专利名称:定型单晶的生长方法
本发明属于从熔体中生长单晶的问题，涉及的是高熔点的光学透明的化合物材料的单晶生长的方法，即定型单晶的生长方法。
本发明所提出的定型单晶的生长方法，可用于制备具有指定形状、高熔点、光学透明的金属化合物的单晶，主要是制备透明的兰宝石。这种单晶基本上不需要进行机械加工，广泛用于仪器制造业，化学，冶金以及国民经济的其他部门。主要用它制做化工设备，光学仪器的元件，石油钻井的配件，合成和分析高纯度合金用的容器及其它的类似装置，还用于制做珠宝首饰的毛胚。
定型单晶的品质-也就是指单晶的几何尺寸的精确程度、耐电击穿的性能、总体透光度的大小、单晶晶块的晶体学取向上的差异以及机械强度-与结晶区和拉单晶的温度条件有关，而且也和生长的单晶的冷却条件有关。因此，“熔体-单晶”体系内的温度场的特性，乃是决定晶体品质的主要因素。熔化原料这一步，应当在熔体不致自发结晶的尽可能低的过热条件下进行。这样就减少了熔体发生分解，并减少熔体与坩埚材料之间发生之间化学作用。因为这些都会使单晶内的外来杂质和微小气泡有所增多，从而降低了单晶的透光性和耐电击穿的能力。
在单晶的结晶区内，温度场应当符合以下要求它应保证制得的定型单晶。在几何尺寸上达到规定的精度，例如，在单晶的整个截面上，温度场应当是均匀一致的。
单晶的冷却条件，应当能够保证单晶内的温差应力达到最小的程度，而且保证不会产生裂痕。
高熔点的光学透明的金属化合物定型单晶的生长，是一个多步的复杂工艺过程。因此，这个过程的每一步进行的情况，将直接影响着晶体合格品的产率和工艺设备的耐用程度。而这些又是决定革格产品成本的主要因素。
单晶生长的工艺过程的一项最重要的指标就是合格品的产率，它是根据晶体质量的各项指标是否达到要求的水平来进行评估的。例如，高压钠灯上使用的管状兰宝石定型单晶，其合格品的产率取决于管的几何形状(管的内径的允许偏差为±0.2毫米)、耐电击穿的性能(不得低于50千伏/毫米)、整体透光度的大小(不低于92%)、管内晶块的晶体学取向的差异程度(当晶块的取向差异大于20°时，管的机械强度和使用寿命都会大大下降)。在某些情况下，还需要对管内晶块的数量规定出定额。
有一种单晶的生长方法，也是高熔点的光学透明的金属的化合物定型单晶的生长方法(西德专利，B，2325104)，其要点如下利用加热器放出的热能，将相应的高熔点的金属的化合物原料，放在惰性气体的气氛中进行熔化，使结晶区内的晶种(微微有点熔化)，使单晶长大，并将单晶从结晶区内拉出，拉成所需的长度，其间须将熔体通过成型器的毛细系统，连续不断地输送到结晶区内，并变换加热器的功率，然后使单晶脱离熔体，并进行冷却。
为了保证定型单晶的各项几何尺寸的精确度，在拉制单晶的过程中，通常利用光学监控的办法，即对于处在成型器端沿与结晶前沿之间的熔体柱的高度进行光学监控，并通过变换加热器的功率，使熔体柱的高度保持不变。这时，坩埚里的熔体有可能发生过热现象，从而使单晶的许多物理性质变糟。
还须指出，当单晶与熔体脱离之后，就立即切断了加热器的电源，让晶体冷却的过程自然地进行，这样将使单晶末端的部分受到热冲击，并在这一部分出现裂痕。结果造成晶体合格品的产率下降。
还有一种生长定型单晶的方法(参阅N..安东诺夫等人编写的“斯捷潘诺夫法制备定型单晶和单晶制品”一书第137-142页，1981年苏联列宁格勒科学出版社出版)，其主要内容是利用加热器放出的热能，将相应的高熔点的金属的化合物原料，置于惰性气体的气氛中进行熔化，在结晶区使晶体微微熔化，使单晶长大，这时通过成型器的毛细系统将熔体连续不断地输送到结晶区内，并变换加热器的功率，将单晶自结晶区内拉成所需的长度，然后使单晶脱离熔体，并进而冷却。
