力场发生系统、真空系统、耐高温原位气压模具系统、减震系统、影像观察系统和控制柜。将高温、高压和超重力场耦合成强场制造环境，超重力燃烧合成强场环境中制备难熔金属材料时间短、效率高、可直接制备复杂形状难熔金属铸件。在制备难熔金属材料过程中，使用的主要原料为氧化物，节省了传统熔炼的还原提纯操作，节能效果明显。难熔金属制备过程的熔体最高温度及冷却速率可控，满足不同熔点金属的熔炼，可通过对冷却速率的调控实现对铸件显微组织的调控。
【专利说明】
一种难熔金属材料的燃烧合成耦合强场制造装置
技术领域
[0001]本发明涉及难熔金属及其合金材料的制备技术领域，具体涉及一种难熔金属材料的燃烧合成耦合强场制造装置。
【背景技术】
[0002]特种难熔金属一般指熔点高于1650°C并有一定储量的金属(钨、钽、钼、铌、铪、铬、钒、锆和钛)，也有将熔点高于锆熔点(1852°C )的金属称为特种难熔金属。目前，最先进的特种难熔金属材料制备装置主要有电子束熔炼装置、电弧熔炼装置及磁悬浮感应熔炼装置等。
[0003]电子束熔炼技术是利用具有高能量密度的电子束轰击材料表面时产生的热能使材料熔化，通过调节功率和熔炼速率使熔池保持较高的温度，在高温高真空环境下熔体充分发生脱气反应，有利于杂质和夹杂物的去除，主要用来提纯难熔金属材料。
[0004]电弧熔炼技术是利用电能在电极与电极或电极与被熔炼物料之间产生电弧来熔炼金属的电热冶金方法。电弧熔炼主要有非真空三相电弧熔炼和真空自耗电弧熔炼两种。真空电弧熔炼它主要用来熔炼钛、锆、钨、钼、钽、铌等活泼和高熔点金属以及它们的合金，也用来熔炼耐热钢、不锈钢、工具钢、轴承钢等合金钢。
[0005]磁悬浮感应熔炼技术是依靠电磁力悬浮、加热熔炼合金的同时又搅拌熔液的一种材料熔炼方法.在熔炼过程中由于没有容器壁的接触，最大限度地克服了器壁的异质形核，杜绝了熔体与坩祸相互接触引入的杂质元素，一直被用来研究合金凝固过程中的异质形核和均质形核以及金属的提纯。
[0006]以上三种工艺涉及的设备复杂，制备周期长、能耗高，难以快速制备特种难熔金属及其合金材料；以上三种工艺在熔炼熔点差异较大的金属合金时，容易造成低熔点组元挥发，且较难调整金属(合金)的成分，尤其难以获得具有非平衡结构的致密难熔金属合金材料;而超重力燃烧合成耦合强场制造装置则从根本上简化了传统难熔金属及其合金材料的熔炼过程，大幅缩短生产周期、降低生产成本。
[0007]强场制造就是在外场辅助作用下，实现强能场与被加工材料之间的能量传递与转化，从而获得常规条件下难以实现的高性能材料。外加的强能场包括强磁场、超高温场、超重力场等多种形式。超重力燃烧合成强场制造装置利用化学反应产生的超温度场，耦合由高速离心产生的超重力场及原位高压气氛促进反应稳定进行、高温熔体快速冷却，本发明的研究团队在全球范围内首次研制出了超重力燃烧合成制造装置，并申请了多项中国专利(CN101269972B、CN101269951A)，这些专利中披露的超重力燃烧合成装置的转子为圆盘形结构，这种转子只能适合承载小质量、高度平衡载荷，当超重力场大于2000倍地球重力场情况下，圆盘形结构转子的载荷质量不能超过5千克，对称放置的载荷质量偏差不能超过0.01千克，这严重制约了强场条件下批量制备新材料的应用。
[0008]因此，需要提供一种难熔金属材料的燃烧合成耦合强场制造装置，本发明采用了一种新的转子结构和系统集成方法，实现了高超重力场条件下的转子大型化，解决了装置大型化的关键技术问题，为开展大载荷量科学研究和产品批量产业化提供了保证。
【发明内容】
[0009]本发明要解决的技术问题是提供一种难熔金属材料的燃烧合成耦合强场制造装置，将高温、高压和超重力场耦合成强场制造环境，可在此强场环境下便捷的进行多种难熔金属材料的快速制备。
[0010]为解决上述技术问题，本发明采用下述技术方案:
[0011]—种难熔金属材料的燃烧合成耦合强场制造装置，包括主体框架、超重力场发生系统、真空系统、耐高温原位气压模具系统、减震系统、影像观察系统和控制柜。
