专利名称：固相低温热分解合成晶态和非晶态超微氧化锌粉末的制备的制作方法
技术领域：
本发明属于精细无机化学材料制备领域，涉及对溶胶-凝胶经高温热解Zn(OH)2制备ZnO方法的改进。
背景技术：
在目前常用于制备超微ZnO粉末的方法为溶胶-凝胶经高温热解Zn(OH)2制备ZnO。如国内已开发的尿素水解法，此法以尿素、硝酸锌为原料合成纳米氧化锌。此方法为确保产品质量，要求工艺条件维持合适的反应动力学条件。
发明内容
为了解决上述技术中的优化工艺条件，保持反应器内处处维持较高的氢氧化锌过饱和比，并且升温、降温有较大的速率，从而使操作难度大，制备条件苛刻的问题。本发明的目的是探索建立一种设备简单、操作方便、低成本、易操作的固相低温热分解合成晶态和非晶态超微氧化锌粉末的制备方法，其制作步骤如首先将固态的金属锌盐与碳酸氢钠按一定比例形成混合料，将混合料在一定的温度和一定时间下进行热分解，分别制备成非晶态、晶态超微ZnO粉末。
本发明采用了固态热分解技术解决了背景技术氢氧化锌过饱和比高、升温、降温速率大、操作难、制备条件苛刻的问题。本发明提供了设备简单、低成本、易操作制备固相低温热分解合成晶态和非晶态超微氧化锌粉末的制备方法，所得晶态ZnO粒径均匀，且在10-50nm范围内能很好的控制，非晶态ZnO具有较强的紫外发射。产率高，可达产率95％以上。本发明超微ZnO粉末广泛用于电子、日化、建材、涂料、橡胶制品，特别作为电子材料，广泛用于化学传感器，高频压电共振腔、光电池、紫外发光器件等，是重要的精细化工材料。
图1是本发明的X-射线衍射2是本发明的透射电镜3是本发明的光致发光谱具体实施方式
如图所示图1中(a)是本发明在250℃热处理的X-射线衍射图，(b)是本发明在160℃热处理的X-射线衍射2中(a)，(b)是本发明在200℃、250℃热处理的透射电镜图；(c)是本发明在160℃热处理的透射电镜3中(a)是本发明在160℃热处理时的光致发光谱，(b)是本发明在250℃热处理时的光致发光谱实施例1非晶态超微ZnO的制备称取2g Zn(CH3COO)·2H2O与2gNHCO3置于研钵中，充分混合。将混合物置于石英舟上，在N2流下于管式炉中160℃热处理3小时，冷却水洗，产物90℃干燥3小时，得白色ZnO·H2O 0.86g，产率95.3％。炉中的温度可在150-170℃选择，热处理的时间可在1-5小时选择。此时制备出非晶态超微ZnO。
实施例2晶态纳米ZnO的制备称取2g Zn(CH3COO)·2H2O与2gNHCO3置于研钵中，充分混合。将混合物置于石英舟上，在N2流下于管式炉中250℃热处理3小时，冷却水洗，产物90℃干燥3小时，得灰白色25nm ZnO 0.69g，产率94％。炉中的温度可在180-300℃选择，热处理的时间可在1-5小时选择。此时制备出晶态超微ZnO。
权利要求
1.固相低温热分解合成晶态和非晶态超微氧化锌粉末的制备，其特征在于制作步骤如下首先将固态的金属锌盐与碳酸氢盐或碳酸盐按一定比例形成混合料，将混合料在一定的温度和一定时间下进行热分解，分别制备成非晶态、晶态超微ZnO粉末。
全文摘要
本发明属于精细无机化学材料制备领域,涉及对溶胶－凝胶经高温热解Zn(OH)
文档编号C01G9/03GK1388066SQ0213248
公开日2003年1月1日 申请日期2002年6月25日 优先权日2002年6月25日
发明者王之建, 张海明, 元金山 申请人:中国科学院长春光学精密机械与物理研究所