在使用这种方法进行高熔点的光学透明的金属的化合物定型单晶的生长时，坩埚内的熔体过热达40℃左右。可是，当温度达到这类高熔点的光学透明的金属的化合物熔点时(一般在2000℃左右)，那怕过热几度都将使‘熔体-单晶’体系内发生的物理化学作用加剧。这样势必对单晶的物理性质产生严重的影响，使之变差。
此外，生长不同外型须采用不同的成型装置。在定型单晶生长的过程中，单晶生长的实际条件会发生种种无法控制的变化，这将对‘熔体-单晶’体系内温度场的分布状况产生重大的影响。
还有一点，在使用这种方法时，当单晶脱离了熔体之后，单晶的冷却过程也是不加控制的，这将造成在单晶内出现裂痕。
本发明的基本任务是制定出一种高熔点的光学透明的金属的化合物单晶的生长方法，而其加热制度须能保证‘熔体-单晶’体系中的加热场具有最佳的特性，从而使单晶的质量有所提高。
解决这项任务的办法如下高熔点的光学透明的金属的化合物单晶的生长方法，其内容为，利用从加热器放出的热能，将相应的高熔点金属化合物的原料，在惰性气体的气氛中进行熔化，在结晶区内使晶种微微熔化，使单晶长大，并将其从结晶区拉制成所需的长度，这期间须通过成型器的毛细系统，将熔体连续不断地输送到结晶区里去，并变换加热器的功率。然后使单晶脱离开熔体，并进行冷却。根据本发明，在原料熔化之前，须往结晶区内加入一粒控温用的原料颗粒，然后在这个控温颗粒熔融的瞬间，记录下此刻加热器的功率P，并使原料的熔化过程在加热器的功率为(1.04-1.1)P的条件下进行，晶种的微熔是在加热器的功率为(1.03-1.08)P的条件下进行，单晶生长过程中加热器的功率为(1.02-1.08)P.拉制单晶是在(1.02-1.22)P的功率下进行，单晶的冷却速度为20-30℃/分钟，方法是降低加热器的功率，当单晶的温度降到1600℃至1550℃时，便可切断加热器的电源。
本发明所提出的这种使高熔点的光学透明的金属化合物定型单晶生长的方法，由于使用了起监控作用的原料颗粒，就能够在原料颗粒呈熔融态的一瞬间，把加热器的功率十分精确地记录下来，并确保单晶生长的加热制度可以处于一个足够狭窄的温度间隔之内。
这就使原料熔化的过程和拉制单晶的过程都可以在熔体过热不超过30℃的条件下进行，同时(在考虑到过程的实际条件下)也可以精确地确定使晶体呈微熔状态的最佳温度条件，以及单晶长大和长高的最佳温度条件，从而大大提高了生长好的单晶的质量，使单晶合格品的产率提高35-40%。
下面将对本发明做出一步的说明。首先对实施本发明的一种具体方案予以介绍，同时提供一份图纸。图上示意地展示了装置的全貌，即高熔点的光学透明的金属化合物定型单晶生长的装置图(剖面图)，该图表示的是单晶生长处于结束阶段的情况。
高熔点、光学透明的金属化合物定型单晶的生长方法，其要点如下。
将坩埚1放置在密封室2内的最低位置，往坩埚中加入原料，即为制备单晶3而用的相应的高熔点的光学透明的金属化合物。长好的单晶的外形与所使用的成型器有关，即成型器上端面的形状与单晶的横截面的形状相同，因此，单晶外形也有多种多样有的呈圆形或三角形，或矩形的筒状，有的是带横格的筒，还有截面为各种形状的杆(其中包括内部有纵向孔道的杆)，套管形，坩埚形，船形，表面带螺纹的管和杆等形状。在本图所示的这种装置中，成型器4有一个毛细系统(到上端沿6处为一圆环形的毛细管5)，其作用是把坩埚里的熔体输送到它的上端沿的部位去。在我们介绍的实例中，成型器4的上端沿6是圆环形的。本发明所提出的方法可用于各种高熔点的，光学透明的金属化合物定型单晶的生长如，透明兰宝石，它的熔点T等于2053℃，红宝石(T＝2075℃)，氧化钪(T＝2485℃)，钇铝石榴石(T＝1950℃)。