[0012]所述超重力场发生系统包括真空室、真空室上盖、真空室上盖驱动电机、单臂式转子架、导电滑环、挠性主轴和主驱动电机，所述主体框架中部设有隔板，所述隔板的上表面设有真空室，所述真空室的顶部设有可伸缩的真空室上盖，所述真空室上盖由真空室上盖驱动电机驱动，所述单臂式转子架设置于真空室内，所述单臂式转子架上对称设有转子腔室，所述导电滑环包括内环和外环，所述导电滑环的内环与单臂式转子架固定连接，所述导电滑环的外环与隔板的上表面固定连接，所述挠性主轴穿过导电滑环的内环与隔板连接单臂式转子架和主驱动电机，所述主驱动电机设置于隔板下方。单臂转子架为单臂梁式结构，提高了装置的承载能力，有效降低了单臂转子架的整体质量，使载荷质量可提高到10千克，单臂转子架结合挠性主轴及减震系统结构设计，在超重力场大于2000倍地球重力场情况下，对称放置的载荷质量偏差最大达到0.2千克。
[0013]所述减震系统包括定位法兰和橡胶减震器，所述定位法兰通过橡胶减震器固定设置在隔板的下表面，所述主驱动电机余定位法兰固定连接。通过橡胶减振器结合挠性主轴结构设计，能保证单臂转子架在承载较大载荷、高速离心旋转情况下兼容尽可能多的不平衡量。
[0014]所述真空系统包括真空孔、气体缓冲罐和真空栗，所述真空孔和气体防爆阀均设置在真空室的侧壁上，所述气体缓冲罐的一端与真空孔连通连接，所述气体缓冲罐的另一端与真空栗连通连接。为减小单臂式转子运行过程的风阻，在真空室与真空栗之间增加了气体缓冲罐，不仅减小反应过程中单臂转子架的风阻，还可通过气体缓冲罐内置的滤芯过滤气体中包含的大部分粉尘，有效提高真空栗的寿命。
[0015]所述耐高温原位气压模具系统包括多功能吊杯、原位高压气氛罐、隔热碳毡、氧化铝坩祸、测温热电偶和钨丝加热器，所述多功能吊杯设于转子腔室内，所述原位高压气氛罐设置于多功能吊杯中，所述氧化铝坩祸设置于原位高压气氛罐内，所述氧化铝坩祸和原位高压气氛罐之间以及原位高压气氛罐与多功能吊杯之间均设有隔热碳毡，所述钨丝加热器设置在氧化铝坩祸的顶部，所述测温热电偶设置在氧化铝坩祸侧壁上，所述真空室的侧壁上设有电信号接口，所述电信号接口与钨丝加热器、测温热电偶电连接。
[0016]在传统超重力燃烧合成装置上利用铝热反应合成Nb、Ta、W等难熔金属材料时，由于上述铝热反应的反应温度均超过3000K，反应过程产生大量气体，导致反应过程熔体喷溅现象严重，不但造成材料的损失，还导致获得的金属铸锭内杂质、气孔含量较高。该装置的耐高温原位高压模具系统，充分利用反应过程产生的气压，可在一定范围内提高反应的气压，减小反应过程的喷溅、提高金属铸锭的纯度及致密度；由于可利用的难熔金属相关的铝热反应温度一般超过3000K，常规结构坩祸在超高温反应过程中容易发生熔穿现象，该装置设计的氧化铝坩祸采用超厚结构设计，利用氧化铝坩祸熔化吸收部分反应放热，保证坩祸不熔穿。另外，氧化铝作为铝热反应的主要产物，采用氧化铝坩祸不会引入其它杂质，保证了产物的纯度。
[0017]所述真空室上盖上设有观察窗，所述影像观察系统设置在观察窗的上部，所述影像观察系统包括摄像头和频闪仪。
[0018]所述控制柜分别与主驱动电机、电信号接口和影像观察系统连接。
[0019]进一步地，所述控制柜包括变频器、刹车电阻、数据处理存储设备和显示器，所述数据处理存储设备与显示器连接，所述变频器和刹车电阻与主驱动电机连接，所述数据处理存储设备与电信号接口、摄像头和频闪仪电连接。为减小非平衡情况下单臂转子架在降速过程的振动，在控制主驱动电机的变频器上连接了刹车电阻，使单臂转子架在降速过程中，快速通过共振区，增加了装置整体的安全性，降低了振动对装置寿命的影响。
[0020]由于反应过程中，单臂转子架处于高速旋转状态，传统超重力燃烧合成装置只能通过窗口简单观察转子架运行状态，该装置通过将频闪仪与摄像头结合，通过数据处理存储设备，可在显示器上显示单臂转子架的动态清晰影像，并能将动态影像进行存储及读取。
