高锂含量铸造铝锂合金的热处理方法
【专利摘要】本发明提供了一种高锂含量铸造铝锂合金的热处理方法，属于铝合金热处理技术领域；所述的热处理方法包括对高锂含量铸造铝锂合金进行双级固溶处理和双级时效处理的步骤；所述双级固溶处理的步骤包括：将高锂含量铸造铝锂合金在500～540℃下固溶保温5～20h，然后升温至560℃固溶保温20～40h。所述双级时效处理的步骤包括：将经双级固溶处理后的合金在125～150℃下时效保温8～24h，然后升温至175～190℃时效保温8～24小时。本发明提供的高温双级固溶加双级时效热处理工艺，大大减少了高锂含量带来的大量非平衡晶间化合物的数量，细化了时效过程中析出的强化相，使高锂含量铸造铝锂合金在获得低密度高强度的同时，大幅改善合金塑性，从而扩大铝锂合金的应用范围。
【专利说明】
高裡含量铸造铝裡合金的热处理方法
技术领域
[0001] 本发明属于铝合金热处理技术领域，涉及一种高锂含量铸造铝锂合金的热处理方 法，具体涉及一种通过高温双级固溶处理加双级时效作为工艺条件，获得具备优良综合力 学性能的高锂含量铸造铝锂合金的热处理工艺。本热处理工艺提高合金强度的同时，使高 锂含量铸造铝锂合金获得更优塑性。
【背景技术】
[0002] 随着高性能航空航天飞行器的发展，对内部构件的轻量化提出了更高的要求，中 国商用飞机有限责任公司制造的C919大飞机主结构材料就大量使用了超轻高强铝锂合金 材料。铝锂合金具有密度低、强度高、刚度高等特点，在航空航天工业有广泛的应用前景。
[0003] 研究表明，每向铝合金中每加入lwt%Li，可使合金密度降低3%，弹性模量提高 6%，且合金时效强化作用明显。虽然，增加锂元素的含量可以有效的增加合金的强度，并降 低密度，然而锂的加入存在极限。同时，锂含量的增加会产生大量的晶间化合物（AlLi、 A13Li)，这些化合物主要分布在晶界上，严重减弱晶界强度，大大损害了合金的塑性。高锂 含量铝锂合金塑韧性较差，严重影响了铝锂合金的应用范围。我国山东大学的韩建德等人 研究了铸造 Al-Li-Cu合金的组织和性能，热处理后合金的抗拉强度达到350Mpa，但延伸率 仅为0.4%;俄罗斯研究人员发现通过添加的元素 Cd及Be，可以改善高锂含量铝锂合金塑 性，但Cd和Be是有毒元素。中国专利文献CN201410674805.4中对锂含量约为2wt %的铸造铝 锂合金所使用的热处理工艺方法为双级固溶(第一级:400~450°CX8~10h，第二级:510~ 540°CX20~28h)加单级时效处理（120~190°CX30~48h)，所涉及热处理工艺较传统工艺 已有较大改变，然而对于锂含量更高铝锂合金仍不能获得良好的塑性。因此开发新型热处 理工艺，对获得具有良好塑性的轻质高强铝锂合金具有重要意义。
[0004] 固溶加时效处理是获得高强度铝锂合金的常用热处理工艺方法。现有热处理工艺 方法多针对锂含量低于2wt%的变形或铸造铝锂合金。一般的，锂含量较低时形成的晶间化 合物较少，热处理温度不超过520°C，保温时间为1.5~2h。例如，中南大学研究人员在一种 超高强铝锂合金及热处理工艺专利中（CN201210143411.7)，声明了一种针对锂含量1.3~ 1.4%变形铝锂合金的热处理工艺为:495~515°C保温0.5~1.5h，水淬后进行双级时效的 热处理工艺。但是，对于高锂含量铸造铝锂合金，传统的热处理工艺无法消除晶界上富集的 金属化合物，导致合金塑性韧性很差。单一提高固溶温度或保温时间，虽然可以减少金属化 合物的数量，也会造成晶粒过分长大甚至组织过烧，致使合金强度下降。基于合金化合物种 类的分级热处理制度则可以有效协调残留相溶解与晶粒长大之间的矛盾。分级时效工艺， 在充分促进强化相析出的同时，避免析出强化粒子的过分长大，有利于在提高铝锂合金的 综合力学性能的同时保持良好的塑性、韧性。因此，开发新型分级固溶时效热处理制度，对 于优化高锂含量铝锂合金的力学性能，尤其是塑性韧性非常重要。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是克服现有热处理工艺缺点，针对高锂含量铸造铝锂合金开发新型 多级高温热处理工艺，提供了一种高锂含量铸造铝锂合金的热处理方法。通过本工艺处理 的高锂含量铸造铝锂合金，在获得高强度的同时，塑性得到大幅提高，有利于推动高锂含量 铝锂合金在工业领域的大规模应用。
[0006] 本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