取相应金属的高熔点化合物的小块为原料，块的形状不拘，体积为1-5立方厘米。将原料装入坩埚1内。
然后，把监控用的原料颗粒(形状任意)放到成型器4的端面6处(图上未画出)。
监控用的原料颗粒(以下简称控温颗粒)的大小须符合如下要求颗粒的最大的直线长度，应当比成型器4的毛细系统的毛细管5的宽度(或者直径)大1-2倍。
将密闭2密封并抽成真空之后，进行退火，为此，须将安装在绝热套8里的加热器7接通电源，在加热器7放出的热能的作用下，将坩埚1连同成型器4一起，加热到退火的温度，即1300-1500℃，在此温度下维持20到30分钟，目的是使装置上的各个元件脱气。然后往密闭室2内充入惰性气体，如充入氩气，压力从9.81×104到10.79×104帕。
然后，根据单晶3生长所用的高熔点化合物的熔点不同，通过提高加热器7的功率，使之达到Po，把加热温度提高到比化合物的熔点低40-50℃。加热温度的高低可以用高温计检查和控制。
进一步提高加热器7的功率是按阶梯式进行的，直到控温用的原料颗粒熔化为止每次将加热器7的功率提高0.5-1%Po，然后维持5-8分钟。确定控温颗粒呈熔融状态的瞬间，并将此刻加热器7的功率P记录下来。这时，通过分别安装在密闭室2、绝热套8和加热器7上面的三个观测窗9、10、11，对控温颗粒的状况进行观察。这三个观测窗与成型器4的端沿6处于同一水平位置。
原料的熔化过程是在加热器7的功率等于(1.04-1.1)P的条件下进行的。当加热器的功率低于1.04P时，原料的熔化得不到保证，熔化的时间急剧增加，电能的消耗也加大。如果加热器的功率超过1.10P，那么熔体12将过热，这将加剧熔体的分解，以及它与坩埚1的材料和密闭室2内气氛的化学作用。结果，使正在生长中的单晶(3)受到沾污，单晶体积内的气态夹杂物的数量将增多，这又导致单晶的透光度、耐电击穿的性能以及机械强度均有所下降。由于耗费功率的增加，致使单晶3的成本增加。
当原料熔化之后，将坩埚1提升到最上面去(如图所示)，开始，到熔体12与成型器4的毛细系统相接触，然后进入操作位置，这时，从坩埚1内的熔体12的表面，到成型器4的端沿6之间的距离大致为20毫米。
随后把带着晶种14的拉杆13往下放，直到晶种与成型器4的端沿6相接触为止，调节加热器的功率为(1.03-1.08)P，使晶种微微熔化。这时，在晶种14与成型器4的端沿6之间形成一小段熔体柱(图上未画出)，即光学透明的、金属的高熔点化合物的熔体柱。通过9、10、11三个观测窗口，对上述熔体柱进行观察，再根据熔体柱的形状，选定加热器的功率，也就是使晶种略微熔化所需要的加热器的攻率。熔体柱的直径应当是晶种14直径的0.7到0.8。如果柱的直径是在允许的范围以内，那么在使晶种呈微熔状态时，不必改变加热器7的功率。
可是，如果熔体柱的直径大于允许的范围，则应加大加热器的功率，相反，如果熔体柱的直径低于允许的范围，则应减小加热器的功率。
当加热器7的功率小于1.03P时，就不能保证晶种14与在成型器4的端沿6处所形成的熔体柱能匀质地粘连在一起。由于这个缘故，在接种晶种的地方，便产生了相当数量的晶块，这些晶块又在生长中的单晶3中继续地长下去。因而使单晶3的机械强度，以及耐电击穿的性能降低。甚至可能会出现极端的情况，即熔体柱的熔体干脆就粘在晶种14上面了。在这种情况下，晶种14的晶体学取向，并未传给生长中的单晶3，结果得到的是多晶结构的样品。如果加热器7的功率超过1.08P，那么晶种14便会超越微熔状态而熔化过了头，于是熔体柱被扯断，结果必须把加热器7的功率调低一些，重新进行接种晶种。
