一种氮化铁磁粉的低温等离子氮化制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种氮化铁磁粉的低温等离子氮化制备方法。该发明以平均粒径为2~80μm的雾化铁粉、羟基铁粉或还原铁粉为原材料；通入O2，在300~400℃氧化1?10h，以获得氧化铁粉；通入氢气，在300~400℃还原4?20h，以重新获得铁粉；低温等离子氮化，控制温度在120~200℃，氮化1~30h；降温，随炉冷却至室温，取出样品。该方法采用低温氮等离子进行渗氮，解决了氨气渗氮法中氨气分解效率低下的瓶颈问题，有效地提高了渗氮效率。
【专利说明】
一种氮化铁磁粉的低温等离子氮化制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种氮化铁磁粉的低温等离子氮化制备方法，属于材料制备领域。
【背景技术】
[0002]Fe-N化合物优良的软磁性、抗氧化性和耐磨性，使之成为理想的磁记录介质和磁感元件材料，受到人们的关注。Fe-N化合物主要有Fe3N，Fe4r#Pa "-Fei6N2等几种。根据国内外文献报道，CT-Fe16N2的磁性是铁氮化合物中最好的一类，它的饱和磁化强度达到280emu/g，比纯铁高，是目前发现的具有最高饱和磁化强度的物质。
[0003]由于CT-Fe16N2相在常温下是一个亚稳相，它的生成区很窄，所以要制备出a〃-Fe16N2是一件很困难的事情，而且制备CT-Fe16N2的实验基本上都不具有重复性，每次的实验结果都不可能一模一样。多年来，众多科学家尝试从物理机制和应用角度重现具有高饱和磁化强度的a〃-Fe16N2，也使用了很多的方法，比如氮化退火法、共析法、离子注入法、化学气相沉积法，物理气相沉积法等。
[0004]目前制备CT-Fe16N2的团队中最成功的是日木东北大学研宄生院高桥研教授、小川智之和户田工业助教等组成的研究小组。他们成功的以克为单位生成了 a〃-Fe16N2粉末。这是全球首次以高达91%的纯度，可再现地生成以g为单位的a〃-Fe16N2。他们生产的a〃-Fe16N2粉末粒径从几十到几百纳米，在50K下饱和磁化强度为230emu/g，在室温下为221emu/g，高于纯铁。
[0005]针对以上，本发明采用氧化、还原、低温等离子法氮化的方法制备了含CT-Fe16N2相的铁磁性材料。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于提供一种氮化铁磁粉的低温等离子氮化制备方法。
[0007]采用气相渗氮制备a"-Fe16N2时，通常采用的是氨气气氛，通过氨气在a-Fe表面的吸附、分解、扩散进行的。而最关键的一步是氨气在a-Fe表面的分解，也是决定氮化效率的关键。本发明采用低温等离子体技术，直接采用高能离子化的氮对a-Fe进行氮化，有效地增大了氮化效率。
[0008]本发明的具体步骤为:
1)材料准备
选择平均粒径为2?80μπι的铁粉为原材料，铁粉可以为雾化铁粉、羟基铁粉或还原铁粉；
2)氧化
将铁粉置于热处理炉中，以恒定的速率通入O2，在300?400°C氧化1-1Oh，以获得氧化铁粉；
3)还原
通入氢气，在300?400 °C还原4-20h，以重新获得铁粉；
4)低温等离子氮化低温等离子氮化，控制温度在120?200°C，氮化I?30h;降温，随炉冷却至室温，取出样品O
[0009]本发明的优点是:采用低温氮等离子进行渗氮，解决了氨气渗氮法中氨气分解效率低下的瓶颈问题，有效地提高了渗氮效率。
【具体实施方式】
[0010]下面结合实施例对本发明进行详细描述，以便更好地理解本发明的目的、特点和优点。虽然本发明是结合该具体的实施例进行描述，但并不意味着本发明局限于所描述的具体实施例。相反，对可以包括在本发明权利要求中所限定的保护范围内的实施方式进行的替代、改进和等同的实施方式，都属于本发明的保护范围。对于未特别标注的工艺参数，可按常规技术进行。
[0011]本发明的具体步骤为:
1)材料准备
选择平均粒径为2?80μπι的铁粉为原材料，铁粉可以为雾化铁粉、羟基铁粉或还原铁粉；
2)氧化
将铁粉置于热处理炉中，以恒定的速率通入O2，在300?400°C氧化1-1Oh，以获得氧化铁粉；
3)还原
