一种具备氮钇锆硬质涂层钨镍合金的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种具备氮钇锆硬质涂层钨镍合金的制备方法，该方法制备的钨镍合金，解决了传统细晶硬质合金制备过程中常出现“镍池”和孔洞的问题，以提高合金的综合性能，采用直流和射频反应共溅射法，在一定沉积压强、温度、氮气分压等条件下通过控制Y靶功率在硬质合金基体表面制备高硬度氮钇锆涂层。
【专利说明】
一种具备氮钇锆硬质涂层钨镍合金的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及合金材料制造领域，具体涉及一种具备氮钇锆硬质涂层钨镍合金的制备方法。
【背景技术】
[0002]硬质合金具有高强度、高硬度、优良的耐磨性、耐热性以及良好的抗腐蚀性等特点，因此广泛应用于高压、高转速、高温、腐蚀性介质等工作环境
WC-Ni硬质合金具有高强度、高硬度、优良的耐磨性、耐热性以及良好的抗腐蚀性等特点，因此广泛应用于高压、高转速、高温、腐蚀性介质等工作环境。由于Ni属于面心立方(F.c.c)晶系，塑性很好，在湿磨过程中容易发生塑性变形，形成片状的Ni粉团。工业生产以Ni作为粘结剂的硬质合金的球磨时间要长，即便是这样，也不能保证Ni粉的均匀细化，这是基于Ni粉存在着与Co粉截然不同的细化机理。
[0003]现有技术中主要通过添加合金元素，细化WC晶粒，通过严格的工艺控制，减少孔隙和缺陷等方法来改善WC-Ni硬质合金的性能。采用传统方法制备的WC-Ni混合料在真空烧结条件下常出现“镍池”和孔洞。“镍池”和孔洞会严重影响合金的综合性能，比如强度、耐磨性、耐腐蚀性等。
[0004]通过选择合适的涂层材料以及涂层制备方法，可以提高硬质合金的硬度、耐磨以及高温氧化性能，从而提高硬质合金的使用寿命。在这些涂层硬质合金中，过渡族元素的氮化物涂层由于其具有高的硬度、优异的耐磨耐蚀性能以及化学稳定性，因此在过去的二十几年，得到了广泛的使用。
【发明内容】
[0005]本发明提供一种具备氮钇锆硬质涂层钨镍合金的制备方法，该方法制备的钨镍合金，解决了传统细晶硬质合金制备过程中常出现“镍池”和孔洞的问题，以提高合金的综合性能，采用直流和射频反应共溅射法，在一定沉积压强、温度、氮气分压等条件下通过控制Y靶功率在基体表面制备高硬度氮钇锆涂层。
[0006]为了实现上述目的，本发明提供了一种具备氮钇锆硬质涂层钨镍合金的制备方法，该方法包括如下步骤:
(I)制备基体
按以下重量组份配制混合粉碳化钨，90.1%-92.8%，费氏粒度 0.8-1μπι;
镍粉，5%-6%，费氏粒度0.5-1.0μπι;
碳化络，余量；
将上述配比的混合粉进行湿磨;其中球磨时间分段控制;先将碳化物粉及添加剂碳化铬加入球磨筒湿磨12-16小时，再加入镍粉湿磨14-18小时；
将球磨完毕的混合料料浆干燥； 将干燥混合料压制成所需形状的压制品；
将压制品放在烧结炉内高温烧结，烧结温度为1450-1470°C，保温时间70-90min，烧结压力为4.5-5.0Mpa，获得钨镍合金基体；
(2)基体预处理
所述基体预处理，可依次进行研磨抛光、超声清洗和离子源清洗；
(3)预溅射
所述预溅射的条件是，基体温度为300°C，通入氩气，调节溅射腔体内工作压强至IPa，Zr靶材的直流电源功率为200W，Y靶材的射频电源功率为10W，预溅射时间为I Omiη，以去除靶材表面的氮化物、氧化物等，提高靶材的溅射速率;所述氩气和氮气纯度可为99.99%,Zr靶材的纯度可为99.995%，Υ靶的纯度可为99.9% ；
(4)溅射沉积
所述溅射沉积的条件是，在预溅射结束后，通入氩气和氮气，总通量为60SCCm，其中氮气流量为10%~15%,沉积的工作压强为0.2-0.3Pa，Zr靶材的直流电源功率为250W，Y靶材的射频电源功率为100-150W，两靶面呈90°，共同的辉光区域对准硬质合金基体，溅射时间为90min，基体温度为30(rC;所述氩气和氮气纯度可为99.99%，Zr靶材的纯度可为99.995%，Y靶的纯度可为99.9%。
