专利名称：纳米氧化锌粉的制备方法
技术领域：
本发明属于纳米氧化锌粉的制备方法领域。
背景技术：
纳米ZnO是一种新型多功能无机材料，具有普通ZnO无法比拟的特殊性能。纳米ZnO材料不仅在涂料、橡胶、陶瓷等传统工业领域替代普通氧化锌，而且在光电转换、光催化及传感器等高新领域有着广阔的应用前景，因此研究纳米ZnO材料的合成与性质有着重要的意义。目前制备纳米ZnO的方法主要有均匀沉淀法、微乳液法、固相反应法及水热法等，这些制备方法都有一定的缺点，如产率不高，粒度分布宽泛等。
发明内容
本发明的目的就是提供一种高产率、高纯度、粒度分布均匀、超细的纳米氧化锌粉的制备方法。
本发明所述的纳米氧化锌粉的制备方法如下将可溶性锌盐、氢氧化钾或氢氧化钠、硼氢化钾或硼氢化钠按摩尔比为1∶0.66∶(1～3)加入装有溶剂N，N-二甲基甲酰胺的容器中，搅拌，在温度100～200℃下保温2～48小时，然后冷却至室温，清洗生成物至pH值呈中性，最后用无水乙醇清洗、过滤、干燥即可。
本发明所述的纳米氧化锌粉的制备方法，其中可溶性锌盐是指氯化锌、硝酸锌、硫酸锌、醋酸锌等，优选为氯化锌。
本发明所述的纳米氧化锌粉的制备方法，为保持一定压力，其中N，N-二甲基甲酰胺的量为反应器容积的80～90％。
本发明所述的纳米氧化锌粉的制备方法，其原料的加入顺序没有严格的要求。考虑到反应的剧烈程度，较优的顺序为先加入可溶性锌盐，用玻璃棒搅动，然后加入氢氧化钾或氢氧化钠，最后加入硼氢化钾或硼氢化钠。
本发明所述的纳米氧化锌粉的制备方法，其中所使用的反应容器需耐腐蚀和高温高压，优选为聚四氟乙烯罐。
本发明所述的纳米氧化锌粉的制备方法，其中所述的将生成物洗涤至中性，优选的是采用去离子水、无水乙醇交替清洗所述生成物多次直至呈中性。
本发明的有益效果采用本发明所述的纳米氧化锌粉的制备方法得到的氧化锌产率接近100％，纯度也很高，粒度在几纳米到几十纳米之间，且方法简单，是制备超细纳米氧化锌高端产品的优良工艺方法。
图1是实施例1所得产物的透射电镜照片。
图2是实施例2所得产物的透射电镜照片。
图3是实施例3所得产物的透射电镜照片。
具体实施例方式
实施例1用量筒量取85ml的N，N-二甲基甲酰胺加入容积为100ml的聚四氟乙烯罐中。称量3.326gZnCl2加入到聚四氟乙烯罐中，用玻璃棒搅拌片刻，再称量0.896g KOH(0.016mol)和3.960g KBH4依次加入到聚四氟乙烯罐中，即ZnCl2、KOH和KBH4的摩尔比分别为1∶0.66∶3。将聚四氟乙烯罐密封好放入高压釜中，将高压釜放入恒温烘箱，设置保温温度100℃，保温48小时，然后自然冷却至室温。将聚四氟乙烯罐中的产物用去离子水清洗至酸碱度为中性，最后用无水乙醇清洗并过滤。将最终产物在空气中或干燥箱中30～60℃加温干燥就得到粒度约为25纳米的氧化锌，产率≥99％，纯度≥99.8％。产物的透射电镜照片见图1。