[0007] 本发明提供了一种高锂含量铸造铝锂合金的热处理方法，所述方法包括对高锂含 量铸造铝锂合金进行双级固溶处理和双级时效处理的步骤。
[0008] 优选地，所述双级固溶处理的步骤包括:将高锂含量铸造铝锂合金在500~540 °C 下固溶保温5~20h，然后升温至560°C固溶保温20~40h。
[0009] 优选地，所述双级时效处理的步骤包括:将经双级固溶处理后的合金在125~150 °C下时效保温8~24h，然后升温至175~190 °C时效保温8~24小时。
[0010] 优选地，所述高锂含量铸造铝锂合金包括以下质量百分比的各化学成分：2~ 3 · 5wt % Li，1~2wt % Cu，不超过wtO · 25 %的杂质，余量为A1。
[0011] 优选地，所述高锂含量铸造铝锂合金还包括至少一种如下质量百分比的化学成 分：0 · 01 ~0 · 8wt % Ag，0 · 01 ~0 · 2wt % Zr，0 · 01 ~0 · 8wt % Μη。
[0012] 优选地，所述高锂含量铸造铝锂合金还包括杂质元素 Si、Fe、Na和Κ，所述杂质元素 总量小于〇.25wt%。
[0013] 优选地，所述双级固溶处理的步骤中，将合金掩埋在干燥细沙中进行固溶处理，可 防止合金表面锂元素氧化。
[0014] 优选地，所述双级时效处理的步骤中，时效处理在油浴炉中进行，可防止高温过程 中合金表面的锂元素氧化。
[0015] 合金掩埋在干燥细沙中进行固溶处理和时效处理在油浴炉中进行，有利于防止表 面贫锂现象的发生，保证合金成分及性能的均匀性。
[0016] 所述热处理工艺处理中的固溶处理后的高锂含量铸造铝锂合金抗拉强度达到210 ~280Mpa，屈服强度为100~140Mpa，延伸率20~25%。
[0017] 所述热处理工艺处理后高锂含量铸造铝锂合金抗拉强度达到350~420Mpa，屈服 强度为280~340Mpa，延伸率3.0~6.2 %。
[0018]与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
[0019] (1)本发明结合铝锂合金中不同晶间化合物(AlLi、Al3Li、Al 2Cu)溶解温度，分级优 化了固溶温度和保温时间，使Al2Cu相在温度较低的第一级溶解到基体当中，缩短了高温保 温时间，最大限度上平衡晶间相的溶解与晶粒尺寸增长之间的矛盾。较传统固溶处理工艺， 大大减少了高锂含量铸造铝锂合金的残留项比例，同时避免了晶粒的过分增长，大幅提高 合金在固溶态和时效后态延伸率，解决了传统热处理工艺无法解决的高锂含量铸造铝锂合 金的低塑性问题。
[0020] (2)本发明通过合理优化双级时效温度和保温时间，控制合金主要强化相(Al3Li， Al2CuLi)的密度、尺寸和分布。较传统的时效处理工艺，此双级时效工艺在提高铸造铝锂合 金强度的同时，大幅提升了高锂含量铸造铝锂合金的塑性。
[0021] (3)本发明中固溶处理过程中，合金掩埋在干燥细沙中；时效过程在油浴时效炉中 进行。以上两种方法，防止了表面贫锂发生，保证了合金的组织及性能的均匀性。
【附图说明】
[0022] 通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、 目的和优点将会变得更明显：
[0023] 图1为实施例1中合金铸态组织照片；
[0024]图2为实施例1-3中合金经固溶处理后的组织照片；
[0025] 图3为实施例1 -3中合金的明暗场相，其中图3 (a)为透射明场相，图3 (b)为透射暗 场相；
[0026] 图4为实施例2中合金的铸态组织照片；
[0027]图5为实施例2-3中合金经固溶处理后的组织照片；
[0028]图6为实施例2-3合金的透射明场相。
【具体实施方式】
[0029]下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术 人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术 人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明 的保护范围。
[0030] 实施例1
[0031]本实施例中使用的高锂含量铸造铝锂合金，为自制长方体扁锭，化学成分按质量 百分比为:Li 2.8%，Cu 1.41%，Zr 0.17%，其余为A1。铸态下抗拉强度为130Mpa，延伸率 0.6%。如图1，铸态组织由等轴晶组成，晶界上富集连续的金属间化合物，通过XRD和EDS分 析，主要为 Al2Cu、Al2CuLi 和 Al3Li。