在晶种以每分钟0.5-1毫米的速度移动的条件下，使单晶长大到符合指定要求的、恒定的截面。在单晶生长过程中，加热器7的功率为(1.02-1.08)P。这时，通过9、10、11三个观测窗，对单晶3生长段15进行观察，这段晶体呈圆锥形，锥顶的平面角应当在40°到50°之间。为了使角度值能够维持在这个范围之内，须相应地改变加热器7的功率。
如果加热器7的功率的上限大于1.08P，单晶生长过程进行的时间会过长，那么在制成的单晶3中，不合使用的生长段15很长。这样会增加单晶的成本。如果加热器7的功率的下限小于1.02P，那么由于单晶3生长迅速，所以在单晶内部便会生成大量的、晶体取向差异为30℃或30°以上的晶块。由于这个缘故，单晶3的机械强度会大大降低，甚至于它在密闭室2内生长过程中，就会送到自身体积内的热弹性张力的作用而出现许多裂纹。经过在结晶区16内进行的晶体生长的阶段之后，在成型器4的端沿6的上方，便形成一根环形的熔体柱17，即高熔点的、光学透明的金属化合物的熔体柱。
自结晶区16拉制单晶3时，加热器7的功率须维持在(1.02-1.22)P的范围之内，主要是增加功率，以保证单晶3的横截面在必要的容许偏差范围内符合规定的尺寸。拉制单晶的速度为每分钟1到5毫米。如果加热器7的功率大于1.22P，那么拉单晶时，熔体柱17的高度将超过标准高度，即超过0.2-0.3毫米。制得的单晶3的横截面的尺寸，比要求的尺寸要小，由于熔体柱17高而对单晶3侧表面产生的琢磨作用，就要使单晶3的横截面的几何尺寸变差。结果造成横截面尺寸合格的单晶品的产率下降。如果加热器7的功率低于1.02P，则熔体柱17的高会低于标准高度，同时，正在生长中的单晶3甚至会冻在成型器4上。这时，必须使生长过程停顿下来。即使在较好的情况下，单晶3的表面也会产生各种各样的缺陷，由此，晶块结构得以发展，这会使单晶合格品的产率下降。
当单晶3长高到规定的长度之后，使其与熔体脱离，比如将坩埚1向下移动，然后降低加热器7的功率，使单晶以每分钟20-30℃的速度冷却，使温度降到1550-1600℃。
生长的单晶3，具长度可达100毫米或更长些。单晶的长度与生长定型单晶所使用的装置的结构和外形尺寸均有关系。
如果单晶3冷却时的降温速度超过每分钟30℃，或者降温的下限高于1600℃，那么经验表明，由于热弹性强度的值很大，在单晶3的末端有可能出现裂痕。在切割时，单晶3的这一部分同样会产生裂痕和破口。于是单晶合格品的产率会下降。而且此种单晶的使用期限也会缩短。将单晶3冷却的温度低于1550℃，或者降温度低于每分钟10℃，也是不适宜的。因为，这样做徒然延长冷却过程的时间，对于改善单晶的质量毫无作用。
当单晶3的温度降到1550℃之后，便可切断加热器7的电源，单晶的进一步冷却则采用自然降温的办法，直到与环境的温度相同为止。
为了更好地理解本发明的内容，下面列举若干实施本发明的具体实例。
实例1制得一批透明兰宝石单晶，总数为10枚，管状，外径把为8.7毫米，内径为7.0毫米，长度为800毫米。将透明兰宝石原料，即高纯度的氧化铝块(纯度为99.9%)，放入由金属钼制成的坩埚内。为了得到管状的单晶，使用了由金属钼制做的成型器。成型器上端沿的外径等于8.8毫米，(控温的原料颗粒便放在这个端沿上)，其内径为6.95毫米，高度为50毫米。环状毛细管的平均直径为7.9毫米，宽度为0.3毫米。在成型器的端沿处，放一个控温的原料颗粒，大小为0.5×0.8×0.8毫米3。晶种是棒状的，长度为30毫米，棒的横截面为4平方毫米。
