专利名称：多孔纳米氧化锌材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及多孔纳米氧化锌材料及其制备方法。
背景技术：
多孔纳米氧化锌材料主要用于传感器、通信设备、微波屏蔽、军用设备、光催化、环境保护、气体吸附和激光技术等类产品中。
据查中国物理文献数据库、科技成果交易数据库、实用技术成果数据库、中国专利数据库、中国科技成果数据库、中国学术会议论文数据库、中国企业公司及产品数据库、Sohu高级搜索、CNKI知识创新网、万方资源信息网、全国报刊索引和国际联机检索DIALOG系统的EI、INSPEC、SCI、JICST、WILSON、APPL、AEROSPACE、CA、USPN、EP、YAHOO、NTIS数据库和相关网站，结果没有发现应用三氯甲烷辅助制备多孔纳米氧化锌粉体材料及其制备技术的任何报道和介绍。也没有发现任何相关应用三氯甲烷辅助制备多孔纳米氧化锌材料及其制备技术的产品应用报道和实际应用产品，许多光电子、传感器、能源、信息、国防、环境保护产品生产厂家、销售单位以及广大用户对于该类产品的实际应用非常有兴趣。
发明内容
本发明的目的是希望通过纳米技术和三氯甲烷辅助调控氧化锌材料微观几何形状、结构和孔隙率，达到制备多孔纳米氧化锌粉体材料的目的，使其具有更加优异的光、电、磁性能和广泛的应用前景。
本发明的实施方案是一种多孔纳米氧化锌材料，该氧化锌材料为纳米颗粒组成的多孔片状结构，氧化锌颗粒和孔洞在≤100纳米，分布均匀，片状直径为2±0.2微米，厚度≤100纳米。
本发明的多孔纳米氧化锌粉体材料的方法。其方法步骤为第1、将普通微米颗粒氧化锌粉末与三氯甲烷一起放入不锈钢高压釜中，密封高压釜，原料比例为1克氧化锌粉末，加2毫升三氯甲烷；第2、将步骤1装有原料的高压釜，放入高温炉中加热到≥200℃，同时高压釜中三氯甲烷蒸汽产生的压强达到≥2.5MPa，保持≥200℃温度和三氯甲烷蒸汽≥2.5MPa压强≥3小时。然后自然冷却到15~30℃室温。打开高压釜，取出粉末样品；第3、将步骤2得到的粉末样品放入高温炉中，在≥500℃温度大气环境下退火≥3小时。然后自然冷却到15~30℃室温，即得到多孔纳米氧化锌粉体材料。
本发明制备的多孔纳米氧化锌粉体材料，用场发射高分辨扫描电子显微镜(日本电子公司生产，型号JEOL 6700F)观察其微观结构和孔隙分布状况，并做X射线衍射结构分析。结果表明，所制备的多孔纳米氧化锌材料为纳米颗粒组成的多孔片状结构，氧化锌颗粒和孔洞在100纳米以下，分布均匀。片状直径为2微米左右，厚度为100纳米以下。
本发明与现有相关技术相比有如下优点和积极效果在人们已经认识的所有纳米氧化锌材料的制备技术中，将普通微米颗粒氧化锌材料纳米化成为纳米颗粒组成的多孔片状结构属于首次；多孔纳米氧化锌材料制备方法简单、容易工业化批量生产、能耗低、无二次污染、成本低廉、颗粒和孔隙分布均匀、光、电、磁性能优异。
具体实施例方式
实施例1将自制或市购普通微米颗粒氧化锌粉体材料10克，粉体材料颗粒2微米左右，三氯甲烷20毫升，放入直径200毫米，高度300毫米的不锈钢高压釜中，密封高压釜，并放入高温炉中加温到200℃，三氯甲烷蒸汽压达到2.5MPa，保持200℃温度和相应三氯甲烷蒸汽压2.5MPa 3小时，然后自然冷却到25±5℃。打开高压釜，取出粉末样品。最后将样品放入高温炉中，在大气环境下500℃温度退火3小时。然后自然冷却到25±5℃，得产品样品。将最终样品做扫描电子显微镜和X射线观察。结果表明，普通微米颗粒氧化锌粉体材料全部纳米化，并具有多孔结构，纳米颗粒和孔洞共同构成片状结构。纳米颗粒和孔洞大小分别为80和60纳米左右，分布均匀，片状直径为2微米左右，厚度为100纳米以下。
