一种光通信和磁储存镀膜用稀土-过渡金属旋转靶材及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及了一种光通信和磁储存镀膜用稀土?过渡金属旋转靶材及其制备方法，采用真空等离子喷涂的方法进行制备，得到的稀土?过渡金属旋转靶材的尺寸不受限制，厚度可达到3～13mm，是大尺寸一体化靶材，克服了绑定拼接靶材容易引起的电弧放电和靶材黑化问题，另外靶材纯度高，克服了传统等离子喷涂工艺制备的靶材纯度低、致密度差、氧、氮含量高等问题。
【专利说明】
-种光通信和磁储存媳膜用稀±-过渡金属旋转卽材及其制 备方法
技术领域
[0001] 本发明设及到磁光锻膜旋转瓣射祀材制备技术领域，特别设及到光通信和磁记录 锻膜用稀±-过渡金属旋转祀材及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 稀±-过渡金属(Gd，化，Dy-Fe，Co，Ge)祀材广泛应用于光通信、磁储存锻膜等领 域，运就要求稀±-合金金属祀材具有高纯度、高密度、大尺寸一体化等优点。目前，主要使 用真空烙炼和真空热压烧结的方法制备小尺寸的平面稀±-过渡金属祀材，祀材成分偏析， 成膜质量差，此外，大尺寸的祀材是通过小尺寸祀材拼接绑定而成，铜焊料价格昂贵，导致 祀材成本增加。另外，拼接绑定祀材存在缝隙，容易导致祀材在瓣射过程中产生电弧放电， 降低薄膜质量。另外，平面祀材的利用率低，只有20-30%;容易产生节瘤;而旋转祀材不仅 利用率高（在于80-90%)，而且能有效减少节瘤。随着光通信和磁储存锻膜技术的快速发 展，迫切需要一种新的技术制备出高质量的稀±-过渡金属旋转瓣射祀材。
[0003] 可控气氛热喷涂工艺制备祀材时，祀材始终处于惰性气体保护的氛围中，避免了 祀材的氧化，降低了氧、氮含量，可有效的保证祀材的纯度。另一方面，粉末在热喷时，颗粒 速度快(大于600m/s)，高速颗粒冲击到基体表面产生剧烈的变形形成涂层，涂层组织致密， 祀材密度高。可控气氛热喷涂工艺制备的祀材是大尺寸一体化的祀材，无需拼接绑定，节约 了成本，降低了祀材在瓣射过程中电弧放电的机率，保证了祀材的质量，提高了锻膜的品 质。
【发明内容】
[0004] 为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种光通信和磁储存锻膜用稀 ±-过渡金属旋转祀材及采用真空等离子喷涂制备稀±-过渡金属旋转祀材的方法。
[0005] 本发明采用如下技术方案:一种光通信和磁储存锻膜用稀±-过渡金属旋转祀材， 厚度达3~15mm，祀材相对密度>97%，纯度>99.99%，长度达到4000mm。
[0006] 在本发明的优选的实施方式中，所述稀±-过渡金属旋转祀材为化20(Fe95C〇5)80、 Tb20(Fe85C〇l〇Ge5)80、（DyTb)20(Fe95C〇5)80、（〇7化）20巧690〔〇5665)80、〇720巧695〔〇5)80或〇720 巧削 〇C〇5Ge5)8〇。
[0007] 本发明还保护所述稀±-过渡金属旋转祀材的制备方法，采用真空等离子喷涂的 方法来制备。
[000引进一步的，所述稀±-过渡金属旋转祀材的制备方法包括如下步骤：
[0009] (1)将稀±和过渡金属按比例置于相蜗中加热，待完全烙化为液体后，加入精炼清 渣剂，对溶液揽拌、除渣和精炼;然后加热至烙炼溫度1580-1650°c并保溫1-2小时;保溫完 成后，将合金溶液倒入雾化快速冷凝装置的相蜗中进行雾化制粉得到稀±-过渡金属粉末；
[0010] (2)对基体管表面进行预处理；
[0011] (3)在预处理后的基体表面上喷涂打底层；
[0012] (4)对真空喷涂腔体抽真空充保护气；