[0021]进一步地，所述真空系统还包括气体防爆阀，所述气体防爆阀设置在真空室的侧壁上。当真空室气压超过外界大气压力时，气体防爆阀自动打开并泄压，防止单臂转子架风阻过大出现事故。
[0022]本发明的有益效果如下:
[0023]本发明的一种难熔金属材料的燃烧合成耦合强场制造装置由于采用了以上技术方案，将高温、高压和超重力场耦合成强场制造环境，超重力燃烧合成强场环境中制备难熔金属材料时间短、效率高、可直接制备复杂形状难熔金属铸件。在制备难熔金属材料过程中，使用的主要原料为氧化物，节省了传统熔炼的还原提纯操作，节能效果明显。难熔金属制备过程的熔体最高温度及冷却速率可控，满足不同熔点金属的熔炼，可通过对冷却速率的调控实现对铸件显微组织的调控。
【附图说明】
[0024]下面结合附图对本发明的【具体实施方式】作进一步详细的说明。
[0025]图1示出本发明的一种难熔金属材料的燃烧合成耦合强场制造装置的结构示意图。
[0026]图2示出本发明的一种难熔金属材料的燃烧合成耦合强场制造装置的多功能吊杯及原位高压气氛罐结构示意图。
【具体实施方式】
[0027]为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例和附图对本发明做进一步的说明。附图中相似的部件以相同的附图标记进行表示。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
[0028]如图1-图2所示，一种难熔金属材料的燃烧合成耦合强场制造装置，包括主体框架
1、超重力场发生系统、真空系统、耐高温原位气压模具系统、减震系统、影像观察系统7和控制柜22。
[0029]所述超重力场发生系统包括真空室2、真空室上盖3、真空室上盖驱动电机14、单臂式转子架4、导电滑环9、挠性主轴6和主驱动电机18，所述主体框架I中部设有隔板21，所述隔板21的上表面设有真空室2，所述真空室2的顶部设有可伸缩的真空室上盖3，所述真空室上盖3由真空室上盖驱动电机14驱动，所述单臂式转子架4设置于真空室2内，所述单臂式转子架4上对称设有转子腔室5，所述导电滑环9包括内环和外环，所述导电滑环9的内环与单臂式转子架4固定连接，所述导电滑环9的外环与隔板21的上表面固定连接，所述挠性主轴6穿过导电滑环9的内环与隔板21连接单臂式转子架4和主驱动电机18，所述主驱动电机18设置于隔板21下方。
[0030]所述减震系统包括定位法兰19和橡胶减震器20，所述定位法兰19通过橡胶减震器20固定设置在隔板21的下表面，所述主驱动电机18余定位法兰19固定连接。
[0031]所述真空系统包括真空孔11、气体缓冲罐16和真空栗15，所述真空孔11和气体防爆阀12均设置在真空室2的侧壁上，所述气体缓冲罐16的一端与真空孔11连通连接，所述气体缓冲罐16的另一端与真空栗15连通连接。所述真空系统还包括气体防爆阀12，所述气体防爆阀12设置在真空室2的侧壁上。
[0032]如图2所示为多功能吊杯及原位高压气氛罐结构示意图，所述耐高温原位气压模具系统包括多功能吊杯23、原位高压气氛罐24、隔热碳毡25、氧化铝坩祸26、测温热电偶27和钨丝加热器28，所述多功能吊杯23设于转子腔室5内，所述原位高压气氛罐24设置于多功能吊杯23中，所述氧化铝坩祸26设置于原位高压气氛罐24内，所述氧化铝坩祸26和原位高压气氛罐24之间以及原位高压气氛罐24与多功能吊杯23之间均设有隔热碳毡25，所述钨丝加热器28设置在氧化铝坩祸26的顶部，所述测温热电偶27设置在氧化铝坩祸26侧壁上，所述真空室2的侧壁上设有电信号接口 10，所述电信号接口 10与钨丝加热器28、测温热电偶27电连接。
[0033]所述真空室上盖3上设有观察窗8，所述影像观察系统7设置在观察窗8的上部，所述影像观察系统7包括摄像头和频闪仪。
[0034]所述控制柜22分别与主驱动电机18、电信号接口10和影像观察系统7连接。所述控制柜22包括变频器、刹车电阻、数据处理存储设备和显示器，所述数据处理存储设备与显示器连接，所述变频器和刹车电阻与主驱动电机18连接，所述数据处理存储设备与电信号接口 10、摄像头和频闪仪电连接。