[0032]步骤一:首先将细沙，放在容器中在热处理炉中进行干燥和升温。炉温稳定于设定 的第一级固溶温度后，将准备好的高锂含量铸造铝锂合金掩埋在干燥的细沙中。保温10小 时后，升温至560°C保温30小时，保温结束后转移到室温水中淬火。图2为实施例序号1-3固 溶处理后的组织照片，较铸态组织晶界上残留相明显减少。
[0033]步骤二:待油浴热处理炉温度稳定在125°C后，将固溶后的合金转移到油浴炉中保 温8~24小时，后升温至175°C保温16小时，保温时间结束后水淬。图3为实施例序号1-3热处 理后合金的明暗场相，可以看到热处理后出现了大量细小Al 3Li相和AhLi/AhZr复合粒子。 [0034]同时，为了形成对比，对本实施例中的合金进行了传统热处理工艺进行处理，处理 条件为表1中对比例1所示。
[0035]经本实施例方法热处理后的合金性能测试结果如表2和表3所示。
[0036]表1本实施例1中合金的多级热处理工艺参数
[0039]表2本实施例合金的双极固溶处理后的性能测试结果
[0041 ]表3本实施例合金的固溶加时效处理后的性能测试结果
[0043] 实施例2
[0044] 本发明实施例中使用的高锂含量铸造铝锂合金，为自制长方体扁锭，化学成分按 质量百分比为:Li 3.1%，Cu 1.52%，Zr 0.18%，Ag 0·31%，Μη 0.4%，其余为A1。本课题 组先前研究发现在错锂合金中加入猛(1]1)元素，形成416111、416(?6111)、412(^113(^12相，可以 有效减小合金在铸态和热处理后晶粒尺寸，对提高铝锂合金塑性作用明显。本实例合金铸 态下抗拉强度为145Mpa，延伸率0.3 %。如图4，本实例中合金铸态组织同样由等轴晶组成， 晶界上富集连续的金属间化合物，通过XRD和EDS分析，主要为Al 2Cu、Al2CuLi和Al3Li。相比 实施例1，其晶粒更加细小。
[0045] 步骤一:首先将细沙，放在容器中在热处理炉中进行干燥和升温。炉温稳定于设定 的第一级固溶温度后，将准备好的高锂含量铸造铝锂合金掩埋在干燥的细沙中。保温20小 时后，升温至560°C保温30小时，保温结束后转移到室温水中淬火。图5为实施例序号2-3经 固溶处理后的组织，可看出晶界上残留相明显减少，晶粒长大不明显。
[0046] 步骤二:待油浴热处理炉温度稳定在150°C后，将固溶后的合金转移到油浴炉中保 温8~24小时，后升温至175°C保温16小时，保温结束后水淬。图6为实施例序号2-3时效后合 金的明场相，可以看到组织中出现了Al 2QMn3Cu2相。
[0047]同时，为了形成对比，对本实施例中的合金进行了传统热处理工艺进行处理，处理 条件如表4中对比例2所示。
[0048] 经本实施例方法热处理后的合金性能测试结果如表5和表6所示。
[0049]表4本实施例合金的多级热处理工艺参数
[0051 ]表5本实施例合金的双极固溶处理后的性能测试结果
[0053]表6为本实施例合金的固溶加时效处理后的性能测试结果
[0056] 实施例3
[0057] 本发明实施例中使用的高锂含量铸造铝锂合金，为自制长方体扁锭，化学成分按 质量百分比为:Li 2.93%，Cu 1.46%，Zr 0.18%，Ag 0·44%，Μη 0.48%，其余为A1。本实 例合金铸态下抗拉强度为149Mpa，延伸率0.4%。本实例中合金铸态组织同样由等轴晶组 成，晶界上富集连续的金属间化合物，通过XRD和EDS分析，主要为A12Cu、A12CuLi和A13Li。 [0058]步骤一:首先将细沙，放在容器中在热处理炉中进行干燥和升温。炉温稳定于设定 的第一级固溶温度后，将准备好的高锂含量铸造铝锂合金掩埋在干燥的细沙中。保温20小 时后，升温至560°C保温30小时，保温结束后转移到室温水中淬火。
[0059]步骤二:待油浴热处理炉温度稳定在125°C后，将固溶后的合金转移到油浴炉中保 温8~24小时，后升温至190 C保温16小时，保温结束后水泮。
[0060]同时，为了形成对比，对本实施例中的合金进行了传统热处理工艺进行处理，处理 条件如表4中对比例2所示。
[0061 ]经本实施例方法热处理后的合金性能测试结果如表7和表8所示。
[0062]表7本实施例合金的多级热处理工艺参数：
[0064]表8本实施例合金的双极固溶处理后的性能测试结果
[0066]表9本实施例合金的固溶加时效处理后的性能测试结果