[OOU] (5)喷涂步骤(1)得到的稀±-过渡金属粉末，制备得到稀±-过渡金属旋转祀材。
[0014] 在本发明的优选的实施方式中，所述稀±和过渡金属的纯度为99.99%或W上。
[0015] 在本发明的优选的实施方式中，所述相蜗为频感应炉的石墨相蜗，其中电流为 20A，频率为30Hz。
[0016] 在本发明的优选的实施方式中，步骤（1)得到的稀±-过渡金属粉末的平均尺寸 D50为50微米。
[0017] 在本发明的优选的实施方式中，步骤(2)的预处理包括机械方法除诱、超声波除油 W及对基体表面进行喷砂粗化处理中的一种或多种;其中，喷砂粗化处理使用的喷砂颗粒 为钢砂，钢砂粒度为16~30目。
[0018] 在本发明的优选的实施方式中，步骤(3)所述的喷涂打底层是指在基体管表面使 用电弧喷涂制备厚度为0.1~0.3mm的Ni/Al涂层。
[0019] 在本发明的优选的实施方式中，所述的抽真空充保护气是指使用真空机组对真空 喷涂腔体抽取真空，利用真空检测仪器检测腔体真空度，真空度达到预定值时，停止抽取真 空，通过进气阀口向真空喷涂腔体内充入氣气或氮气作为保护气体。
[0020] 在真空等离子喷涂工艺制备稀±-过渡金属旋转祀材的过程中，背管内部通入恒 溫的循环水冷却祀材，控制祀材表面溫度在100~180°C范围内，伺服系统控制基体管绕中 屯、轴W100~18化/min的速度旋转，等离子喷枪W900~1500mm/min的速度往复匀速移动， 喷枪与基体背管保持100~200mm的距罔。
[0021] 在本发明的优选的实施方式中，步骤5所述的喷涂工艺参数为：电流450~550A，电 压45~55V，送粉气流量200~350LA，送粉量40~80g/min，主气流量1300~2400L/h，主气 压力0.4~0.7Mpa，次气流量60~18化A，次气压力0.2~0.4Mpa，喷涂距离100~200mm。
[0022] 与现有技术相比，本发明使用的真空等离子喷涂技术制备稀±-过渡金属祀材，尺 寸不受限制，是大尺寸一体化祀材，无需后续的绑定，提高了祀材的利用率，降低了祀材在 瓣射过程中发生电弧放电的可能。并且制备得到的稀±-过渡金属祀材具有纯度高，致密度 高，成分均匀的优点，厚度可达到3~13mm，孔隙率为2%~4%，相对密度达到96% W上，长 度达到4000mm，克服了绑定拼接祀材容易引起的电弧放电和祀材黑化问题；另外喷涂是在 真空保护气氛中进行的，真空等离子喷涂工艺简单、产率高，具有良好的经济效益，克服了 传统等离子喷涂工艺制备的祀材纯度低、致密度差、氧、氮含量高等问题。
【具体实施方式】
[0023] 实施例1
[0024] 一种稀±-过渡金属化20(化95C〇5)8Q旋转祀材的制备方法，包括W下步骤：
[0025] (1)将纯度99.99%的稀±化，过渡金属。6和(：0按化2()巧695(：05)8()比例置于中频感 应炉（电流20A，频率30化）的石墨相蜗中加热，待完全烙化为液体后，加入精炼清渣剂，对溶 液揽拌、除渣和精炼;然后加热至烙炼溫度1580°C并保溫1小时;保溫完成后，将合金溶液倒 入雾化快速冷凝装置的相蜗中进行雾化制粉，制得的稀±-过渡金属粉末的平均尺寸D50为 50微米；
[0026] (2)基体管表面预处理:用机械方法去除表面的氧化层，用超声清洗的方法去除表 面的油污，最后进行喷砂处理，使基体表面达到一定的粗糖度，W利于涂层与基体的结合， 喷砂处理使用的是钢砂，粒度为16目；
[0027] (3)喷涂打底层：电弧喷涂Ni/Al合金丝，打底层厚度为0.1mm。具体喷涂参数见表 1.1所示。
[00%]表l.lNi/Al打底层电弧喷涂参数
[0029]
[0030] (4)抽真空充保护气:使用3组真空机组对真空喷涂腔体抽取真空，利用真空检测 仪器检测腔体真空度，真空度达到11?左右时，停止抽取真空，通过进气阀口向真空喷涂腔 体内充入保护气体；