然后先将密闭室进行密封，并抽掉空气，抽至压力为7·10-3帕，随后接通加热器的电源。将坩埚和成型器一起加热到1350℃，退火30分钟。再往密闭室内充入氩气，压力达到9.91·104帕。然后提高加热器的功率，将成型器和坩埚加热到2000℃，保温15分钟。此时加热器的功率Po为28.5千瓦。此后，将加热器的功率分阶段地逐渐提高，每次提高150瓦，并保持5分钟，同时观察控温颗粒的状况。当加热器的功率P等于29.1千瓦时，控温颗粒熔化了。
原料熔化的过程是在加热器的功率等于30.26千瓦的条件下进行的，即相当于1.04P。使晶种呈微熔状态是在加热器的功率为29.97千瓦时达到的，即相当于1.03P。
单晶的长大过程是在加热器的功率等于29.6千瓦，即相当于1.02P的条件下进行的，晶种的移动速度为分钟0.5毫米。
拉单晶时，晶种移动的速度等于每分钟5毫米。加热器功率的变化范围由29.68到34.92千瓦，相当于(1.02-1.2)P。将长度为800毫米的拉好的单晶与熔体脱离，然后平稳地降低加热器的功率，很单晶以每分钟30℃的降温速度冷却到温度等于1550℃。随后将加热器的电源切断。
把拉成的单晶切割长度为100毫米的小块，再按常用的办法对单晶进行测试，内容包括测量单晶横截面的几何尺寸，精确度为±0.1毫米，还测量单晶的总体透光度、耐电击穿的性能、单晶中晶块的晶体学取向差异程度、单晶的机械强度。
单晶合格品的产率为86%。
实例2定型单晶生长的具体方法如实例1所述，不同之处是所取的控温用的原料颗粒，其大小为0.5×0.8×0.5毫米3。退火的温度为1300℃。惰性气体的压力为10.30×104帕。原料的熔化过程是在加热器的功率等于31.14千瓦，即相当于1.07P的条件下进行的，晶种的微熔状态，是在加热器的功率为30.95千瓦，即相当于1.08P的条件下进行的。拉制单晶3的速度为每分钟3.0毫米，其间加热器的功率在31.41千瓦到33.46千瓦，相当于(1.08-1.22)P范围内变动。将单晶以每分钟25℃的降温速度冷却到1574℃。单晶合格品的产率为86.5%。
实例3方法的操作与实例1中所述相同，区别之点是，所取的控温用的原料颗粒的大小为0.6×0.6×0.7毫米3。退火的温度为1500℃。密闭室内氩气的压力为10.79×104帕。熔化原料的过程是在加热器的功率为32.01千瓦的条件下进行的，晶种的微熔状态是在加热器的功率为31.43千瓦下达到的，单晶的生长过程是在加热器的功率为31.43千瓦下进行的。单晶的拉制过程是在加热器的功率为31.43-35.55千瓦的条件下，以每分钟2.0毫米的速度完成的。将单晶以每分钟20℃的降温速度，冷却到1600℃。然后切断加热器的电源。单晶合格品的产率为88.5%。
实例4制得一批透明兰宝石的管，总数10支。管的外径为20毫米，内径等于18毫米，长度等于800毫米。使用的成型器，其上端沿的外径等于20.2毫米，内径等于17.9毫米，高度等于50毫米，毛细管的宽度等于0.3毫米，毛细管环的平均直径等于19.1毫米。
控温颗粒的尺寸为0.9×0.9×0.7毫米3。在1400℃的温度下退火30分钟。密闭室内惰性气体的压力为9.81×104帕。进一步的操作方法如实例1所述，区别之点是熔化控温颗粒时，加热器的功率P等于29.8千瓦。熔化原料的过程中，加热器的功率为31.89千瓦，晶种呈微熔状态是在加热器的功率为31.29千瓦下达到的，单晶长高过程中，加热器的功率为31.43千瓦。在以每分钟2.0毫米的速度拉制单晶的过程中，加热器的功率为31.58-34.57千瓦。将单晶以每分钟20℃的降温速度，冷却到1600℃。然后切断加热器的电源。单晶合格品的产率为75%。