[0007]优选的，在所述步骤(2)中，所述研磨抛光，可将基体先在600目的金刚石砂轮盘上进行粗磨lOmin，然后在1200目的金刚石砂轮盘上进行细磨lOmin，再用W2.5的金刚石抛光粉进行抛光至试样表面均匀光亮，所述超声清洗，可将研磨抛光后的基体按以下顺序清洗，丙酮超声清洗5min—无水乙醇超声清洗5min—烘干待用，所述离子源清洗，可采用霍尔离子源对基体进行清洗5min，压强为2 X 10—2Pa，基体温度为300 °C，氩气通量为1sccm，偏压为-1OOV，阴极电流为29.5A，阴极电压为19V，阳极电流为7A，阳极电压为80V，以清除基体表面的吸附气体以及杂质，提高沉积涂层与基体的结合强度以及成膜质量。
[0008]依据上述方法制备的钨镍合金，可达到显著改善和控制材料的组织结构的目的，使得制备的钨镍合金材料强度和硬度能达到完美的匹配，综合性能优良。
【具体实施方式】
[0009]实施例一
按以下重量组份配制混合粉:
碳化钨，90.1 %，费氏粒度0.8-1μπι;
镍粉，5 %，费氏粒度0.5-1.0ym ；
碳化络，余量。
[0010]将上述配比的混合粉进行湿磨；其中球磨时间分段控制；先将碳化物粉及添加剂碳化铬加入球磨筒湿磨12小时，再加入镍粉湿磨14小时。
[0011 ]将球磨完毕的混合料料浆干燥。
[0012]将干燥混合料压制成所需形状的压制品。
[0013]将压制品放在烧结炉内高温烧结，烧结温度为1450°C，保温时间70-90min，烧结压力为4.5Mpa，获得钨镍合金基体。
[0014]基体预处理，所述基体预处理，可依次进行研磨抛光、超声清洗和离子源清洗。所述研磨抛光，可将基体先在600目的金刚石砂轮盘上进行粗磨lOmin，然后在1200目的金刚石砂轮盘上进行细磨lOmin，再用W2.5的金刚石抛光粉进行抛光至试样表面均匀光亮，所述超声清洗，可将研磨抛光后的基体按以下顺序清洗，丙酮超声清洗5min—无水乙醇超声清洗5min—烘干待用，所述离子源清洗，可采用霍尔离子源对基体进行清洗5min，压强为2 X10—2Pa,基体温度为300°C，氩气通量为lOsccm，偏压为-100V，阴极电流为29.5A，阴极电压为19V，阳极电流为7A，阳极电压为80V，以清除基体表面的吸附气体以及杂质，提高沉积涂层与基体的结合强度以及成膜质量。
[0015]预溅射，所述预溅射的条件是，基体温度为300°C，通入氩气，调节溅射腔体内工作压强至I Pa，Zr靶材的直流电源功率为200W，Y靶材的射频电源功率为10W，预溅射时间为lOmin，以去除靶材表面的氮化物、氧化物等，提高靶材的溅射速率;所述氩气和氮气纯度可为99.99%，Zr靶材的纯度可为99.995%，Y靶的纯度可为99.9%。
[0016]溅射沉积，所述溅射沉积的条件是，在预溅射结束后，通入氩气和氮气，总通量为60SCCm，其中氮气流量为10%，沉积的工作压强为0.2Pa，Zr靶材的直流电源功率为250W，Y靶材的射频电源功率为100W，两靶面呈90°，共同的辉光区域对准硬质合金基体，溅射时间为90min，基体温度为30(rC;所述氩气和氮气纯度可为99.99%，Zr靶材的纯度可为99.995%，Y靶的纯度可为99.9%。
[0017]实施例二
按以下重量组份配制混合粉:
碳化钨，92.8%，费氏粒度0.8-1μπι;
镍粉，6%，费氏粒度0.5-1.0μπι;
碳化络，余量。
[0018]将上述配比的混合粉进行湿磨；其中球磨时间分段控制；先将碳化物粉及添加剂碳化铬加入球磨筒湿磨16小时，再加入镍粉湿磨18小时。
[0019]将球磨完毕的混合料料浆干燥。
[0020]将干燥混合料压制成所需形状的压制品。
[0021 ]将压制品放在烧结炉内高温烧结，烧结温度为14700C，保温时间90min，烧结压力为5.0Mpa，获得钨镍合金基体。