实施例2用量筒量取85ml的N，N-二甲基甲酰胺加入容积为100ml的聚四氟乙烯罐中。称量3.946gZnCl2加入到聚四氟乙烯罐中，用玻璃棒搅拌片刻，再称量0.896g KOH和2.640g KBH4依次加入到聚四氟乙烯罐中，即ZnCl2、KOH和KBH4的摩尔比分别为1∶0.66∶2。。将聚四氟乙烯罐密封好放入高压釜中，将高压釜放入恒温烘箱，设置保温温度150℃，保温24小时，然后自然冷却至室温。将聚四氟乙烯罐中的产物用去离子水清洗至酸碱度为中性，最后用无水乙醇清洗并过滤。将最终产物在空气中或干燥箱中30～60℃加温干燥就得到粒度约为30纳米的氧化锌，产率≥99％，纯度≥99.8％。产物的透射电镜照片见图2。
实施例3用量筒量取85ml的N，N-二甲基甲酰胺加入容积为100ml的聚四氟乙烯罐中。称量3.326gZnCl2加入到聚四氟乙烯罐中，用玻璃棒搅拌片刻，再称量0.896g KOH和1.320g KBH4依次加入到聚四氟乙烯罐中，即ZnCl2、KOH和KBH4的摩尔比分别为1∶0.66∶1。将聚四氟乙烯罐密封好放入高压釜中，将高压釜放入恒温烘箱，设置保温温度200℃，保温2小时，然后自然冷却至室温。将聚四氟乙烯罐中的产物用去离子水清洗至酸碱度为中性，最后用无水乙醇清洗并过滤。将最终产物在空气中或干燥箱中30～60℃加温干燥就得到粒度约为25纳米的氧化锌，产率≥99％，纯度≥99.8％。产物的透射电镜照片见图3。
权利要求
1.一种纳米氧化锌粉的制备方法，该方法为将可溶性锌盐、氢氧化钾或氢氧化钠、硼氢化钾或硼氢化钠按摩尔比为1∶0.66∶(1～3)的量加入装有溶剂N，N-二甲基甲酰胺的容器中，搅拌，在温度100～200℃下保温2～48小时，然后冷却至室温，清洗生成物至pH值呈中性，最后用无水乙醇清洗、过滤、干燥即可。
2.如权利要求1所述的纳米氧化锌粉的制备方法，其特征在于其原料的加入顺序为先加入可溶性锌盐，搅动，然后加入氢氧化钾或氢氧化钠，最后加入硼氢化钾或硼氢化钠。
3.如权利要求1所述的纳米氧化锌粉的制备方法，其特征在于所说的N，N-二甲基甲酰胺的量为反应器容积的80～90％。
4.如权利要求1所述的纳米氧化锌粉的制备方法，其特征在于所说的可溶性锌盐是指氯化锌、硝酸锌、硫酸锌或醋酸锌。
5.如权利要求4所述的纳米氧化锌粉的制备方法，其特征在于所说的可溶性锌盐是指氯化锌。
6.如权利要求1所述的纳米氧化锌粉的制备方法，其特征在于所说的反应容器为耐腐蚀和耐高温高压容器。
7.如权利要求6所述的纳米氧化锌粉的制备方法，其特征在于所说的反应容器为聚四氟乙烯罐。
8.如权利要求1所述的纳米氧化锌粉的制备方法，其特征在于所说的清洗生成物至pH值呈中性，方法是采用去离子水、无水乙醇交替清洗所述生成物多次直至呈中性。
全文摘要
本发明属于纳米氧化锌粉的制备方法领域。本发明所述的纳米氧化锌粉的制备方法如下将可溶性锌盐、氢氧化钾或氢氧化钠、硼氢化钾或硼氢化钠按摩尔比为1∶0.66∶(1～3)加入装有溶剂N，N－二甲基甲酰胺的容器中，搅拌，在温度100～200℃下保温2～48小时，然后冷却至室温，清洗生成物至pH值呈中性，最后用无水乙醇清洗、过滤、干燥即可。采用本发明所述的纳米氧化锌粉的制备方法得到的氧化锌产率接近100％，纯度也很高，粒度在几纳米到几十纳米之间，且方法简单，是制备超细纳米氧化锌高端产品的优良工艺方法。
文档编号C01G9/02GK1891632SQ20051002749
公开日2007年1月10日 申请日期2005年7月4日 优先权日2005年7月4日
发明者蔡克峰, 张留成, 雷强 申请人:同济大学