实例5制得一批透明兰宝石的单晶，总数10支，棒状，直径为12毫米。成型器上端沿的直径等于12.3毫米，沿着成型器轴线的位置，做一直径为2.0毫米的毛细孔口。操作方法如实例1中所述，不同之处是所用的控温颗粒，其大小为4×4×4毫米3。退火温度为1400℃，惰性气体的压力等于10.3×104帕。控温颗粒熔化时加热器的功率P为30.5千瓦。原料熔化的过程中，加热器的功率为33.55千瓦，而使晶种呈微熔状态时，加热器的功率为32.94千瓦，单晶长大过程中，加热器的功率为32.94千瓦。在以每分钟1毫米的速度拉单晶时，加热器的功率为32.94-37.21千瓦。将单晶以每分钟20℃的降温速度，冷却到1550℃。单晶的合格品率为78%。
实例6制得一批红宝石的单晶，总数10支。管状，外径为10毫米，内径为8毫米。所用的成型器，其上端沿的外径等于10.2毫米，内径等于7.9毫米，环形毛细管的宽度为0.3毫米，其平均直径为9.0毫米。
操作方法如实例1中所述，不同之处是以小块的红宝石(掺杂0.5-3%的氧化铬的氧化铝)作原料，控温用的原料颗粒，其大小为0.9×0.6×0.6毫米3。退火是在1350℃的温度下进行的。密闭室内惰性气体的压力为9.81×104帕。将成型器和坩埚加热到2030℃。控温用的原料颗粒熔化的瞬间，加热器的功率为30.2千瓦。熔化原料时，加热器的功率为31.41千瓦，使晶种呈微熔状态时，加热器的功率为31.11千瓦，单晶长大过程中加热器的功率为30.80千瓦。以每分钟1.5毫米的速度拉制单晶是在加热器的功率为30.80-33.22千瓦的条件下完成的。将单晶以每分钟30℃的降温速度，冷却到1550℃。单晶的合格品率为81%。
实例7制得一批红宝石单晶，总数10支，棒状，直径为3毫米。成型器上端沿的直径等于3.1毫米。毛细管孔口的直径等于1.5毫米。操作方法如实例1中所述，不同之处是控温用的原料颗粒，其大小为4×4×4毫米3。退火温度为1450℃。惰性气体的压力为10.79×104帕。将坩埚和成型器加热到2030℃。控温用的原料颗粒熔化之际，加热器的功率P为30.3千瓦。熔化原料时加热器的功率为33.33千瓦，使晶种呈微熔状态时，加热器的功率为32.42千瓦，单晶长大过程是在加热器的功率为32.72千瓦的条件下进行的。在以每分钟1.0毫米的速度拉单晶的过程中，加热器的功率为32.72-36.96千瓦。将单晶以每分钟20℃的速度，冷却到1600℃。
单晶的合格品率为79%。
实例8制得一批钇铝石榴石的单晶，总数10支(熔点为1950℃)，管状，外径为10毫米，内径为8毫米。成型器上端沿的外径等于10.3毫米，内径等于7.9毫米，环形毛细管的平均直径等于9.1毫米，毛细管的宽度为0.25毫米。
单晶生长操作方法如实例1中所述，不同之处是采用钇铝石榴石(Y3Al5O12)作为原料，控温用的原料颗粒，其大小为0.5×0.5×0.7毫米3。退火的温度为1300℃，惰性气体的压力为9.91×104帕。将坩埚和成型器加热到1900℃。当控温颗粒熔化之际，加热器的功率为27.5千瓦。原料熔化过程中，加热器的功率为30.25千瓦，晶种呈微熔状态时，加热器的功率为29.7千瓦，单晶长大过程中，加热器的功率为29.7千瓦。以每分钟2.0毫米的速度拉制单晶时，加热器的功率为29.7-33.55千瓦。将单晶以每分钟30℃的降温速度，冷却到1550℃。单晶的合格品率为72%。
实例9制得一批钇铝石榴石的单晶，总数10支，棒状，直径为5毫米。成型器上端沿的直径为5.1毫米，轴向毛细管孔口的直径等于1.5毫米。