实施例2使用的原料和高压釜同实施例1，密封高压釜，并放入高温炉中加温到220℃，三氯甲烷蒸汽压达到3.0MPa，保持220℃温度和相应三氯甲烷蒸汽压3.0MPa3小时，然后自然冷却到25±5℃。打开高压釜，取出粉末样品。最后将样品放入高温炉中，在大气环境下500℃温度退火3小时，然后自然冷却到25±5℃，得产品样品。将最终样品做扫描电子显微镜和X射线观察。结果表明，普通微米颗粒氧化锌粉体材料全部纳米化，并具有多孔结构，纳米颗粒和孔洞共同构成片状结构。纳米颗粒和孔洞大小分别为60和50纳米左右，分布均匀，片状直径为2微米左右，厚度为100纳米以下。
实施例3使用的原料和高压釜同实施例1，密封高压釜，并放入高温炉中加温到200℃，三氯甲烷蒸汽压达到2.5MPa，保持200℃温度和相应三氯甲烷蒸汽压2.5MPa3小时，然后自然冷却到25±5℃。。打开高压釜，取出粉末样品。最后将样品放入高温炉中，在大气环境下600度温度退火3小时，然后自然冷却到25±5℃。得产品样品。将最终样品做扫描电子显微镜和X射线观察。结果表明，普通微米级氧化锌粉体材料全部纳米化，并具有多孔结构，纳米颗粒和孔洞共同构成片状结构。纳米颗粒和孔洞大小分别为90和70纳米左右，分布均匀，片状直径为2微米左右，厚度为100纳米以下。
权利要求
1.一种多孔纳米氧化锌材料，其特征在于该氧化锌材料为纳米颗粒组成的多孔片状结构，氧化锌颗粒和孔洞在≤100纳米，分布均匀，片状直径为2±0.2微米，厚度≤100纳米。
2.制备权利要求1所述的多孔纳米氧化锌粉体材料的方法。其特征在于方法步骤为第1、将普通微米颗粒氧化锌粉末与三氯甲烷一起放入不锈钢高压釜中，密封高压釜，原料比例为1克氧化锌粉末，加2毫升三氯甲烷；第2、将步骤1装有原料的高压釜，放入高温炉中加热到≥200℃，同时高压釜中三氯甲烷蒸汽产生的压强达到≥2.5MPa，保持≥200℃温度和三氯甲烷蒸汽≥2.5MPa压强≥3小时。然后自然冷却到15~30℃室温。打开高压釜，取出粉末样品；第3、将步骤2得到的粉末样品放入高温炉中，在≥500℃温度大气环境下退火≥3小时。然后自然冷却到15~30℃室温，即得到多孔纳米氧化锌粉体材料。
全文摘要
一种多孔纳米氧化锌材料及其制备方法。该氧化锌材料为纳米颗粒组成的多孔片状结构，氧化锌颗粒和孔洞在100纳米以下，分布均匀。其制备方法是将普通微米颗粒氧化锌粉术与三氯甲烷一起放入不锈钢高压釜中，密封高压釜，然后将其放入高温炉中加热到≥200℃，同时高压釜中三氯甲烷蒸汽产生的压强达到≥2.5MPa，保持≥200℃温度和℃2.5MPa压强≥3小时。最后将粉末样品取出，在≥500℃空气环境中退火≥3小时。将得到多孔纳米氧化锌粉末样品。本发明与现有相关技术相比制备方法简单、容易工业化批量生产、能耗低、无二次污染、成本低廉、颗粒和孔隙分布均匀、光、电、磁性能优异。
文档编号C01G9/00GK1778763SQ20051001957
公开日2006年5月31日 申请日期2005年10月11日 优先权日2005年10月11日
发明者黄新堂, 段金霞, 钟强 申请人:华中师范大学