[0068] 对比例4
[0069] 本对比例中使用的高锂含量铸造铝锂合金与实施例1相同，热处理方法与实施例 1-1的处理方法基本相同，不同之处仅在于:步骤一中，铝锂合金不掩埋在干燥的细沙中。
[0070] 经本实施例方法热处理后的合金性能测试结果如表10所示。可见，表面锂元素的 氧化造成了强度的下降和延伸率的提高。但是在此状态下得到的合金，成分性能的均匀性 能很差。同时由于表面锂元素的消耗，合金的密度也会有所升高。
[0071] 对比例5
[0072] 本对比例中使用的高锂含量铸造铝锂合金与实施例1相同，热处理方法与实施例 1-1的处理方法基本相同，不同之处仅在于:步骤二中，固溶后的合金未浸在油浴中保温。
[0073] 经本实施例方法热处理后的合金性能测试结果如表10所示。未浸油浴的样品在时 效阶段同样发生了表面锂元素的氧化，导致了强度的丧失。同样的，表面锂元素的氧化对合 金成分，性能的均匀性产生较大不良影响。
[0074] 表10对比例4和5合金固溶、固溶加时效处理后的性能测试结果
[0076] 综上所述，本发明结合铝锂合金中不同晶间化合物(AlLi、Al3Li、Al2Cu)溶解温度， 分级优化了固溶温度和保温时间，使Al2Cu相在温度较低的第一级溶解到基体当中，缩短了 高温保温时间，最大限度上平衡晶间相的溶解与晶粒尺寸增长之间的矛盾。较传统固溶处 理工艺，大大减少了高锂含量铸造铝锂合金的残留项比例，同时避免了晶粒的过分增长，大 幅提高合金在固溶态和时效后态延伸率，解决了传统热处理工艺无法解决的高锂含量铸造 铝锂合金的低塑性问题。
[0077]本发明通过合理优化双级时效温度和保温时间，控制合金主要强化相（Al3Li， Al2CuLi)的密度、尺寸和分布。较传统的时效处理工艺，此双级时效工艺在提高铸造铝锂合 金强度的同时，大幅提升了高锂含量铸造铝锂合金的塑性。
[0078] 本发明中固溶处理过程中，合金掩埋在干燥细沙中；时效过程在油浴时效炉中进 行。以上两种方法，防止了表面贫锂发生，保证了合金的组织及性能的均匀性。
[0079] 本发明具体应用途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式。应当指出，以上 实施例仅用于说明本发明，而并不用于限制本发明的保护范围。对于本技术领域的普通技 术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发 明的保护范围。
【主权项】
1. 一种高锂含量铸造铝锂合金的热处理方法，其特征在于，所述方法包括对高锂含量 铸造铝锂合金进行双级固溶处理和双级时效处理的步骤。2. 如权利要求1所述的高锂含量铸造铝锂合金的热处理方法，其特征在于，所述双级固 溶处理的步骤包括:将高锂含量铸造铝锂合金在500~540 °C下固溶保温5~20h，然后升温 至560°C固溶保温20~40h。3. 如权利要求1所述的高锂含量铸造铝锂合金的热处理方法，其特征在于，所述双级时 效处理的步骤包括:将经双级固溶处理后的合金在125~150°C下时效保温8~24h，然后升 温至175~190 °C时效保温8~24小时。4. 如权利要求1所述的高锂含量铸造铝锂合金的热处理方法，其特征在于，所述高锂含 量铸造错锂合金包括以下质量百分比的各化学成分：2~3.5wt % Li，1~2wt % Cu，余量为 Al05. 如权利要求4所述的高锂含量铸造铝锂合金的热处理方法，其特征在于，所述高锂含 量铸造错锂合金还包括至少一种如下质量百分比的化学成分:0.01~〇.8wt % Ag，0.01~ 0.2wt%Zr，0.01~0.8wt%Mn。6. 如权利要求4所述的高锂含量铸造铝锂合金的热处理方法，其特征在于，所述高锂含 量铸造错锂合金还包括杂质元素 Si、Fe、Na和K，所述杂质元素总量小于0.25wt%。7. 如权利要求1或2所述的高锂含量铸造铝锂合金的热处理方法，其特征在于，所述双 级固溶处理的步骤中，将合金掩埋在干燥细沙中进行固溶处理。8. 如权利要求1或3所述的高锂含量铸造铝锂合金的热处理方法，其特征在于，所述双 级时效处理的步骤中，时效处理在油浴炉中进行。
【文档编号】C22F1/057GK105951007SQ201610458013
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年6月22日
【发明人】彭雨, 张亮, 吴国华, 陈安涛, 刘文才, 史春昌, 张小龙
【申请人】上海交通大学