单晶生长的操作方法如实例1中所述，不同之处是控温用的原料颗粒，其大小为3×3×3毫米3。退火温度为1450℃，惰性气体的压力为69×104帕。将坩埚连同成型器一起加热到1900℃。控温颗粒熔化之际，加热器的功率P等于28.1千瓦。原料熔化的过程是在加热器的功率为29.22千瓦的条件下进行的，晶种呈微熔状态时，加热器的功率为28.94千瓦，单晶长大过程中，加热器的功率为28.67千瓦。在以每分钟1.5毫米的速度拉单晶时，加热器的功率为28.68-32.31千瓦。将单晶以每分钟20℃的降温速度，冷却到1600℃。单晶的合格品率为65%。
实例10制得一批氧化钪(Sc2O3)的单晶，总数为10支，熔点为2485℃，棒状，直径为4毫米。成型器上端沿的直径为4.1毫米，轴向毛细管孔口的直径等于1.5毫米。单晶生长的操作方法如实例1中所述，不同之处是控温用的原料颗粒，其大小为3×3×3毫米3。退火温度为1500℃，惰性气体的压力为9.81×104帕。将坩埚和成型器加热到2440℃。控温颗粒熔化的瞬间，加热器的功率P等于35.1千瓦。在原料熔化的过程中，加热器的功率为38.61千瓦，晶种呈微熔状态时，加热器的功率为37.91千瓦，单晶长大过程中加热器的功率为37.56千瓦。在以每分钟2.5毫米的速度拉单晶的过程中，加热器的功率为37.56-42.12千瓦。将单晶以每分钟20℃的降温速度，冷却到1550℃。单晶的合格品率为77%。
权利要求
1.高熔点的光学透明的金属化合物定型单晶的生长方法，其要点如下将相应的高熔点的金属化合物原料在惰性气体的气氛中，利用加热器(7)所释放的热能使之熔化，令晶种(14)在结晶区(16)内呈微熔状态，进而让单晶(3)长大，并将其从结晶区(16)拉制成符合所需的长度，其间须通过成型器(4)的毛细系统，并变换加热器(7)的功率，将熔体(12)连续不断地输送到结晶区(16)中去，然后，使单晶(3)脱离熔体(12)并进行冷却，本方法的特征在于，在原料熔化之前，须往结晶区(16)内加入1颗控温的原料粒，当这颗控温粒开始熔化之时，将加热器(7)的功率P记录下来，原料熔化过程中加热器(7)的功率为(1.04-1.1)P，晶种(14)呈微熔化态时，加热器(7)的功率为(1.03-1.08)P，单晶(3)长大过程中，加热器(7)的功率为(1.02-1.08)P，从结晶区(16)拉制单晶(3)的过程中，加热器的功率为(1.02-1.22)P，而单晶(3)的冷却过程则是通过降低加热器(7)的功率进行的，冷却速度为每分钟20-30℃，直至温度降到1600-1550℃时，便将加热器(7)的电源切断。
专利摘要
高熔点透明金属化合物定型单晶制法包括利用加热器使惰性气氛中的原料熔化，通过成型器的毛细系统将熔体从熔化区连续输送到结晶区中，再从内拉出单晶，最后冷却单晶。原料熔化前，须往内加入1颗控温用原料粒，此粒熔化之际，记录加热器的功率P。在原料熔化过程中，功率为(1.04—1.1)P，使晶种呈微熔态时，功率为(1.03—1.08)P，长大过程中，功率为(1.02—1.08)P，拉单晶时，功率为(1.02—1.22)P。
文档编号C30B35/00GK87108014SQ87108014
公开日1988年6月8日 申请日期1987年11月25日
发明者米特里·亚科夫利维奇·克拉维斯基, 利夫·马科维奇·萨图洛斯基, 利奥尼德·彼特罗维奇·埃格罗, 伯里斯·本希奥诺维奇·彼尔茨, 莱奥尼德·萨穆洛维奇·奥康, 埃费姆·阿莱克桑德罗维奇·弗里曼, 维克托尔·瓦希利维奇·阿沃亚诺, 阿莱克桑德·沃维奇·阿利寿夫 申请人:全苏电热工设备科研、设计、结构和工艺所导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan