一种陶瓷增强金属基复合材料及其制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种陶瓷增强金属基复合材料及其制备方法。制备步骤如下：先将氢化钛粉、铝粉、氮化硅、碳化钛粉、锡粉、氧化镁和二氧化硅混合球磨，然后将混合料过200目筛，得细粉；将细粉经模具冷压成型，再放入高温炉中煅烧；将煅烧好的产物放入破碎机中破碎，再经振筛机振筛，再和氧化聚乙烯蜡、磷酸三钙、叔丁基对苯二酚、乙撑双硬脂硬酰胺、丙酸钙、柠檬酸、无水乙醇混合球磨；放入烘箱中干燥；将粉体和铁粉混合，在滚筒球磨机中球磨；进行冷压成型，最后放入石墨模具中后放入烘箱中充分干燥，置入真空烧结炉中煅烧即得。本发明的陶瓷增强金属基复合材料具有卓越的力学性能，高硬度、高屈服强度，同时又具有良好的韧性和延展性。
【专利说明】
一种陶瓷増强金属基复合材料及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及金属材料领域，具体涉及一种陶瓷增强金属基复合材料及其制备方 法。
【背景技术】
[0002] 伴随着我国社会快速发展的同时，环境污染，能源危机等问题一一显现，并且一步 步加剧，人们对依赖于能源副产物的材料的要求也越来越高。传统的金属基复合材料大部 分是以铜、铁、镁、铝等金属为基体，由于这些金属密度较小、焰点较低，因此制备成型也相 对较为容易。钢铁材料是主要最多的金属材料，具有高强度、高硬度、温度范围广、资源丰富 和价格低廉的优势，但在使用过程中，钢铁材料具有易断裂、易磨损和不耐腐烛等劣势，且 其性能不易提高，因此，研究开发具有卓越的力学性能，耐高低温同时耐磨损的材料是一种 迫切的需要，具有重要的意义。而陶瓷增强金属基复合材料能很好地提高传统金属材料的 强度、硬度、耐磨性和耐高温性，同时又具有韧性和延展性，能满足现代工程中极大多数的 要求，具有广阔的应用前景。
[0003]
【发明内容】
[0004] 要解决的技术问题:本发明的目的是提供一种陶瓷增强金属基复合材料，具有卓 越的力学性能，高硬度、高屈服强度，同时又具有良好的韧性和延展性。
[0005] 技术方案：一种陶瓷增强金属基复合材料，由以下成分以重量份制备而成：铁粉 180-200份、氧化聚乙烯蜡1-3份、磷酸三钙0.1-0.2份、氢化钛粉30-40份、铝粉15-25份、叔 丁基对苯二酚0.1-0.3份、氮化硅1-2份、乙撑双硬脂硬酰胺0.1-0.3份、碳化钛粉35-45份、 锡粉5-10份、氧化镁0.2-0.5份、丙酸钙0.1-0.2份、二氧化硅0.2-0.5份、柠檬酸0.1-0.2份、 无水乙醇70-100份。
[0006] 进一步优选的，所述的一种陶瓷增强金属基复合材料，由以下成分以重量份制备 而成:铁粉185-195份、氧化聚乙烯蜡1.5-2.5份、磷酸三钙0.11-0.16份、氢化钛粉33-37份、 铝粉18-23份、叔丁基对苯二酚0.15-0.25份、氮化硅1.2-1.7份、乙撑双硬脂硬酰胺0.15-0.25份、碳化钛粉37-42份、锡粉6-9份、氧化镁0.3-0.4份、丙酸钙0.11-0.17份、二氧化硅 0.3-0.4份、柠檬酸0.11 -0.17份、无水乙醇80-90份。
[0007] 上述陶瓷增强金属基复合材料的制备方法包括以下步骤： 步骤1:将氢化钛粉、铝粉、氮化硅、碳化钛粉、锡粉、氧化镁和二氧化硅混合，放入球磨 机中球磨10-12小时，球料比为2:1; 步骤2:将混合料过200目筛，得细粉； 步骤3:将细粉经模具冷压成型，成型压力为lOMPa; 步骤4:放入高温炉中煅烧，升温速率20-35°C/min，升温至1350-1550°C，保温5-15分 钟； 步骤5:将煅烧好的产物放入破碎机中破碎，再经振筛机振筛后得50目左右细粉； 步骤6:将步骤5细粉和氧化聚乙烯蜡、磷酸三钙、叔丁基对苯二酚、乙撑双硬脂硬酰胺、 丙酸钙、柠檬酸、无水乙醇混合，放入球磨机中以转速190_210r/min球磨10-12小时，球料比 为 1:1; 步骤7:放入烘箱中在温度60-80°C下干燥后过100目筛得粉体； 步骤8:将粉体和铁粉混合，在滚筒球磨机中以转速190-210r/min球磨5-6小时，球料比 为 2:1; 步骤9:进行冷压成型，压力为160-180MPa; 步骤10:放入石墨模具中后放入烘箱中充分干燥，然后置入真空烧结炉中煅烧即得，升 温速率20-35 °C/min，升温至900-1400 °C，保温60-100分钟。
[0008] 进一步优选的，步骤1中球磨时间为10.5-11.5小时。
[0009] 进一步优选的，步骤4中升温速率25-30°C/min，升温至1400-1500°C，保温8-12分 钟。
[0010] 进一步优选的，步骤6中转速为195-205以111丨11，球磨时间为10.5-11.5小时。
[0011]进一步优选的，步骤7中温度为65-75°C。
[0012] 进一步优选的，步骤8中转速为195-205r/min，球磨时间为5.2-5.8小时。
[0013] 进一步优选的，步骤9中压力为165-175MPa。
[0014] 进一步优选的，步骤10中升温速率25-30°C/min，升温至1000-1300°C，保温70-90 分钟。
[0015] 有益效果:本发明的陶瓷增强金属基复合材料是一种新型结构材料，具有卓越的 力学性能，其维氏硬度最高可达5.49GPa，具有高屈服强度，为371MPa，同时又具有良好的韧 性和延展性，其弯曲强度、抗拉强度和伸长率分别可达29810^、65610^和7.2%。
[0016]
【具体实施方式】 [0017] 实施例！ 一种陶瓷增强金属基复合材料，由以下成分以重量份制备而成:铁粉180份、氧化聚乙 烯蜡1份、磷酸三钙0.1份、氢化钛粉30份、错粉15份、叔丁基对苯二酚0.1份、氮化硅1份、乙 撑双硬脂硬酰胺〇. 1份、碳化钛粉35份、锡粉5份、氧化镁0.2份、丙酸钙0.1份、二氧化硅0.2 份、柠檬酸〇. 1份、无水乙醇70份。
[0018]上述陶瓷增强金属基复合材料的制备方法为:先将氢化钛粉、铝粉、氮化硅、碳化 钛粉、锡粉、氧化镁和二氧化硅混合，放入球磨机中球磨1 〇小时，球料比为2:1，然后将混合 料过200目筛，得细粉;将细粉经模具冷压成型，成型压力为lOMPa，再放入高温炉中煅烧，升 温速率20°C/min，升温至1350Γ，保温5分钟;将煅烧好的产物放入破碎机中破碎，再经振筛 机振筛后得50目左右细粉，再和氧化聚乙烯蜡、磷酸三钙、叔丁基对苯二酚、乙撑双硬脂硬 酰胺、丙酸钙、柠檬酸、无水乙醇混合，放入球磨机中以转速190r/min球磨10小时，球料比为 1:1;放入烘箱中在温度60°C下干燥后过100目筛得粉体;将粉体和铁粉混合，在滚筒球磨机 中以转速190r/min球磨5小时，球料比为2:1;进行冷压成型，压力为160MPa，最后放入石墨 模具中后放入烘箱中充分干燥，然后置入真空烧结炉中煅烧即得，升温速率20°C/min，升温 至900 °C，保温60分钟。
[0019] 实施例2 一种陶瓷增强金属基复合材料，由以下成分以重量份制备而成:铁粉185份、氧化聚乙 烯蜡1.5份、磷酸三钙0.11份、氢化钛粉33份、铝粉18份、叔丁基对苯二酚0.15份、氮化硅1.2 份、乙撑双硬脂硬酰胺0.15份、碳化钛粉37份、锡粉6份、氧化镁0.3份、丙酸钙0.11份、二氧 化硅0.3份、柠檬酸0.11份、无水乙醇80份。
[0020] 上述陶瓷增强金属基复合材料的制备方法为:先将氢化钛粉、铝粉、氮化硅、碳化 钛粉、锡粉、氧化镁和二氧化硅混合，放入球磨机中球磨10.5小时，球料比为2:1，然后将混 合料过200目筛，得细粉;将细粉经模具冷压成型，成型压力为lOMPa，再放入高温炉中煅烧， 升温速率25°C/min，升温至1400°C，保温8分钟;将煅烧好的产物放入破碎机中破碎，再经振 筛机振筛后得50目左右细粉，再和氧化聚乙烯蜡、磷酸三钙、叔丁基对苯二酚、乙撑双硬脂 硬酰胺、丙酸钙、柠檬酸、无水乙醇混合，放入球磨机中以转速195r/min球磨10.5小时，球料 比为1:1;放入烘箱中在温度65°C下干燥后过100目筛得粉体;将粉体和铁粉混合，在滚筒球 磨机中以转速195r/min球磨5.2小时，球料比为2:1;进行冷压成型，压力为16510^，最后放 入石墨模具中后放入烘箱中充分干燥，然后置入真空烧结炉中煅烧即得，升温速率25°C/ min，升温至1000 °C，保温70分钟。
[0021] 实施例3 一种陶瓷增强金属基复合材料，由以下成分以重量份制备而成:铁粉190份、氧化聚乙 烯蜡2份、磷酸三钙0.15份、氢化钛粉35份、错粉20份、叔丁基对苯二酚0.2份、氮化硅1.5份、 乙撑双硬脂硬酰胺〇. 2份、碳化钛粉40份、锡粉7.5份、氧化镁0.35份、丙酸钙0.15份、二氧化 硅0.35份、柠檬酸0.15份、无水乙醇85份。
[0022] 上述陶瓷增强金属基复合材料的制备方法为:先将氢化钛粉、铝粉、氮化硅、碳化 钛粉、锡粉、氧化镁和二氧化硅混合，放入球磨机中球磨11小时，球料比为2:1，然后将混合 料过200目筛，得细粉;将细粉经模具冷压成型，成型压力为lOMPa，再放入高温炉中煅烧，升 温速率27°C/min，升温至1450Γ，保温10分钟;将煅烧好的产物放入破碎机中破碎，再经振 筛机振筛后得50目左右细粉，再和氧化聚乙烯蜡、磷酸三钙、叔丁基对苯二酚、乙撑双硬脂 硬酰胺、丙酸钙、柠檬酸、无水乙醇混合，放入球磨机中以转速200r/min球磨11小时，球料比 为1:1;放入烘箱中在温度70°C下干燥后过100目筛得粉体;将粉体和铁粉混合，在滚筒球磨 机中以转速200r/min球磨5.5小时，球料比为2:1;进行冷压成型，压力为170MPa，最后放入 石墨模具中后放入烘箱中充分干燥，然后置入真空烧结炉中煅烧即得，升温速率27°C/min， 升温至1250 °C，保温80分钟。
[0023] 实施例4 一种陶瓷增强金属基复合材料，由以下成分以重量份制备而成:铁粉195份、氧化聚乙 烯蜡2.5份、磷酸三钙0.16份、氢化钛粉37份、铝粉23份、叔丁基对苯二酚0.25份、氮化硅1.7 份、乙撑双硬脂硬酰胺0.25份、碳化钛粉42份、锡粉9份、氧化镁0.4份、丙酸钙0.17份、二氧 化硅0.4份、柠檬酸0.17份、无水乙醇90份。
[0024] 上述陶瓷增强金属基复合材料的制备方法为:先将氢化钛粉、铝粉、氮化硅、碳化 钛粉、锡粉、氧化镁和二氧化硅混合，放入球磨机中球磨11.5小时，球料比为2:1，然后将混 合料过200目筛，得细粉;将细粉经模具冷压成型，成型压力为lOMPa，再放入高温炉中煅烧， 升温速率30°C/min，升温至1500°C，保温12分钟；将煅烧好的产物放入破碎机中破碎，再经 振筛机振筛后得50目左右细粉，再和氧化聚乙烯蜡、磷酸三钙、叔丁基对苯二酚、乙撑双硬 脂硬酰胺、丙酸钙、柠檬酸、无水乙醇混合，放入球磨机中以转速205r/min球磨11.5小时，球 料比为1:1;放入烘箱中在温度75°C下干燥后过100目筛得粉体;将粉体和铁粉混合，在滚筒 球磨机中以转速205r/min球磨5.8小时，球料比为2:1;进行冷压成型，压力为17510^，最后 放入石墨模具中后放入烘箱中充分干燥，然后置入真空烧结炉中煅烧即得，升温速率30°C/ min，升温至1300 °C，保温90分钟。
[0025] 实施例5 一种陶瓷增强金属基复合材料，由以下成分以重量份制备而成:铁粉200份、氧化聚乙 烯蜡3份、磷酸三钙0.2份、氢化钛粉40份、铝粉25份、叔丁基对苯二酚0.3份、氮化硅2份、乙 撑双硬脂硬酰胺〇. 3份、碳化钛粉45份、锡粉10份、氧化镁0.5份、丙酸钙0.2份、二氧化硅0.5 份、柠檬酸0.2份、无水乙醇100份。
[0026] 上述陶瓷增强金属基复合材料的制备方法为:先将氢化钛粉、铝粉、氮化硅、碳化 钛粉、锡粉、氧化镁和二氧化硅混合，放入球磨机中球磨12小时，球料比为2:1，然后将混合 料过200目筛，得细粉;将细粉经模具冷压成型，成型压力为lOMPa，再放入高温炉中煅烧，升 温速率35°C/min，升温至1550°C，保温15分钟；将煅烧好的产物放入破碎机中破碎，再经振 筛机振筛后得50目左右细粉，再和氧化聚乙烯蜡、磷酸三钙、叔丁基对苯二酚、乙撑双硬脂 硬酰胺、丙酸钙、柠檬酸、无水乙醇混合，放入球磨机中以转速210r/min球磨12小时，球料比 为1:1;放入烘箱中在温度80°C下干燥后过100目筛得粉体;将粉体和铁粉混合，在滚筒球磨 机中以转速210r/min球磨6小时，球料比为2:1;进行冷压成型，压力为180MPa，最后放入石 墨模具中后放入烘箱中充分干燥，然后置入真空烧结炉中煅烧即得，升温速率35°C/min，升 温至1400 °C，保温100分钟。