[0031] (5)真空等离子喷涂技术制备稀±-过渡金属旋转祀材的过程中，背管内部通入恒 溫的循环水冷却祀材，控制祀材表面溫度在100~180°c范围内，伺服系统控制基体管绕中 屯、轴W12化/min的速度旋转，等离子喷枪W lOOOmm/min的速度往复匀速移动，喷枪与基体 背管保持120mm的距离。具体的喷涂参数见表1.2所示。
[0032] 表1.2稀±-过渡金属化20(化95C〇5)8G旋转祀材真空等离子喷涂参数 Γ00331
[0034] 实施例2
[0035] 在长度为500mm，外径为133mm的不诱钢背管上，真空喷涂厚度为5mm的稀±-过渡 金属Tb2Q (FessCoioGes) 80旋转祀材，包括W下步骤：
[0036] (1)将纯度99.99%的稀±化、过渡金属。6、0〇和66块按化2日巧日8日(：〇1施6日）8日比例置 于中频感应炉（电流20A，频率30化）的石墨相蜗中加热，待完全烙化为液体后，加入精炼清 渣剂，对溶液揽拌、除渣和精炼;然后加热至烙炼溫度1650°C并保溫2小时;保溫完成后，将 合金溶液倒入雾化快速冷凝装置的相蜗中进行雾化制粉，制得的稀±-过渡金属粉末的平 均尺寸D50为50微米；
[0037] (2)基体管表面预处理:用机械方法去除表面的氧化层，用超声清洗的方法去除表 面的油污，最后进行喷砂处理，使基体表面达到一定的粗糖度，W利于涂层与基体的结合， 喷砂处理使用的是钢砂，粒度为18目。
[0038] (3)喷涂打底层：电弧喷涂Ni/Al打底层，厚度为0.2mm。具体喷涂参数见表2.1所 /J、- 〇
[0039] 表2. INi/Al打底层电弧喷涂参数
[0040]
[0041] (4)抽真空冲保护气:使用3组真空机组对真空喷涂腔体抽取真空，利用真空检测 仪器检测腔体真空度，真空度达到11?左右时，停止抽取真空，通过进气阀口向真空喷涂腔 体内充入氣气作为保护气体。
[0042] (5)真空等离子喷涂技术制备稀±-过渡金属旋转祀材的过程中，背管内部通入恒 溫的循环水冷却祀材，控制祀材表面溫度在100~180°C范围内，伺服系统控制基体管绕中 屯、轴W15化/min的速度旋转，等离子喷枪W lOOOmm/min的速度往复匀速移动，喷枪与基体 背管保持130mm的距离。具体的喷涂参数见表2.2所示。
[0043] 表2.2稀±-过渡金属旋转祀材真空等离子喷涂参数
[0044]
[0045] 实施例3
[0046] 在长度为300mm，外径为133mm的不诱钢背管上，真空喷涂厚度为9mm的稀±-过渡 金属(〇7化)20(化95〔05)8()旋转祀材。
[0047] (1)将纯度99.99%的稀±〇7，、化、过渡金属。6和(：0块按(0八6)20巧695(：05)80比例 置于中频感应炉（电流20A，频率30化）的石墨相蜗中加热，待完全烙化为液体后，加入精炼 清渣剂，对溶液揽拌、除渣和精炼;然后加热至烙炼溫度1600°C并保溫1.5小时;保溫完成 后，将合金溶液倒入雾化快速冷凝装置的相蜗中进行雾化制粉，制得的稀±-过渡金属粉末 的平均尺寸D50为50微米；
[0048] (2)基体管表面预处理:用机械方法去除表面的氧化层，用超声清洗的方法去除表 面的油污，最后进行喷砂处理，使基体表面达到一定的粗糖度，W利于涂层与基体的结合， 喷砂处理使用的是钢砂，粒度为18目；
[0049] (3)喷涂打底层：电弧喷涂Ni/Al打底层，厚度为0.2mm。具体喷涂参数见表3.1所 /J、- 〇
[0050] 表3. INi/Al打底层电弧喷涂参数
[0化1 ]
