专利名称：氰氨化铅的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种氰化合物，具体属于一种氰氨化铅的制备方法。
氰氨化铅是一种黄色颜料，主要用于高档涂料、油漆等。美国专利SU1111992曾公开过一种氰氨化铅的制备方法，是用氧化铅和含氮化合物如尿素通过高温固相反应生成氰氨化铅。这种方法为固相反应，反应温度高(410℃～460℃)、能耗大，反应时间长，氧化铅与尿素反应生成氰氨化铅需要45小时方可完成。即使采用加速过程也尚需26.5小时。
本发明的目的在于提供一种反应时间短、能在常温下进行的氰氨化铅制备方法。
本发明提供的技术方案为以石灰氮和铅盐如硝酸铅、醋酸铅或氯化铅为主要原料，在水溶液中进行反应生成氰氨化铅，具体制备方法包括如下步骤1．石灰氮经水解后生成氨基腈，为了促进水解，除去水解产生的钙离子，在水解的过程中通入CO2，使钙离子形成CaCO3沉淀，反应方程式为
2．过滤后调节其母液即氨基腈溶液的PH值9～10，然后向其中加入铅盐，氨基腈与铅离子结合生成氰氨化铅沉淀，反应式为
式中X表示可溶性铅盐的阴离子。
氰氨化铅经过滤、洗涤、烘干、研磨即得产品。
在上述制备步骤中，所述的铅盐是硝酸铅、醋酸铅或氯化铅。在第2步骤中，母液氨基腈溶液的最佳PH值为9～10。
上述过滤液中含少量的铅离子，为了防止污染，再通入CO2，使铅离子形成碱式碳酸铅(PbCO3·Pb(OH)2)沉淀，其可作为白色颜料被广泛使用。
与现有技术相比本发明具有如下特点制备过程在溶液中进行，反应速度快且均匀，从石灰氮水解到产品烘干，仅需8小时即可完成；反应条件温和，整个反应过程是在常温下进行，烘干温度也不高于100度，生产易控制；在制备过程中，控制适当条件，氰氨化铅以黄色沉淀出现，过滤后母液中还存在少量的铅离子，在此溶液中再次通入CO2，使铅离子形成碳酸铅或碱式碳酸铅沉淀，此沉淀为优良的白色颜料，再次过滤后，母液返回至石灰氮水解步骤，整个工艺废水循环使用，可实现工业生产的零排放；本发明原料使用石灰氮，石灰氮与尿素相比，具有原料易得，价格低廉等特点，因此可使氰氨化铅的生产成本降低。
实施例1称取25gCaCN2加水200ml在搅拌条件下通入CO2水解40分钟后，再加水200ml，继续水解30分钟，过滤后调溶液PH为9，缓慢加入130ml硝酸铅30％(重量)溶液，此时出现大量的黄色沉淀，静置后过滤，沉淀经洗涤、烘干、研磨后即为成品。滤液再次通入CO2，产生白色沉淀，过滤后母液作为水解用水补充到水解步骤。
实施例2称取25gCaCN2加水200ml通入CO2在搅拌下水解40分钟后，再加水200ml，水解30分钟，过滤后调溶液PH为10，缓慢加入130ml硝酸铅33％(重量)溶液，此时出现大量的黄色沉淀，静置后过滤，沉淀经洗涤、烘干、研磨后即为成品。滤液再次通入CO2，产生白色沉淀，过滤后母液返至水解步骤。
权利要求
1.一种氰氨化铅的制备方法，其特征是以石灰氮和铅盐为主要原料，在水溶液中进行反应生成氰氨化铅，制备方法包括如下步骤(1)石灰氮经水解，生成氨基腈，在水解的过程中通入CO2，使钙离子形成CaCO3沉淀，反应方程式为(2)过滤后调节其母液氨基腈溶液的PH值为8～11，然后向其中加入铅盐溶液，氨基腈与铅离子结合生成氰氨化铅沉淀，反应式为式中X表示可溶性铅盐的阴离子(3)氰氨化铅沉淀经过滤、洗涤、烘干、研磨即得产品。
2.根据权利要求1所述的一种氰氨化铅的制备方法，其特征是所述的铅盐是硝酸铅、醋酸铅或氯化铅。
3.根据权利要求1或2所述的一种氰氨化铅的制备方法，其特征是第(2)步母液氨基腈溶液的最佳PH值为9～10。
4.根据权利要求1或2所述的一种氰氨化铅的制备方法，其特征是氰氨化铅沉淀过滤后的滤液中再通入CO2，使铅离子形成白色颜料碱式碳酸铅(PbCO3·Pb(OH)2)沉淀。
全文摘要
本发明涉及一种氰化合物,具体属于一种氰氨化铅的制备方法,其特征是以石灰氮和铅盐为主要原料,在水溶液中进行反应生成氰氨化铅。本发明制备过程在溶液中进行,反应速度快且均匀,从石灰氮水解到产品烘干,仅需8小时即可完成;反应条件温和,整个反应过程是在常温下进行,烘干温度也不高于100度,生产易控制;整个工艺废水循环使用,可实现工业生产的零排放;本发明原料使用石灰氮,石灰氮与尿素相比,具有原料易得,价格低廉等特点,因此可使氰氨化铅的生产成本降低。
文档编号C01C3/16GK1304876SQ0011820
公开日2001年7月25日 申请日期2000年6月1日 优先权日2000年6月1日
发明者张智敏, 任建国, 王自为, 殷肖华 申请人:山西大学