专利名称：一种生产氟化氢铵联产白炭黑的方法
技术领域：
本发明涉及一种用氟硅酸或氟硅酸铵生产氟化氢铵联产白炭黑的方法。
背景技术：
氟化氢铵，主要用作雕花玻璃刻蚀剂，防腐剂，消毒剂，氧化铍制金属铍的溶剂，分析试剂和硅素钢板的表面处理剂，还用于制造陶瓷和铝镁合金的氧化剂及锅炉给水系统蒸汽发生系统的清洗剂、有机合成氟化剂、电镀液、提取稀有元素的试剂。其传统的生产方法是以氢氟酸为原料的液相法和气相法两种。液相法系将液氨气化后，通入外用冰水冷却的40％的氢氟酸中，使之反应而得。气相法是纯氨与氟化氢气体直接反应而得。上述氟化铵生产方法都以氢氟酸为原料，成本较高。
白炭黑，学名轻质二氧化硅，主要用作农药、消防的分散剂，橡胶、塑料的补强剂。其传统的生产方法为水玻璃酸解法。
氟硅酸是磷肥生产过程的副产有害废物，用途很少，并且对环境保护造成了严重的影响，氟硅酸的开发处理急需解决。氟硅酸铵是氟硅酸制得的固体产品，便于运输，其用途也非常少。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产氟化氢铵联产白炭黑的方法，以有效利用磷肥生产过程的副产有害废物，变废为宝。
为了实现上述目的，本发明的技术方案在于采用了一种生产氟化氢铵联产白炭黑的方法，以氟硅酸或氟硅酸铵和氨水为原料，将氨水和氟硅酸配制成一定的浓度；将配制好的氨水和氟硅酸或氟硅酸铵快速反应制得白炭黑晶种，时间在20秒之内，反应终点pH值控制在6.5-7.5之间；以制好的白炭黑晶种为基础，将水、氟硅酸或氟硅酸铵和氨水加入反应，反应终点pH值控制在8-9之间，制得白炭黑沉淀和氟化铵溶液的料浆，其中晶种的添加量为反应生成白炭黑总重量的20-40％；将白炭黑料浆过滤、洗涤，得到白炭黑软膏和氟化铵溶液，白炭黑软膏经洗涤、干燥得到白炭黑产品；氟化铵溶液经浓缩、高温分解制得液体氟化氢铵和氨气，分解温度130-180℃，液体氟化氢铵经冷却制得固体氟化氢铵，氨气经回收得氨水返回使用。
氨水的浓度为10-30％。
氟硅酸的浓度为10-40％。
本发明的生产氟化氢铵联产白炭黑的方法，是采用磷肥生产过程中的副产有害废物-氟硅酸或者以氟硅酸铵为主要原料，替代了传统氟化铵生产工艺的原料-氟硅酸，并联产白炭黑，有效地解决了氟硅酸的开发利用问题，缓解了磷肥行业的环保问题，开发了新的氟资源。采用本发明的方法大大降低了生产成本，有效地解决了困扰磷肥生产厂家长期以来由于有害废物氟硅酸的污染问题，具有很好的经济价值和社会价值。
本发明的反应式为H2SiF6+6NH3·H2O＝6NH4F+SiO2↓+4H2O或 (NH4)2SiF6+4NH3·H2O＝6NH4F+SiO2↓+2H2O6NH4F＝3NH4HF2+3NH3↑该方法生产氟化氢铵和白炭黑产品均达到国标和客户要求，具体指标如下
氟化氢铵产品质量分析结果
白炭黑产品质量分析结果
具体实施方式
实施例1本实施例的生产氟化氢铵联产白炭黑的方法如下取氨水的浓度为10％，氟硅酸的浓度为10％；将氨水和氟硅酸或氟硅酸铵快速反应制得白炭黑晶种，时间10秒，反应终点pH值为6.5；以制好的白炭黑晶种为基础，将水、氟硅酸或氟硅酸铵和氨水加入反应，反应终点的pH值为8.0，制得白炭黑沉淀和氟化铵溶液的料浆，其中晶种的添加量为反应生成白炭黑总重量的20％；将白炭黑料浆过滤、洗涤，得到白炭黑软膏和氟化铵溶液，白炭黑软膏经洗涤、干燥得到白炭黑产品；氟化铵溶液经浓缩、高温分解制得液体氟化氢铵和氨气，分解温度145℃，液体氟化氢铵经冷却制得固体氟化氢铵，氨气经回收得氨水返回使用。