[0052] (4)抽真空冲保护气:使用3组真空机组对真空喷涂腔体抽取真空，利用真空检测 仪器检测腔体真空度，真空度达到11?左右时，停止抽取真空，通过进气阀口向真空喷涂腔 体内充入氣气作为保护气体；
[0053] (5)真空等离子喷涂技术制备稀±-过渡金属旋转祀材的过程中，背管内部通入恒 溫的循环水冷却祀材，控制祀材表面溫度在100~180°C范围内，伺服系统控制基体管绕中 屯、轴W18化/min的速度旋转，等离子喷枪W 1500mm/min的速度往复匀速移动，喷枪与基体 背管保持180mm的距离。具体的喷涂参数见表3.2所示。
[0054] 表3.2稀±-过渡金属旋转祀材真空等离子喷涂参数
[0化5]
[0化6]
[0化7] 实施例4
[005引在长度为300mm，外径为133mm的不诱钢背管上，真空喷涂厚度为10mm的稀±-过渡 金属(D}fTb) 2日化egoCo日Ge日)80旋转革时才。
[0化9 ] (1)将纯度99.99 %的稀±Dy、Tb、过渡金属化、Co和Ge块按(D^b) 20 (FewCo日Ges) 80 比例置于中频感应炉（电流20A，频率30化）的石墨相蜗中加热，待完全烙化为液体后，加入 精炼清渣剂，对溶液揽拌、除渣和精炼;然后加热至烙炼溫度1650°C并保溫1小时;保溫完成 后，将合金溶液倒入雾化快速冷凝装置的相蜗中进行雾化制粉，制得的稀±-过渡金属粉末 的平均尺寸D50为50微米；
[0060] (2)基体管表面预处理:用机械方法去除表面的氧化层，用超声清洗的方法去除表 面的油污，最后进行喷砂处理，使基体表面达到一定的粗糖度，W利于涂层与基体的结合， 喷砂处理使用的是钢砂，粒度为18目；
[0061] (3)喷涂打底层：电弧喷涂Ni/Al打底层，厚度为0.2mm。具体喷涂参数见表4.1所 /J、- 〇
[0062] 表4.1Ni/Al打底层电弧喷涂参数
[0063]
[0064] (4)抽真空冲保护气:使用3组真空机组对真空喷涂腔体抽取真空，利用真空检测 仪器检测腔体真空度，真空度达到11?左右时，停止抽取真空，通过进气阀口向真空喷涂腔 体内充入氣气作为保护气体。
[0065] (5)真空等离子喷涂技术制备稀±-过渡金属旋转祀材的过程中，背管内部通入恒 溫的循环水冷却祀材，控制祀材表面溫度在100~180°C范围内，伺服系统控制基体管绕中 屯、轴W l(K)r/min的速度旋转，等离子喷枪W900mm/min的速度往复匀速移动，喷枪与基体背 管保持200mm的距离。具体的喷涂参数见表4.2所示。
[0066] 表4.2稀±-过渡金属旋转祀材真空等离子喷涂参数
[0067]
[006引实施例5
[0069] 在长度为500mm，外径为133mm的不诱钢背管上，真空喷涂厚度为5mm的稀±-过渡 金属Dy2Q (化95〔05 )80旋转祀材。
[0070] (1)将纯度99.99%的稀±〇7、过渡金属。6和(：0块按〇720巧695(：05)80比例置于中频 感应炉（电流20A，频率30化）的石墨相蜗中加热，待完全烙化为液体后，加入精炼清渣剂，对 溶液揽拌、除渣和精炼;然后加热至烙炼溫度1650°C并保溫2小时;保溫完成后，将合金溶液 倒入雾化快速冷凝装置的相蜗中进行雾化制粉，制得的稀±-过渡金属粉末的平均尺寸D50 为50微米；
[0071] (2)基体管表面预处理:用机械方法去除表面的氧化层，用超声清洗的方法去除表 面的油污，最后进行喷砂处理，使基体表面达到一定的粗糖度，W利于涂层与基体的结合， 喷砂处理使用的是钢砂，粒度为18目；
[0072] (3)喷涂打底层：电弧喷涂Ni/Al打底层，厚度为0.2mm。具体喷涂参数见表5.1所 /J、- 〇
[0073] 表5. INi/Al打底层电弧喷涂参数
[0075]