[0035]工作原理:
[0036]首先打开控制柜22中的总电源，按下启动按钮启动真空室上盖驱动电机14打开真空室上盖3，将装有氧化铝坩祸26的多功能吊杯23放入单臂转子架4两端的转子腔室5内，按下关闭按钮启动真空室上盖驱动电机14关闭真空室上盖3，启动真空栗15抽真空至真空室3内震动低于10Pa，启动主驱动电机18，单臂转子架4转速达到3000转/分钟。开启影像观察系统7的摄像头，启动钨丝加热器28，钨丝加热器28的钨丝发热诱发原料坯体在氧化铝坩祸26发生燃烧合成反应，在控制柜22的显示器上观察到多功能吊杯23 口喷出稍许的火花后关闭钨丝加热器28。30分钟后关闭主驱动电机18，在显示器上观察到单臂转子架4完全停止旋转后，打开气体防爆阀12上的放气阀使真空室3内变为一个标准大气压，观察测温热电偶27的测试温度，待氧化铝坩祸26内的产物温度降至室温后，将多功能吊杯23从转子腔室5内取出。
[0037]实施例1
[0038]按重量比取超细铝粉17份(粒度为3?4微米，纯度大于99.5%)、分析纯Ta2O5粉83份，共称取500g原料，在滚动球磨机上混合2小时，混合粉体压实至相对密度超过50 %后，装入氧化铝坩祸26内。将氧化铝坩祸26装入位于原位高压气氛罐24中，原位高压气氛罐24装入多功能吊杯23中，氧化铝坩祸26与多功能吊杯23之间填充隔热碳毡25作为隔热层，采用钨丝加热器28作为发热体，将绕成螺旋状的钨丝加热器28固定于多功能吊杯23上并保证钨丝加热器28与原料接触。
[0039]首先打开控制柜22中的总电源，按下启动按钮启动真空室上盖驱动电机14打开真空室上盖3，将装有氧化铝坩祸26的多功能吊杯23放入单臂转子架4两端的转子腔室5内，按下关闭按钮启动真空室上盖驱动电机14关闭真空室上盖3，启动真空栗15抽真空至真空室3内震动低于10Pa，启动主驱动电机18，单臂转子架4转速达到3000转/分钟。开启影像观察系统7的摄像头，启动钨丝加热器28，钨丝加热器28的钨丝发热诱发原料坯体在氧化铝坩祸26发生燃烧合成反应，在控制柜22的显示器上观察到多功能吊杯23 口喷出稍许的火花后关闭钨丝加热器28。30分钟后关闭主驱动电机18，在显示器上观察到单臂转子架4完全停止旋转后，打开气体防爆阀12上的放气阀使真空室3内变为一个标准大气压，观察测温热电偶27的测试温度，待氧化铝坩祸26内的产物温度降至室温后，将多功能吊杯23从转子腔室5内取出。氧化铝坩祸26内产物分为两层，上层为致密氧化铝陶瓷材料；下层为致密难熔金属铸锭;将金属铸锭表面磨平、抛光，得到Ta金属铸锭。
[0040]实施例2
[0041 ]按重量比取超细铝粉25.3份(粒度为3?4微米，纯度大于99.5% )、分析纯Nb2O5粉74.7份，共称取500g原料，在滚筒研磨机上球磨混合2小时，混合粉体压实至相对密度超过50 %后，装入氧化铝坩祸26内。将氧化铝坩祸26装入位于原位高压气氛罐24中，原位高压气氛罐24装入多功能吊杯23中，氧化铝坩祸26与多功能吊杯23之间填充隔热碳毡25作为隔热层，采用钨丝加热器28作为发热体，将绕成螺旋状的钨丝加热器28固定于多功能吊杯23上并保证钨丝加热器28与原料接触。
[0042]首先打开控制柜22中的总电源，按下启动按钮启动真空室上盖驱动电机14打开真空室上盖3，将装有氧化铝坩祸26的多功能吊杯23放入单臂转子架4两端的转子腔室5内，按下关闭按钮启动真空室上盖驱动电机14关闭真空室上盖3，启动真空栗15抽真空至真空室3内震动低于10Pa，启动主驱动电机18，单臂转子架4转速达到3000转/分钟。开启影像观察系统7的摄像头，启动钨丝加热器28，钨丝加热器28的钨丝发热诱发原料坯体在氧化铝坩祸26发生燃烧合成反应，在控制柜22的显示器上观察到多功能吊杯23 口喷出稍许的火花后关闭钨丝加热器28。30分钟后关闭主驱动电机18，在显示器上观察到单臂转子架4完全停止旋转后，打开气体防爆阀12上的放气阀使真空室3内变为一个标准大气压，观察测温热电偶27的测试温度，待氧化铝坩祸26内的产物温度降至室温后，将多功能吊杯23从转子腔室5内取出。氧化铝坩祸26内产物分为两层，上层为致密氧化铝陶瓷材料；下层为致密难熔金属铸锭;将金属铸锭表面磨平、抛光，得到Nb金属铸锭。