实施例2本实施例的生产氟化氢铵联产白炭黑的方法如下取氨水的浓度为20％，氟硅酸的浓度为20％；将氨水和氟硅酸或氟硅酸铵快速反应制得白炭黑晶种，时间15秒，反应终点的pH值为7.0；以制好的白炭黑晶种为基础，将水、氟硅酸或氟硅酸铵和氨水加入反应，反应终点的pH值为8.5，制得白炭黑沉淀和氟化铵溶液的料浆，其中晶种的添加量为反应生成白炭黑总重量的28％；将白炭黑料浆过滤、洗涤，得到白炭黑软膏和氟化铵溶液，白炭黑软膏经洗涤、干燥得到白炭黑产品；氟化铵溶液经浓缩、高温分解制得液体氟化氢铵和氨气，分解温度155℃，液体氟化氢铵经冷却制得固体氟化氢铵，氨气经回收得氨水返回使用。
实施例3本实施例的生产氟化氢铵联产白炭黑的方法如下取氨水的浓度为30％，氟硅酸的浓度为40％；将氨水和氟硅酸或氟硅酸铵快速反应制得白炭黑晶种，时间20秒，反应终点的pH值为7.5；以制好的白炭黑晶种为基础，将水、氟硅酸或氟硅酸铵和氨水加入反应，反应终点的pH值为9.0，制得白炭黑沉淀和氟化铵溶液的料浆，其中晶种的添加量为反应生成白炭黑总重量的35％；将白炭黑料浆过滤、洗涤，得到白炭黑软膏和氟化铵溶液，白炭黑软膏经洗涤、干燥得到白炭黑产品；氟化铵溶液经浓缩、高温分解制得液体氟化氢铵和氨气，分解温度168℃，液体氟化氢铵经冷却制得固体氟化氢铵，氨气经回收得氨水返回使用。
最后所应说明的是以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
权利要求
1.一种生产氟化氢铵联产白炭黑的方法，其特征在于以氟硅酸或氟硅酸铵和氨水为原料，将氨水和氟硅酸配制成一定的浓度；将配制好的氨水和氟硅酸或氟硅酸铵快速反应制得白炭黑晶种，时间在20秒之内，反应终点pH值控制在6.5-7.5之间；以制好的白炭黑晶种为基础，将水、氟硅酸或氟硅酸铵和氨水加入反应，反应终点pH值控制在8-9之间，制得白炭黑沉淀和氟化铵溶液的料浆，其中晶种的添加量为反应生成白炭黑总重量的20-40％；将白炭黑料浆过滤、洗涤，得到白炭黑软膏和氟化铵溶液，白炭黑软膏经洗涤、干燥得到白炭黑产品；氟化铵溶液经浓缩、高温分解制得液体氟化氢铵和氨气，分解温度130-180℃，液体氟化氢铵经冷却制得固体氟化氢铵，氨气经回收得氨水返回使用。
2.根据权利要求1所述的生产氟化氢铵联产白炭黑的方法，其特征在于氨水的浓度为10-30％。
3.根据权利要求1所述的生产氟化氢铵联产白炭黑的方法，其特征在于氟硅酸的浓度为10-40％。
全文摘要
本发明涉及一种生产氟化氢铵联产白炭黑的方法，以氟硅酸或氟硅酸铵和氨水为原料，将氨水和氟硅酸配制成一定的浓度；将配制好的氨水和氟硅酸或氟硅酸铵快速反应制得白炭黑品种，时间在20秒之内，反应终点pH值控制在6.5－7.5之间；以制好的白炭黑晶种为基础，将水、氟硅酸或氟硅酸铵和氨水加入反应，反应终点pH值控制在8－9之间，制得白炭黑沉淀和氟化铵溶液的料浆，其中晶种的添加量为反应生成白炭黑总重量的20－40％；将白炭黑料浆过滤、洗涤，得到白炭黑软膏和氟化铵溶液，白炭黑软膏经洗涤、干燥得到白炭黑产品；氟化铵溶液经浓缩、高温分解制得液体氟化氢铵和氨气，分解温度130－180℃，液体氟化氢铵经冷却制得固体氟化氢铵，氨气经回收得氨水返回使用。采用本发明的方法大大降低了生产成本，具有很好的经济价值和社会价值。
文档编号C01B33/113GK101028931SQ20061001748
公开日2007年9月5日 申请日期2006年3月1日 优先权日2006年3月1日
发明者李世江, 侯红军, 杨华春, 皇甫根利, 刘海霞, 李 杰, 尚钟声 申请人:多氟多化工股份有限公司