[0076] (4)抽真空冲保护气:使用3组真空机组对真空喷涂腔体抽取真空，利用真空检测 仪器检测腔体真空度，真空度达到11?左右时，停止抽取真空，通过进气阀口向真空喷涂腔 体内充入氣气作为保护气体。
[0077] (5)真空等离子喷涂技术制备稀±-过渡金属旋转祀材的过程中，背管内部通入恒 溫的循环水冷却祀材，控制祀材表面溫度在100~180°C范围内，伺服系统控制基体管绕中 屯、轴W13化/min的速度旋转，等离子喷枪W1 lOOmm/min的速度往复匀速移动，喷枪与基体 背管保持100mm的距离。具体的喷涂参数见表5.2所示。
[007引表5.2稀±-过渡金属旋转祀材真空等离子喷涂参数 [0079]
[0080] 实施例6
[0081] 在长度为500mm，外径为133mm的不诱钢背管上，真空喷涂厚度为5mm的稀±-过渡 金属Dy2〇(Fe9〇Co日Ge日）8日旋转革时才。
[00剧 （1)将纯度99.99 %的稀±Dy，过渡金属Fe、Co和Ge块按Dy2Q (化soCosGes) 80比例置于 中频感应炉（电流20A，频率30化）的石墨相蜗中加热，待完全烙化为液体后，加入精炼清渣 剂，对溶液揽拌、除渣和精炼;然后加热至烙炼溫度1625Γ并保溫1.2小时;保溫完成后，将 合金溶液倒入雾化快速冷凝装置的相蜗中进行雾化制粉，制得的稀±-过渡金属粉末的平 均尺寸D50为50微米；
[0083] (2)基体管表面预处理:用机械方法去除表面的氧化层，用超声清洗的方法去除表 面的油污，最后进行喷砂处理，使基体表面达到一定的粗糖度，W利于涂层与基体的结合， 喷砂处理使用的是钢砂，粒度为18目；
[0084] (3)喷涂打底层：电弧喷涂Ni/Al打底层，厚度为0.2mm。具体喷涂参数见表6.1所 /J、- 〇
[0085] 表6. INi/Al打底层电弧喷涂参数
[0086]
[0087] (4)抽真空冲保护气:使用3组真空机组对真空喷涂腔体抽取真空，利用真空检测 仪器检测腔体真空度，真空度达到11?左右时，停止抽取真空，通过进气阀口向真空喷涂腔 体内充入氣气作为保护气体。
[008引（5)真空等离子喷涂技术制备稀±-过渡金属旋转祀材的过程中，背管内部通入恒 溫的循环水冷却祀材，控制祀材表面溫度在100~180°C范围内，伺服系统控制基体管绕中 屯、轴W16化/min的速度旋转，等离子喷枪W 1300mm/min的速度往复匀速移动，喷枪与基体 背管保持130mm的距离。具体的喷涂参数见表6所示。
[0089] 表6.2稀±-过渡金属旋转祀材真空等离子喷涂参数
[0090]
[0091 ]检测实施例1至3制备的稀±-过渡金属旋转祀材。
[0092] 使用的测量仪器有：电子扫描电镜、金相显微镜、高精度天平、密度测量仪、孔隙度 测量仪、ICP质谱测量仪等。测量的结果见表3。
[0093] 表3测量结果
[0094]
[0095] 并且上述实施例1-6所制备得到的稀±-过渡金属旋转祀材的厚度均在3~15mm范 围内，纯度>99.99%。总之，在本发明中，真空等离子喷涂在制备祀材过程中，祀材始终处 于惰性气体氛围保护中，运样可W很有效的提高祀材纯度、降低氧和氮含量。
[0096] W上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中 的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可W对本发明的技术方案进行多种等同变换，运 些等同变换均属于本发明的保护范围。另外需要说明的是，在上述【具体实施方式】中所描述 的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可w通过任何合适的方式进行组合。为了避免不 必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。此外，本发明的各种不同的实施 方式之间也可W进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公 开的内容。