[0027] 对比例1 本实施例与实施例5的区别在于不含有磷酸三钙和氧化镁。具体地说是： 一种陶瓷增强金属基复合材料，由以下成分以重量份制备而成:铁粉200份、氧化聚乙 烯蜡3份、氢化钛粉40份、铝粉25份、叔丁基对苯二酚0.3份、氮化硅2份、乙撑双硬脂硬酰胺 0.3份、碳化钛粉45份、锡粉10份、丙酸钙0.2份、二氧化硅0.5份、柠檬酸0.2份、无水乙醇100 份。
[0028] 上述陶瓷增强金属基复合材料的制备方法为:先将氢化钛粉、铝粉、氮化硅、碳化 钛粉、锡粉、氧化镁和二氧化硅混合，放入球磨机中球磨12小时，球料比为2:1，然后将混合 料过200目筛，得细粉;将细粉经模具冷压成型，成型压力为lOMPa，再放入高温炉中煅烧，升 温速率35°C/min，升温至1550°C，保温15分钟；将煅烧好的产物放入破碎机中破碎，再经振 筛机振筛后得50目左右细粉，再和氧化聚乙烯蜡、磷酸三钙、叔丁基对苯二酚、乙撑双硬脂 硬酰胺、丙酸钙、柠檬酸、无水乙醇混合，放入球磨机中以转速210r/min球磨12小时，球料比 为1:1;放入烘箱中在温度80°C下干燥后过100目筛得粉体;将粉体和铁粉混合，在滚筒球磨 机中以转速210r/min球磨6小时，球料比为2:1;进行冷压成型，压力为180MPa，最后放入石 墨模具中后放入烘箱中充分干燥，然后置入真空烧结炉中煅烧即得，升温速率35°C/min，升 温至1400 °C，保温100分钟。
[0029] 对比例2 本实施例与实施例5的区别在于不含有氮化硅和二氧化硅。具体地说是： 一种陶瓷增强金属基复合材料，由以下成分以重量份制备而成:铁粉200份、氧化聚乙 烯蜡3份、磷酸三钙0.2份、氢化钛粉40份、铝粉25份、叔丁基对苯二酚0.3份、乙撑双硬脂硬 酰胺0.3份、碳化钛粉45份、锡粉10份、氧化镁0.5份、丙酸钙0.2份、梓檬酸0.2份、无水乙醇 100 份。
[0030]上述陶瓷增强金属基复合材料的制备方法为:先将氢化钛粉、铝粉、碳化钛粉、锡 粉和氧化镁混合，放入球磨机中球磨12小时，球料比为2:1，然后将混合料过200目筛，得细 粉;将细粉经模具冷压成型，成型压力为lOMPa，再放入高温炉中煅烧，升温速率35°C/min， 升温至1550°C，保温15分钟;将煅烧好的产物放入破碎机中破碎，再经振筛机振筛后得50目 左右细粉，再和氧化聚乙烯蜡、磷酸三钙、叔丁基对苯二酚、乙撑双硬脂硬酰胺、丙酸钙、柠 檬酸、无水乙醇混合，放入球磨机中以转速210r/min球磨12小时，球料比为1:1;放入烘箱中 在温度80°C下干燥后过100目筛得粉体;将粉体和铁粉混合，在滚筒球磨机中以转速210r/ min球磨6小时，球料比为2:1;进行冷压成型，压力为180MPa，最后放入石墨模具中后放入烘 箱中充分干燥，然后置入真空烧结炉中煅烧即得，升温速率35°C/min，升温至1400°C，保温 100分钟。
[0031]本发明材料的各性能指标见下表，我们可以看大本发明具有卓越的力学性能，其 维氏硬度最高可达5.49GPa，高屈服强度，最佳实施例4可达371MPa，同时又具有良好的韧性 和延展性，其弯曲强度、抗拉强度和伸长率分别可达298MPa、656MPa和7.2%，是一种新型结 构材料。
[0032]表1陶瓷增强金属基复合材料的性能指标
【主权项】
1. 一种陶瓷增强金属基复合材料，其特征在于：由以下成分以重量份制备而成：铁粉 180-200份、氧化聚乙烯蜡1-3份、磷酸三钙0.1-0.2份、氢化钛粉30-40份、铝粉15-25份、叔 丁基对苯二酚0.1-0.3份、氮化硅1-2份、乙撑双硬脂硬酰胺0.1-0.3份、碳化钛粉35-45份、 锡粉5-10份、氧化镁0.2-0.5份、丙酸钙0.1-0.2份、二氧化硅0.2-0.5份、柠檬酸0.1-0.2份、 无水乙醇70-100份。2. 根据权利要求1所述的一种陶瓷增强金属基复合材料，其特征在于：由以下成分以重 量份制备而成:铁粉185-195份、氧化聚乙烯蜡1.5-2.5份、磷酸三钙0.11-0.16份、氢化钛粉 33-37份、铝粉18-23份、叔丁基对苯二酚0.15-0.25份、氮化硅1.2-1.7份、乙撑双硬脂硬酰 胺0.15_0.25份、碳化钦粉37_42份、锡粉6_9份、氧化儀0.3_0.4份、丙酸|丐0.11_0.17份、二 氧化硅0.3-0.4份、柠檬酸0.11 -0.17份、无水乙醇80-90份。3. 权利要求1至2任一项所述的一种陶瓷增强金属基复合材料的制备方法，其特征在 于:包括以下步骤： 步骤1:将氢化钛粉、铝粉、氮化硅、碳化钛粉、锡粉、氧化镁和二氧化硅混合，放入球磨 机中球磨10-12小时，球料比为2:1; 步骤2:将混合料过200目筛，得细粉； 步骤3:将细粉经模具冷压成型，成型压力为IOMPa; 步骤4:放入高温炉中煅烧，升温速率20-35 °C/min，升温至1350-1550 °C，保温5-15分 钟； 步骤5:将煅烧好的产物放入破碎机中破碎，再经振筛机振筛后得50目左右细粉； 步骤6:将步骤5细粉和氧化聚乙烯蜡、磷酸三钙、叔丁基对苯二酚、乙撑双硬脂硬酰胺、 丙酸钙、柠檬酸、无水乙醇混合，放入球磨机中以转速190_210r/min球磨10-12小时，球料比 为 1:1; 步骤7:放入烘箱中在温度60-80°C下干燥后过100目筛得粉体； 步骤8:将粉体和铁粉混合，在滚筒球磨机中以转速190-210r/min球磨5-6小时，球料比 为 2:1; 步骤9:进行冷压成型，压力为160-180MPa; 步骤10:放入石墨模具中后放入烘箱中充分干燥，然后置入真空烧结炉中煅烧即得，升 温速率20-35 °C/min，升温至900-1400 °C，保温60-100分钟。4. 根据权利要求3所述的一种陶瓷增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于:所述 步骤1中球磨时间为10.5-11.5小时。5. 根据权利要求3所述的一种陶瓷增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于:所述 步骤4中升温速率25-30 °C/min，升温至1400-1500 °C，保温8-12分钟。6. 根据权利要求3所述的一种陶瓷增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于:所述 步骤6中转速为195-205以11^11，球磨时间为10.5-11.5小时。7. 根据权利要求3所述的一种陶瓷增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于:所述 步骤7中温度为65-75 °C。8. 根据权利要求3所述的一种陶瓷增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于:所述 步骤8中转速为195-205r/min，球磨时间为5.2-5.8小时。9. 根据权利要求3所述的一种陶瓷增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于:所述 步骤9中压力为165-175MPa。10.根据权利要求3所述的一种陶瓷增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于:所 述步骤10中升温速率25-30°C/min，升温至1000-1300°C，保温70-90分钟。
【文档编号】C22C32/00GK105950949SQ201610295256
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年5月6日
【发明人】陈昌
【申请人】陈昌