专利名称：一种从含钒液体中提取五氧化二钒的方法
技术领域：
本发明涉及一种从含钒液体中提取五氧化二钒的方法。
技术背景国内外从液体中提钒的方法有(l)水解沉钒工艺钒液加热水解 沉钒-溶解-除杂-过滤-沉钒-过滤-煅烧得五氧化二钒工艺。该工艺过程 反应较复杂，受溶液的性质、浓度、酸度、温度、杂质等因素的影响较 大，产品质量难于控制，收率70-80%左右。(2)离子交换工艺，钒液调 节一定的P H值，钒液经上柱-洗脱-除杂-过滤-沉钒-过滤-煅烧得五氧 化二钒产品工艺。该工艺对选择性有了提高，杂质得到了有效控制，但 是，由于树脂的吸附性，仍有杂质带入产品，除杂会带来损失，总收率 在80%左右。(3)沉钒工艺，向含钒液体中加入沉淀剂，经沉钒-过滤-浸出-除杂-过滤-铵盐沉钒-过滤-煅烧得五氧化二钒产品工艺。该工艺 沉钒和浸出过程较复杂，不易控制。(4)萃取工艺，钒液经萃取-洗涤-反萃-沉钒-过滤-煅烧得五氧化二钒产品工艺，该工艺由于所采用萃取 剂的不同，收率、产品质量、效益皆存在很大差别。 发明内容本发明的目的是提供一种钒的回收率高、杂质少的从含钒液体中提 取五氧化二钒的方法。本发明的技术方案如下在含钒液体中按5-25 : 90-70 : 5的比例加 入萃取剂(N-235)及协萃剂(磺化煤油和TPB),调节含钒液体的pH值为 1-3，水相与有机相按4 : 1进行萃取，振荡5-10分钟，静置20-60分钟，待分层；将水相分离后，用工艺水洗涤有机相3-5次；釆用lmol NaCl-lmol NaOH体系对有机相进行反萃，控制水相中钒含量在20g/L以 上；经反萃所得含钒液，调节其PH值为7-8，加入含钒量1-3倍的 NH,Cl,常温下搅拌10-30分钟，静置24小时得偏钒酸铵沉淀；过滤得到 固体偏钒酸铵，在55(TC氧化煅烧2-4小时得到纯度〉98.%的精钒。本发明的方法由于选择了一种高效分离富集低含量含钒液体的萃取 剂(N- 235 )及协萃剂(磺化煤油和TPB)，简化了工艺流程，降低了生 产成本，提高了钒的回收率，使含钒液中钒的收率达到97%以上；其总 回收率达到95%以上，产品纯度达98%以上。
具体实施例方式
实施例一(l)萃取将萃取剂(N-235 )、协萃剂(磺化煤油和TPB),按5: 90:5比例混合，调节含钒(2. 15g/L)液体的pH值为1. 5，水相与有机 相按4:1进行萃取，振荡5分钟，静置20分钟，待分层；(2) 洗涤将水相分离后，用工艺水洗涤有机相4次；(3) 反萃采用lmol NaCl-lmol NaOH体系对有机相进行反萃，控 制水相中钒含量在20g/L以上；(4) 沉執经反萃所得含钒液，调节其pH值为7.2，加入含钒量 2.5倍的NH,C1，常温下搅拌15分钟，静置24小时得偏钒酸铵沉淀；(5) 过滤过滤得到固体偏钒酸铵；(6 )煅烧将固体偏钒酸铵在55(TC氧化煅烧4小时得到纯度> 98. %的精钒。实施例二按照上述工艺过程，将萃取剂(N-235 )、协萃剂(磺化煤油和TPB)， 按一定比例混合(IO : 85 : 5),调节含钒(2. 15g/L)液体的pH值为2.0,水相与有机相按4 : 1进行萃取，振荡8分钟，静置40分钟；分离水相 后，用工艺水洗涤有机相4次；采用lmol NaCl-lmol NaOH体系对有机 相进行反萃，控制水相中钒含量在20g/L以上;调节其pH值为7.4，加 入含钒量2倍的NH化1，常温下搅拌20分钟，静置24小时得偏钒酸铵沉 淀；过滤得到固体偏钒酸铵，在55(TC氧化煅烧3小时得到纯度〉98.% 的精钒。实施例三按照上述工艺过程，将萃取剂(N-235 )、协萃剂(磺化煤油和TPB)， 按一定比例混合(20 : 75 : 5),调节含钒(2. 15g/L)液体的pH值为2. 5, 水相与有机相按4 : l进行萃取，振荡10分钟，静置50分钟；分离水相 后，用工艺水洗涤有机相4次；采用lmol NaCl-lmol NaOH体系对有机 相进行反萃，控制水相中钒含量在20g/L以上；调节其pH值为7.1，加 入含钒量2. 1倍的NH化1，常温下搅拌15分钟，静置24小时得偏钒酸铵 沉淀；过滤得到固体偏钒酸铵，在55(TC氧化煅烧4小时得到纯度〉98.y。 的精钒。
权利要求
1. 一种从含钒液体中提取五氧化二钒的方法，包括萃取、洗涤、反萃、过滤1、沉钒和锻烧等工艺步骤，其特征在于它是在含钒液体中按5-25∶90-70∶5的比例加入萃取剂(N-235)及协萃剂(磺化煤油和TPB)，调节含钒液体的pH值为1-3，水相与有机相按1-4∶1进行萃取，振荡5-10分钟，静置20-60分钟待分层；将水相分离后，用工艺水洗涤有机相3-5次；采用1mol NaCl-1mol NaOH体系对有机相进行反萃，控制水相中钒含量在20g/L以上；经反萃所得含钒液，调节其pH值为7-8，加入含钒量1-3倍的NH4Cl，常温下搅拌10-30分钟，静置24小时得偏钒酸铵沉淀；过滤得到固体偏钒酸铵，在550℃氧化煅烧2-4小时得到纯度＞98.％的精钒。
全文摘要
本发明公开了一种从含钒液体中提取五氧化二钒的方法，它是在含钒液体中加入萃取剂(N-235)及协萃剂(磺化煤油和TPB)，经萃取、洗涤、反萃、过滤、沉钒和煅烧等工艺步骤得到含钒＞98％的产品。本发明方法选择了一种高效分离富集低含量含钒液体的萃取剂(N-235)及协萃剂(磺化煤油和TPB)，简化了工艺流程，降低了生产成本，提高了钒的回收率，使含钒液中钒的收率达到97％以上；其总回收率达到95％以上，产品纯度达98％以上。
文档编号C01G31/00GK101274777SQ200710034640
公开日2008年10月1日 申请日期2007年3月26日 优先权日2007年3月26日
发明者明 张, 彭清静, 颜文斌, 峰 高 申请人:吉首大学;湘西自治州高新技术创业服务中心