[0022]基体预处理，所述基体预处理，可依次进行研磨抛光、超声清洗和离子源清洗。所述研磨抛光，可将基体先在600目的金刚石砂轮盘上进行粗磨lOmin，然后在1200目的金刚石砂轮盘上进行细磨lOmin，再用W2.5的金刚石抛光粉进行抛光至试样表面均匀光亮，所述超声清洗，可将研磨抛光后的基体按以下顺序清洗，丙酮超声清洗5min—无水乙醇超声清洗5min—烘干待用，所述离子源清洗，可采用霍尔离子源对基体进行清洗5min，压强为2 X10—2Pa,基体温度为300°C，氩气通量为lOsccm，偏压为-100V，阴极电流为29.5A，阴极电压为19V，阳极电流为7A，阳极电压为80V，以清除基体表面的吸附气体以及杂质，提高沉积涂层与基体的结合强度以及成膜质量。
[0023]预溅射，所述预溅射的条件是，基体温度为300°C，通入氩气，调节溅射腔体内工作压强至I Pa，Zr靶材的直流电源功率为200W，Y靶材的射频电源功率为10W，预溅射时间为lOmin，以去除靶材表面的氮化物、氧化物等，提高靶材的溅射速率;所述氩气和氮气纯度可为99.99%，Zr靶材的纯度可为99.995%，Y靶的纯度可为99.9%。
[0024]溅射沉积，所述溅射沉积的条件是，在预溅射结束后，通入氩气和氮气，总通量为60sccm，其中氮气流量为15%，沉积的工作压强为0.3Pa，Zr靶材的直流电源功率为250W，Y靶材的射频电源功率为150W，两靶面呈90°，共同的辉光区域对准硬质合金基体，溅射时间为90min，基体温度为30(rC;所述氩气和氮气纯度可为99.99%，Zr靶材的纯度可为99.995%，Y靶的纯度可为99.9%。
【主权项】
1.一种具备氮钇锆硬质涂层钨镍合金的制备方法，该方法包括如下步骤: (1)制备基体 按以下重量组份配制混合粉 碳化钨，90.1%-92.8%，费氏粒度 0.8-1μπι; 镍粉，5%-6%，费氏粒度0.5-1.0μπι; 碳化络，余量； 将上述配比的混合粉进行湿磨；其中球磨时间分段控制；先将碳化物粉及添加剂碳化铬加入球磨筒湿磨12-16小时，再加入镍粉湿磨14-18小时； 将球磨完毕的混合料料浆干燥； 将干燥混合料压制成所需形状的压制品； 将压制品放在烧结炉内高温烧结，烧结温度为1450-14700C，保温时间70-90min，烧结压力为4.5-5.0Mpa，获得钨镍合金基体； (2)基体预处理 所述基体预处理，可依次进行研磨抛光、超声清洗和离子源清洗； (3)预溅射 所述预溅射的条件是，基体温度为300°C，通入氩气，调节溅射腔体内工作压强至IPa，Zr靶材的直流电源功率为200W，Y靶材的射频电源功率为10W，预溅射时间为I Omiη，以去除靶材表面的氮化物、氧化物等，提高靶材的溅射速率;所述氩气和氮气纯度可为99.99%,Zr靶材的纯度可为99.995%，Υ靶的纯度可为99.9% ； (4)溅射沉积 所述溅射沉积的条件是，在预溅射结束后，通入氩气和氮气，总通量为60SCCm，其中氮气流量为10%~15%,沉积的工作压强为0.2-0.3Pa，Zr靶材的直流电源功率为250W，Y靶材的射频电源功率为100-150W，两靶面呈90°，共同的辉光区域对准硬质合金基体，溅射时间为90min，基体温度为30(rC;所述氩气和氮气纯度可为99.99%，Zr靶材的纯度可为99.995%，Y靶的纯度可为99.9%。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤(2)中，所述研磨抛光，可将基体先在600目的金刚石砂轮盘上进行粗磨1min，然后在1200目的金刚石砂轮盘上进行细磨10min，再用W2.5的金刚石抛光粉进行抛光至试样表面均匀光亮，所述超声清洗，可将研磨抛光后的基体按以下顺序清洗，丙酮超声清洗5min—无水乙醇超声清洗5min—烘干待用，所述离子源清洗，可采用霍尔离子源对基体进行清洗5min，压强为2X 10—2Pa,基体温度为300°C，氩气通量为lOsccm，偏压为-100V，阴极电流为29.5A，阴极电压为19V，阳极电流为7A，阳极电压为80V，以清除基体表面的吸附气体以及杂质，提高沉积涂层与基体的结合强度以及成膜质量。
【文档编号】C22C29/08GK105951047SQ201610470267
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年6月26日
【发明人】不公告发明人
【申请人】苏州思创源博电子科技有限公司