【主权项】
1. 一种光通信和磁储存镀膜用稀土-过渡金属旋转靶材，其特征在于，其厚度达3~ 15mm，靶材相对密度彡97%，纯度彡99.99%，长度达到4000mm。2. 根据权利要求1所述的所述稀土-过渡金属旋转靶材，其特征在于，所述稀土-过渡金 属旋转革巴材为 Tb2〇(Fe95C〇5)8〇、Tb2〇(Fe85CoioGe5)8〇、（DyTb)2〇(Fe95C〇5)8〇、（DyTb)2〇 (Fe9〇C〇5Ge5)8〇、Dy2()(Fe95C〇5)8()SDy2()(Fe9()C〇5Ge5)8〇 〇3. 权利要求1或2所述的稀土-过渡金属旋转靶材的制备方法，其特征在于，采用真空等 离子喷涂的方法来制备。4. 根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： (1) 将稀土和过渡金属按比例置于坩埚中加热，待完全熔化为液体后，加入精炼清渣 剂，对溶液搅拌、除渣和精炼;然后加热至熔炼温度1580-1650°C并保温1-2小时;保温完成 后，将合金溶液倒入雾化快速冷凝装置的坩埚中进行雾化制粉得到稀土-过渡金属粉末； (2) 对基体管表面进行预处理； (3) 在预处理后的基体表面上喷涂打底层； (4) 对真空喷涂腔体抽真空充保护气； (5) 喷涂步骤(1)得到的稀土-过渡金属粉末，制备得到稀土-过渡金属旋转靶材。5. 根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述稀土和过渡金属的纯度为 99.99 %或以上;所述坩埚为频感应炉的石墨坩埚，其中电流为20A，频率为30Hz。6. 根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)得到的稀土-过渡金属粉末的 平均尺寸D50为50微米。7. 根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)的预处理包括机械方法除锈、 超声波除油以及对基体表面进行喷砂粗化处理中的一种或多种;其中，喷砂粗化处理使用 的喷砂颗粒为钢砂，钢砂粒度为16~30目。8. 根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的喷涂打底层是指在基 体管表面使用电弧喷涂制备厚度为0.1~0.3mm的Ni/Al涂层。9. 根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的抽真空充保护气是指使用真空 机组对真空喷涂腔体抽取真空，利用真空检测仪器检测腔体真空度，真空度达到预定值时， 停止抽取真空，通过进气阀门向真空喷涂腔体内充入氩气或氮气作为保护气体。10. 根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述的喷涂工艺参数为：电 流450~550A，电压45~55V，送粉气流量200~350L/h，送粉量40~80g/min，主气流量1300 ~2400L/h，主气压力0 · 4~0 · 7Mpa，次气流量60~180L/h，次气压力0 · 2~0 · 4Mpa，喷涂距离 100~200mm〇
【文档编号】C23C4/134GK106011758SQ201610581335
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年7月20日
【发明人】徐从康
【申请人】浙江舒玛新材料有限公司