通入氢气，在300?400 °C还原4-20h，以重新获得铁粉；
4)低温等离子氮化
低温等离子氮化，控制温度在120?200°C，氮化I?30h;降温，随炉冷却至室温，取出样品O
[0012]通过本发明可以更加有效地制备含CT-Fe16N2相的氮化铁磁粉。
[0013]实施例1:
步骤为:
1)材料准备
选择平均粒径为2μπι的雾化铁粉为原材料；
2)氧化
将铁粉置于热处理炉中，以恒定的速率通入02，在300°C氧化10h，以获得氧化铁粉；
3)还原
通入氢气，在300 °C还原20h，以重新获得铁粉；
4)低温等离子氮化
低温等离子氮化，控制温度在120°C，氮化30h;降温，随炉冷却至室温，取出样品。
[0014]对实施例1所制备的样品进行XRD表征，检测到了α 〃-Fe16N2相。
[0015]实施例2:
步骤为:
1)材料准备
选择平均粒径为4μπι的羟基铁粉为原材料；
2)氧化将铁粉置于热处理炉中，以恒定的速率通入02，在320°C氧化8h，以获得氧化铁粉；
3)还原
通入氢气，在320 °C还原15h，以重新获得铁粉；
4)低温等离子氮化
低温等离子氮化，控制温度在140°C，氮化20h;降温，随炉冷却至室温，取出样品。
[0016]对实施例2所制备的样品进行XRD表征，检测到了α 〃-Fe16N2相。
[0017]实施例3:
步骤为:
1)材料准备
选择平均粒径为1ym的羟基铁粉为原材料；
2)氧化
将铁粉置于热处理炉中，以恒定的速率通入02，在340°C氧化6h，以获得氧化铁粉；
3)还原
通入氢气，在340 °C还原1h，以重新获得铁粉；
4)低温等离子氮化
低温等离子氮化，控制温度在160°C，氮化15h;降温，随炉冷却至室温，取出样品。
[0018]对实施例3所制备的样品进行XRD表征，检测到了α 〃-Fe16N2相。
[0019]实施例4:
步骤为:
1)材料准备
选择平均粒径为20μπι的雾化铁粉为原材料；
2)氧化
将铁粉置于热处理炉中，以恒定的速率通入02，在360°C氧化4h，以获得氧化铁粉；
3)还原
通入氢气，在360°C还原8h，以重新获得铁粉；
4)低温等离子氮化
低温等离子氮化，控制温度在170°C，氮化1h;降温，随炉冷却至室温，取出样品。
[0020]对实施例4所制备的样品进行XRD表征，检测到了α 〃-Fe16N2相。
[0021]实施例5:
步骤为:
1)材料准备
选择平均粒径为40μπι的还原铁粉为原材料；
2)氧化
将铁粉置于热处理炉中，以恒定的速率通入02，在380°C氧化2h，以获得氧化铁粉；
3)还原
通入氢气，在380°C还原6h，以重新获得铁粉；
4)低温等离子氮化
低温等离子氮化，控制温度在180°C，氮化4h;降温，随炉冷却至室温，取出样品。
[0022]对实施例5所制备的样品进行XRD表征，检测到了α 〃-Fe16N2相。
[0023]实施例6:
步骤为:
1)材料准备
选择平均粒径为80μπι的羟基铁粉为原材料；
2)氧化
将铁粉置于热处理炉中，以恒定的速率通入02，在400°C氧化lh，以获得氧化铁粉；
3)还原
通入氢气，在400°C还原4h，以重新获得铁粉；
4)低温等离子氮化
低温等离子氮化，控制温度在200°C，氮化Ih;降温，随炉冷却至室温，取出样品。
[0024]对实施例6所制备的样品进行XRD表征，检测到了α 〃-Fe16N2相。
【主权项】
1.一种氮化铁磁粉的低温等离子氮化制备方法，其特征在于具体步骤为: 1)材料准备 选择平均粒径为2?80μπι的铁粉为原材料，铁粉可以为雾化铁粉、羟基铁粉或还原铁粉； 2)氧化 将铁粉置于热处理炉中，以恒定的速率通入O2，在300?400°C氧化1-1Oh，以获得氧化铁粉； 3)还原 通入氢气，在300?400 °C还原4-20h，以重新获得铁粉； 4)低温等离子氮化 低温等离子氮化，控制温度在120?200°C，氮化I?30h;降温，随炉冷却至室温，取出样品O
【文档编号】C23C8/26GK106086776SQ201610469967
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月26日
【发明人】李静, 彭晓领, 杨艳婷, 徐靖才, 王攀峰, 金红晓, 金顶峰, 洪波, 王新庆, 葛洪良
【申请人】彭晓领