[0043]显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
【主权项】
1.一种难熔金属材料的燃烧合成耦合强场制造装置，其特征在于:包括主体框架(I)、超重力场发生系统、真空系统、耐高温原位气压模具系统、减震系统、影像观察系统(7)和控制柜(22)； 所述超重力场发生系统包括真空室(2)、真空室上盖(3)、真空室上盖驱动电机(14)、单臂式转子架(4)、导电滑环(9)、挠性主轴(6)和主驱动电机(18)，所述主体框架(I)中部设有隔板(21)，所述隔板(21)的上表面设有真空室(2)，所述真空室(2)的顶部设有可伸缩的真空室上盖(3)，所述真空室上盖(3)由真空室上盖驱动电机(14)驱动，所述单臂式转子架(4)设置于真空室(2)内，所述单臂式转子架(4)上对称设有转子腔室(5)，所述导电滑环(9)包括内环和外环，所述导电滑环(9)的内环与单臂式转子架(4)固定连接，所述导电滑环(9)的外环与隔板(21)的上表面固定连接，所述挠性主轴(6)穿过导电滑环(9)的内环与隔板(21)连接单臂式转子架(4)和主驱动电机(18)，所述主驱动电机(18)设置于隔板(21)下方；所述减震系统包括定位法兰(19)和橡胶减震器(20)，所述定位法兰(19)通过橡胶减震器(20)固定设置在隔板(21)的下表面，所述主驱动电机(18)余定位法兰(19)固定连接；所述真空系统包括真空孔(11)、气体缓冲罐(16)和真空栗(15)，所述真空孔(11)和气体防爆阀(12)均设置在真空室(2)的侧壁上，所述气体缓冲罐(16)的一端与真空孔(11)连通连接，所述气体缓冲罐(16)的另一端与真空栗(15)连通连接； 所述耐高温原位气压模具系统包括多功能吊杯(23)、原位高压气氛罐(24)、隔热碳毡(25)、氧化铝坩祸(26)、测温热电偶(27)和钨丝加热器(28)，所述多功能吊杯(23)设于转子腔室(5)内，所述原位高压气氛罐(24)设置于多功能吊杯(23)中，所述氧化铝坩祸(26)设置于原位高压气氛罐(24)内，所述氧化铝坩祸(26)和原位高压气氛罐(24)之间以及原位高压气氛罐(24)与多功能吊杯(23)之间均设有隔热碳毡(25)，所述钨丝加热器(28)设置在氧化铝坩祸(26)的顶部，所述测温热电偶(27)设置在氧化铝坩祸(26)侧壁上，所述真空室(2)的侧壁上设有电信号接口(10)，所述电信号接口(10)与钨丝加热器(28)、测温热电偶(27)电连接； 所述真空室上盖(3)上设有观察窗(8)，所述影像观察系统(7)设置在观察窗(8)的上部，所述影像观察系统(7)包括摄像头和频闪仪； 所述控制柜(22)分别与主驱动电机(18)、电信号接口(10)和影像观察系统(7)连接。2.根据权利要求1所述的一种难熔金属材料的燃烧合成耦合强场制造装置，其特征在于:所述控制柜(22)包括变频器、刹车电阻、数据处理存储设备和显示器，所述数据处理存储设备与显示器连接，所述变频器和刹车电阻与主驱动电机(18)连接，所述数据处理存储设备与电信号接口(10)、摄像头和频闪仪电连接。3.根据权利要求1所述的一种难熔金属材料的燃烧合成耦合强场制造装置，其特征在于:所述真空系统还包括气体防爆阀(12)，所述气体防爆阀(12)设置在真空室(2)的侧壁上。
【文档编号】C22B34/00GK105886795SQ201610245096
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年4月19日
【发明人】李江涛, 杨增朝, 刘光华, 贺刚, 郭世斌, 李永
【申请人】中国科学院理化技术研究所